异噁草松乳油

异噁草松乳油

国家标准 GB23551一2009 异恶草 乳油 Clommazoneeulsifialeconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂23551-2009. 2009-04-27发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB23551一2009 异恶草松乳油 该产品有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下 a 异嗯草松 1so通用名称.clomazone CIPAC数字代码.509 化学名称;2-(2-氯节基)-4,4-二甲基异膳幽-3- 结构式 H,C H,C 实验式:CHCINO 相对分子质量;239.7(按2005年国际相对原子质量计 生物活性:除草 燕气压(25C):19.2mPa 沸点:;275.4c 熔点:25C 溶解性(20C);水1.lg/L,易溶于丙酮乙睛、三氯甲婉、环己酮,二氯甲烧、甲醇、甲苯、正己炕、二 甲基甲酰胺 稳定性:在室温下至少2年稳定,50C下至少3个月稳定,日光下,水溶液中DT大于30d b 氮 英文名称:Azone 化学名称;l-正十二烧基氮杂环庚-2-酮 结构式: NCH),CIH 实验式:CHNO 相对分子质量;281.48(按2001年国际相对原子质量计 溶解性;在无水乙醇,丙酮,正己炕、三氯甲炕、乙腿中极易溶解;在水中几乎不溶 范围 本标准规定了异嘻草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由异曙草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异嗯草松乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方达
GB23551一2009 GB/T1601农药pH值测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的异草松原药制成,为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀 3.2技术指标 异嘿草松乳油还应符合表1要求 表1异恶草松乳油控制项目指标 指 标 项 480g/L 360g/1 异嗯草松质量浓度(20C)/(g/L 480趴 360 或质量分数"/% .0 0 45.0 35 渗透剂氮啊)质量分数"/% 2.0 渗透时间/s 50 % 0.5 水分/ 5.0~8.0 pH值范围 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁 允许使用其他渗透剂,其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得 c正常生产时热稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于200ml 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与异昭草松质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 高效液相色谱法 下,试样溶液中某色谐峰的保留时间与标样溶液中异嗯草松色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3异恶草松质量浓度(质量分数)的测定 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙晴十水为流动相,使用以AgilentTC-C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在
GB23551一2009 波长236nm下,对试样中的异嘤草松进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级; 乙睛色谱级; 水;新蒸二次蒸馏水 异膳草松标样:已知质量分数uw>98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AglentTcCa、5pm填充物(或具等同效果的色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.454ms 微量进样器;50L; 定量进样管5L 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:c(乙睛:水)=50:50,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0ml/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:236 nm 进样体积5AL 保留时间异草松l1.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的异嗯草松乳油高效液相色谱图见图1 异嘻草松 图1异恶草松乳油的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.2g(精确至0.0002g)异嗯草松标样于50ml容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
GB23551一2009 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含异嗯草松0.2g(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀 用移液管移取上述溶液10ml于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针异嗯草松峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异嘻草松峰面积分别进行平均 试样中异 草松的质量分数w(%)按式(1)计算;质量浓度pg/L)按式(2)计算 A2m w A1 m Amu P×10 01 A1，n 式中: A -标样溶液中异嗯草松峰面积的平均值 A 试样溶液中异嘿草松峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); mg -20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/4472进行测定)6 异嗯草松标样的质量分数,以%表示 w 4.3.7允许差 异嗯草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.4氮酮质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙晴溶解,以乙睛十水为流动相,使用以HypersilGOLDC为填料的不锈钢柱和紫外检测 器,在波长210nm下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 乙睛:色谱纯; 水;新蒸二次蒸僧水,经滤膜过滤; 氮酮标样;已知质量分数w>99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据工作站; 色谱柱:l50mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱 内填充物为HypersilGOLDC8,粒径5 Am; 微量进样器;50AL; 过滤器:滤膜孔径为0.45Am 高效液相色谱操作条件 流动相:g(乙睛:水)=90:10,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0ml/min; 柱温:室温" 检测波长;210n nm; 进样量:10l; 保留时间:氮酮6.21 min
GB23551一2009 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典 型的360g/L.异曙草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图2 氮 图2异腮草松乳油中氮酮测定的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取氮酮标样0.02g(精确至0.0002g),置于100m容量瓶中,加乙晴溶解,用流动相稀释至刻 度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的配制 称取试样1g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加乙睛溶解.用流动相稀释至刻度,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针响应值,待相邻两针的响 应值相对变化小于1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氮酮的峰面积分别进行平均,试样中氨酮质 量分数w.%),按式(3)计算 7 mg 式中: 氮酮标样峰面积的平均值; A A 试样中氮酮峰面积的平均值; m -氮酮标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); m 氮酮标样的质量分数,以%表示 7" 4.4.7允许差 氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.5渗透时间的测定 4.5.1仪器 烧杯;200mL 移液管:2mL; 直形量筒:1001 ml 温度计:0C~100C
GB23551一2009 恒温水浴;25C士2C 棉制布片;21支3股×21支3股细帆布,制成直径30.0mm的圆片备用 4.5.2测定步骤 用移液管吸取试样0.4mL,将试样缓慢滴人盛有200mL的蒸僧水的烧杯中,用玻璃棒轻轻搅匀 将烧杯置于恒温水浴中,保持烧杯内溶液温度在25C士2C 待烧杯中溶液表面泡沫消失,将帆布圆 片放于溶液表面后,用秒表计时,直到帆布圆片沉降至烧杯底部,记录从平放帆布到沉降至底部所用的 时间(以秒计) 重复测试10次以上,取算术平均值,将与平均值相差20s以上的数据舍去,再求平均 值,即为渗透时间. 4.5.3计算 试样渗透时间(s)按式(4)进行计算 式中 每次测帆布圆片降至烧杯底部的时间,单位为秒(s). 测样的次数 4.6水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 pH值的测定 按GB/T1601进行 4.8乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 4.10热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后异嗯草松含量应不低于热贮前的97%,乳液稳定性应 符合本标准要求为合格 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1异膳草松乳油的标志、标签,包装应符合GB4838的规定 5.2异嗯草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每瓶净含量为500g或1000g;每箱净重10kg,或 12 kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 5.3异嗯草松乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避兔与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:本品属低毒农药 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 穿必要的防护衣物 保证期.在规定的贮运条件下,异腰草松乳油的保证期,从生产日期算起为2年 5.6