GB/T14353.17-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定
Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores―Part17:Determinationofthalliumcontent
- 中国标准分类号（CCS）D40
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2015-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小338.16KB
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铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定
国家标准 GB/T14353.17一2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分:钞量测定 Methodsforchemiealanalysisofcopperores，leadoresand ineores一Part17:Determinationofthalliueontent 2014-12-05发布 2015-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB:/T14353.17一2014 前 言 GB/T14353《铜矿石,铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 第3部分锌量测定; 第4部分;镐量测定 第5部分镍量测定 第6部分;钻量测定 第 7部分;呻量测定 第8部分泌量测定 第9部分:钼量测定 第 10部分;鸽量测定 11部分;银量测定 第 12部分;硫量测定 第 13部分;嫁量、钢量、钝量、鸽量和钼量测定 第 14部分;错量测定; 第 第 15部分;晒量测定; 第16部分;储量测定; 第 17部分;量测定; 第 18部分;铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
本部分为GB/T14353的第17部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由国土资源部提出
本部分由全国国土资源标准化技术委员会(sAc/Tc93)归口
本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所
本部分主要起草人:王龙山、熊英、李小寒、牟乃仓
GB/T14353.17一2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分:铂量测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中石墨炉原子吸收光谱法测定钝量
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中馆量的石墨炉原子吸收光谐法测定
测定范围:0.064g/g一40g/g的钝
方法检出限钝0.024g/E 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸分解,在10%硝酸介质中,在过氧化氢和铁盐存在下,用聚氨酯泡 沫塑料富集,使钝与杂质元素分离,在沸水浴中解脱钝,加抗坏血酸作基体改进剂,在石墨炉原子吸收分 光度计上,以钝空心阴极灯为光源,辐射出的钝元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸汽时,被蒸汽中钝的 基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,计算试料中的钝量
试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水
4.1过氧化氢(30%H,O.. 4.2硝酸(p=1.42g/mL 4.3氢氟酸p=1.13g/mL
警告;氢氟酸有毒并具有强腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤 接触
4.4硫酸p=1.84g/mL. 4.5高氯酸(p=1.68g/ml)
警告;易爆品,使用时小心！ 4.6聚氨酯型泡沫塑料(2cm×1em×0.5cm) 4.7硫酸(1+1)
警告不当的稀释易发生危险! 4.8硝酸(2十8)
GB/T14353.17一2014 4.9抗坏血酸溶液(20g/L): 称取2g抗坏血酸于150ml烧杯中,加适量蒸憎水溶解,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 4.10铁盐溶液[p(Fe+)=100mg/ml]: 称取484【三氧化铁(FcCl
6HO)于250mL烧杯中,加人30mL盐酸与硝酸混合酸(1+1)及 适量的水加热溶解后,用水移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀
钝标准溶液按下列步骤配制 4.11 诧标准储备溶液[p(T)=200闪g/ml];称取50.0mg金属钝(C>99.99%)于100mL烧杯中 盖上表面皿,沿杯壁加人10ml硝酸(4.2)置于控温电热板上加热溶解,加5滴硫酸(4.4),燕 干,用水浸取,移人250tmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 钝标准工作溶液[p(Tl)=14g/mL]吸取5.00mL
钝标准储备溶液[4.11a)]于1000mL b 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀
仪器 5.1配有石墨炉的原子吸收光谱仪
5.2钝单元素空心阴极灯 分析天平;三级，感量0.a 5.3 mg
5.4调速振荡器
试样 6.1按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97Am
6.2试样在60C一80C烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1试料 根据试样中钝量,称取0.1g~1g试样,精确至0.1mg
钝含量大于54g/g,称取0.1g试样 7.2空白试验 随同试料进行不小于》份空白试验,所用试剂应取自同一瓶试剂,加人同等的放
7.3验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质
7.4试料分解 7.4.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加人8mL硝酸(4.2),10mL氢氟酸(4.3)，1nmL硫酸 (4.7),2mL高氯酸(4.5)置于电热板上加热溶解并蒸发至三氧化硫白炯冒尽,取下冷却
加人25ml 硝酸(4.8),加热溶解盐类,冷却,转人250ml
锥形瓶中,用水稀释至约50mL 7.4.2加人2m过氧化氢(4.1),2m
铁盐溶液(4.10),放人一块泡沫塑料(4.6),排去气泡,于调速振 荡器上振荡30min,取出泡沫塑料,用自来水冲洗泡沫塑料上残留的样品,再用去离子水冲洗挤干泡 塑,然后放人盛有10ml水的25mL比色管中,于100C水浴中保持20min,趁热取出泡沫塑料,加人
GB/T14353.17一2014 1滴硝酸(4.2),用水稀释至刻度,摇匀
7.5校准溶液系列的配制 移取0.00mL,2.00mL、.4.00mL6.00mL.,8.00mL、,10.00mL钝标准溶液[4.l1b]分别置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
得1ml.分别含0ng、 20ng、40ng,60ng,80ng、100 ng钝 的标准系列溶液
取上述标准系列溶液各3mL分别置于250mL锥形瓶中,加人20mL硝酸(4.8),用 水稀释至约50ml
以下分析步骤按7.4.2进行
7.6测定 参考仪器工作条件(参见附录A).将待测溶液和抗坏血酸溶液(4.9)依次注人石墨炉中,分别测定 校准溶液和试料溶液中的吸光度值,同时测定空白试验溶液的吸光度值
7.7 校准曲线的绘制 以钝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从曲线上得到相应的钝量
结果计算 能量以质量分数w(T)汁.数值以w/《表示,按式()计算 二oo)XVX10" w(TI)= 式中: 从校准曲线上查得试料溶液中的钝量,单位为纳克每毫升(ng/mL) p 从校准曲线上查得的空白试验溶液中的钝量,单位为纳克每毫升(ng/mL.); o 试料溶液的总体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g)
7 计算结果表示为0.0X×4g/g.0.×义4g/g、X.X×p8/g、××.×48/E 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1所列方程式计算
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表1所列方程式计算
从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B 表1方法精密度 单位为微克每克 元素 重复性限r" 水平范围m 再现性限R 针 0.06~5.0 r=0.0427m+0.0121 R=0,0778m十0,0217 注;方法精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定
GB/T14353.17一2014 1 质量保证和控制 10.1每次分析测试,应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制
10.2每分析批,应同时进行2个空白试验、.20%一30%的重复样品分析(当样品数量不超过5个时,应 进行100%的重复样品分析)和1个2个同矿种标准物质验证试验
10.3重复性分析,两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限r;再现性分析,不同实验室测定 结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R
否则应查找原因,纠正错误后,重新进行校核
GB:/T14353.17一2014 附 录A 资料性附录 仪器参考工作条件 表A.1、表A.2给出了测量时仪器的参考工作条件
表A.1原子吸收分光光度计参考工作条件 波长 灯电流单色器通带 氧气流量 进样体积 基体改进剂 原子化器 测量方式 背景扣除 nm mA nm ml/min nl l 276.8 6.0 0.8 普通管型 200 峰高 爪灯 20 表A.2石墨炉原子化器加热程序 温度 时间 步骤 80120 45 干燥 灰化 600 15 原子化 1600 除残 2100
GB/T14353.17一2014 附 录 B 资料性附录 实验室间试验结果数据的统计处理 B.1方法重复性限、再现性限 根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限,统计分析结果见表B1
表B.1方法重复性限和再现性限统计分析 标准物质 GBwW07287 GBW07235 GBW07237 GBwW07233 GBWw007164 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/4g/ 0.067 0.37 1.05 2.04 5.06 推荐值/ 0.06 0.36 1.8 1.0 /4g/g 重复性标准差(s, 0.0047 0.067" 0.,0541 0,0606 0,0133 重复性变异系数 7.83% 3.69% 6.73% 3.00% 1.21% 重复性限(2.8×s 0.013 0.037 0.188 0.151 0.170 再现性标准差(sR 0.0085 0.0226 0.074l1 0.2747 0.l116 再现性变异系数 7.41% C.28% 2233% 14.17% 15.26% 再现性限(2.8Xs 0.,024 0.063 0.207 0.769 0.312 B.2方法正确度评估 根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法,对方法正确度进行了统计评估
部分试验样品检测结果置信区间(一AsR<<十AsR)包含0,测量方法的偏倚在置信水平a=5%下 不显著,统计结果见表B.2 表B.2方法正确度统计分析 GBwo7233 GBw07234 GBw07236 GBw07241 GBw0724o 标准物质 单元测定次数(n" 可接受结果的验室数() 重复性标准差(S. 0.0047 0,0133 0.0673 0,0541 0.0606 0,0226 0.274" 0.111 再现性标准差(SR 0.0085 0.0741 1,6992 5.0776 SR/S 1.8085 1.1010 1.8416 0.7821 0.7017 0.4970 0.7312 0.7172
GB/T14353.17一2014 表B.2(续》 标准物质 GBw07233 GBW07234 GBw07236 GBW07241 GBW07240 测试结果总平均值/4g/g) 0.067 0.37 5.06 1.05 2.04 标准物质认定值/4g/) 0.06 0.36 1.0 1.8 测量方法的偏倚() 0.0068 0.,0117 0.0486 0.239 0.065 -As 0.0004 -0.0039 0.0132 0.0386 -0.0200 十AS 0.0136 0.0279 0.0868 0.4404 0.1400 RE% 11.67 2.78 5.00 13,.33 1.20 干 n(Y "A=1.96 pn
GB/T14353.17一2014 参考文献 [1]GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测 量方法重复性与再现性的基本方法 [2]GB/T6379.4一2006测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第4部分:确定标准测 量方法正确度的基本方法
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定GB/T14353.17-2014
GB/T14353.17-2014是一项针对铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊的化学分析方法的标准。该标准规定了使用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊含量的方法。
在进行铊量测定前，需要将样品加入玻璃量瓶中，并加入一定量的硝酸和氢氟酸混合液进行消解。消解后，将溶液转移至25ml容量瓶中，加入稀释剂进行稀释。之后，使用火焰原子吸收光谱法进行测定铊含量。
该方法操作简单、准确性高、重现性好，并且适用于多种不同类型的样品。同时，该方法还可以用于检测其他金属元素的含量。
总之，GB/T14353.17-2014标准规定了一种可靠、准确的化学分析方法，用于测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊含量。这为矿山企业提供了一个科学、可靠的手段，促进了矿产资源的开发和利用。
