钢坯枝晶偏析的定量分析方法

钢坯枝晶偏析的定量分析方法

国家标准 GB/T37793一2019 钢坯枝晶偏析的定量分析方法 Quantitativeanalysisofdendriticsegregationinsteelbillets 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37793一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标准起草单位;首钢集团有限公司.冶金工业信息标准研究院、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 本标准主要起草人:严春莲、鞠新华、孟杨、柳洋波、尹立新、邓素怀、贾惠平、颜丞铭、来燕、张诃、 吴园园
GB/37793一2019 钢坯枝晶偏析的定量分析方法 范围 本标准规定了利用电子探针分析仪对钢还枝品偏析进行定量分析的检测条件,标样选择、操作步 骤、数据处理及检测报告 本标准适用于枝晶偏析元素含量在0.01%质量分数)以上的钢坯 铸锭、铸件、钢材等也可参照 使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是迷日期的引用文件,仅注日朋的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T15616金属及合金的电子探针定量分析方法 GB/T17360钢中低含量Si,Mn的电子探针定量分析方法 GB/T21636微束分析电子探针显微分析(EPMA术语 GB/T32055一2015微束分析电子探针显微分析波谱法元素面分析 JJF1059.1测量不确定度评定与表示 JJG901一1995电子探针分析仪 术语和定义 GB/T21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 枝晶偏析dendritiesegregation 固溶体合金按树枝晶方式生长时,先结晶的枝干与后结晶的枝间存在着成分差异的现象 3.2 面分析mappinganalysis 将电子探针分析仪的分光晶体调整到待测元素特征X射线波长的位置,采用电子束扫描或样品台 移动方式使电子束相对于试样沿X、Y方向做直线移动,记录X射线强度的变化,获得该元素的浓度分 布图像 3.3 线分析 ineanalysis 将电子探针分析仪的分光晶体调整到待测元素特征X射线波长的位置,采用电子束扫描或样品台 移动方式使电子束相对于试样沿指定方向做直线运动,记录X射线强度的变化,获得该元素的浓度变 化曲线
GB/T37793一2019 3.4 累计频率 accuulatedlfreqency 将电子探针面分析或者线分析所得元素的含量值按从小到大的顺序排列,含量值相等的数据顺次 占位,总数据量是N,每个数据的顺序号与总数据量N的比值 3.5 dendritic ationratio 枝晶偏析比 segregat 试样枝晶区域偏析元素含量最大值与最小值之比 4方法概述 根据铸坯成分判断枝晶偏析的元素在枝晶偏析元素中选择分析元素 对铸坯中某一区域利用电 子探针对选择的偏析元素进行面分析或线分析,获得该元素的计数强度面分布图或者变化曲线,然后建 立该元素的标定曲线对面分析或者线分析数据进行定量化处理,最后将所有该元素的含量值提取出来 进行统计处理,计算枝晶偏析比 5 设备和标样 5.1电子探针分析仪应按JJG901一1995的规定进行校准,其性能等级应不低于3级 5.2电子探针分析仪为高精密的仪器设备,其工作环境应符合GB/T15074的要求 5.3标准样品应符合GB/T4930的规定 试样准备 6 6.1钢坯应在有代表性的位置切取试样,取样部位应在产品标准或合同中规定 试样尺寸应符合电子 探针分析仪的分析要求 试样观察面宜不小于100mm 6.2试样制备按GB/T13298规定方法将试样研磨,抛光,抛光后的试样应平整、清洁和干燥,用金相 显微镜检查表面,确认不存在污染及其他制样缺陷 6.3如果试样需要镶嵌,则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性,并符合GB/T320552015中4.2的规定 分析步骤 7.1按GB/T15074的规定完成测量前的准备工作 7.2选择一种枝晶品偏析元素作为分析元素 按照GB/T15074和GB/T15616选择加速电压,束流、束 斑直径、被检测x射线的线系、采集步长、驻留时间等检测条件 扫描步长应与束斑直径保持一致 分 析方法可选择面分析或者线分析 a对于面分析.分析区域应含10根以上二次枝晶,其面积不小于1mm=,数据采集量应超过 0000个; b) 对于线分析,分析区域应选取几条有代表性的线段 推荐水平方向取3条线段,且3条线段等 分待测区域;垂直方向取3条线段，且3条线段等分待测区域;每条线段长度应不小于1n mm， 分析线段所在区域面积应不小于1mm;数据采集量应不小于1000个 7.3完成所选择元素的面分析或线分析,获得该元素计数强度的面分布图或变化曲线 锰元素枝晶偏 析定量分析推荐按附录A设置检测条件
GB/37793一2019 7.4按照GB/T15074的规定选择标样 7.5按照GB/T17360规定的方法建立分析元素的标定曲线,参数设置同7.2 7.6利用该元素的标定曲线对计数强度的面分布图或变化曲线进行定量化处理,将分析区域内该元素 的计数强度转化为含量值 7.7将分析区域内该元素的含量值导出存储 7.8将存储数据导人Matlab或其他数据分析软件进行统计处理: 去除非正数的数据 a b 去除属于夹杂物(如硫化物、氧化物)、析出物碳化物、氮化物)和异物等引人的异常数据 c 将该元素的所有含量值按从小到大的顺序排列,含量值相等的数据顺次占位,总数据量是N 以每个数据的顺序号除以N得到累计频率X 如果以累计频率X为横坐标、元素含量值为 纵坐标绘制曲线,可以得到一条元素含量的变化曲线 d 计算Cm(最小值)和Cm.(最大值) C是最小含量区间(0X)的算术平均值;Cm是最大 含量区间(I-x一1)的算术平均值 累计频率x可取0.05一0.20,由供需双方协商决定 如 无特殊规定,推荐X取0.15. 根据式(1)计算偏析比 7.9 C sRx Cma 式中: SR， 累计频率X下的偏析比; 含量最大值; e" C 含量最小值 min 7.10车轮钢380CL板坯锰枝晶偏析定量分析面分析实例参见附录B 车轮钢380CL板坯枝晶偏析 定量分析线分析实例参见附录C 8 测量不确定度 枝品偏析比测量结果的不确定度来鄙于元素舍量最大值和最小值的测量不确定度 无索含量测定 值不确定度的主要来源有试样制备、仪器校准、分析参数、标准样品、标定曲线等 不确定度的评价可按 照JJF1059,1执行 检测报告 9 检验报告宜包括如下内容 本标准编号; 分析条件(包括加速电压,束流、束斑直径、扫描步长、驻留时间等)和分析元素; b 使用的标样; c 检验钢种,规格 d 分析方法 e 枝晶偏析比; f 实验设备及分析软件; g 检验日期 h) 检验者姓名
GB/T37793一2019 附 录 A 资料性附录) 孟枝晶偏析定量分析检测条件 -般情况下,缸元素的枝晶偏析比较典型 对元素,推荐按表A.1设定设备的检测条件 表A.1锰枝晶偏析定量分析检测条件 项目 检测条件 分析晶体 LIF品体 特征X射线 Ka线 加迷电压/kV 20 束流/nA l00一500 束斑直径/m 1~10 采集步长 同束斑直径 驻留时间/s 0,0055
GB/37793一2019 附录 B 资料性附录 车轮钢380CL板坯枝晶偏析定量分析面分析实例 B.1打开电子探针分析软件,选择Mn元素作为分析元素,设置加速电压20kV、束流300nA,束斑尺 寸6"m,分析区域2.4 mm×1.8mm,完成Mn元素的面分析,获得Mn元素的计数强度面分布图 B.2根据GB/T17360规定的方法建立Mn元素的标定曲线,参数设置同B.1,标定曲线见图B.1 LiFCH4 [cps 15000 10000 5000 (Mn)9 52.025 3.5 3.0 图B,.1孟元素的标定曲线 B.3根据图B.1的标定曲线可得出钛元素的含量和计数强度之间的关系式为 w(Mn)=el十d B1) 式中: w(Mn 缸元素含量,%; 常数,图B.1中标定曲线的斜率; 元素计数强度,单位为cps; 常数,图B.1中标定曲线的截距 B,4利用式(B1)对面分布图进行定量化处理,将分析区域内Mn元素的计数强度转化为含量值,见图B2. LCH4 1.50 1.44 1.33 1.24 1.15 1.06 0.98 0.89 0.80 MnKu200V24mmx1.8mm S00m 图B.2孟元素定量化处理后的面分布图
GB/T37793一2019 B.5将面分布图中所有含量值导出,作为EXCEL数据存储 B.6将EXCEL数据导人Matlab软件,去除非正数的数据 去除Mns夹杂(锰含量在1.3%以上)的 数据 将所有含量值按从小到大的顺序依次排列,含量值相等的数据顺次占位,总数据量N为 121121 计算累计频率X 以累计频率为横坐标,含量值为纵坐标,绘制Mn的含量分布曲线,见图 B.3 1.2 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 04 34 o.5.6o7 8 9 0.2 累计频率 图B.3猛元素的含量分布曲线 B.7计算Cm和Cm X取0.15时,Cm为0.98,Cmm为0.80 计算枝晶偏析比sR B.8 =C/C=1.23.
GB/37793一2019 附录 C (资料性附录) 车轮钢380cCL板还枝晶偏析定量分析线分析实例 C.1打开电子探针分析软件,选择Mn元素作为分析元素,设置加速电压20kV、束流300nA、束斑尺 寸6"m,在待测区域选取6条分析线(见图C.1),其中X方向等分3条线,每条线长2.4mm,Y方向等 分3条线,每条线长1.8mm,完成6条线Mn元素的线分析,获得Mn的线分析曲线 线1 线2 线3 线6 线4 线5 图C.1待测区域6条分析线的分布 C.2根据GB/T17360规定的方法绘制Mn元素的标定曲线,参数设置同C.1,标定曲线见图C.2 LFCH4 Ipsl 15000 10000 5000 (Mn)% 2O 0.5 1.o s.o 图c.2猛元素的标定曲线 C.3根据图c.2的标定曲线可得出缸元素的含量和计数强度之间的关系式为 wMn)=cI十d C.1 式中: w(Mn 元素含量,%; 常数,图C.2中标定曲线的斜率; 元素计数强度,单位为eps; 常数,图C.2中标定曲线的截距
GB/T37793一2019 C.4利用Mn元素的标定曲线C.2对6个线分析图进行定量化处理,使得线分析曲线中Mn元素的计 数强度转化为含量值,见图C.3. wMn9% Mn9% 20kV0.3AMnKLiFCH4 20V03AMnKaLiFCH4 .05 .05 1.00 1.00 0.95 0.95 0.90 0.0 085 085 0.80 0.80 0.75 0.75- 0.0 0.0 mm mm wMn9% wMn9 20kv0.3uAMnKa(LiFCHH4) 20kV0.3AMnKLiFCH4 1.00 0.90 0.95 0.85 0.90 0.85 0.80 0.80 0.75 0O 0 0.5 O.0 Xmm Ymmm wMn9% w(Mn)% 20v0.3uAMnKaLiFCH4 20v0.3AMnKaLiFCH4 l.10 .05 0.95 1.00 0.90. 0.95 0.90 0.85 0,85 0.80 0.80 0.75 .00.2 N .8 Ymm mm 图c3猛元素定量化处理后的6个线分布图 c.5将6个线分布图中Mn的所有含量值导出,作为EXCEL数据存储 C.6将EXCEL数据导人Matlab软件,去除非正数的数据 去除MnS夹杂(锰含量在1.3%以上)的 数据 将所有含量值按从小到大的顺序依次排列,含量值相等的数据顺次占位,总数据量N为 2088,计算累计频率X 以累计频率为横坐标,含量值为纵坐标,绘制Mn含量分布曲线,见图C.4
GB/37793一2019 1.05- 095 0.9 0.85 0.8 0.75 0.7 合 0.3 0.4 05 0.7 0.9 0.8 累计频率 图C.4锰元素的含量分布曲线 c.7计算C和C X取0.15时,C为0.96,C为0.79 C.8计算枝晶偏析比sRx=C./C=1.22