GB/T10574.9-2017
锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part9：Determinationofaluminiumcontent—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小452.72KB
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锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法
国家标准 GB/T10574.9一2017 代替GB/T10574.92003 锡铅焊料化学分析方法 第9部分铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methodsftorchemiealanalysisoftin-leadsoders Part9:Determinationofaluminiumcontent Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T10574.9一2017 前 言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分 第1部分;锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;饼量的测定孔雀绿分光光度法和嗅酸钾滴定法; 第3部分:钞量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;铁量的测定l,l0-二氮杂菲分光光度法; 第5部分;呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第6部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分;银量的测定火焰原子吸收光谐法和硫酸钾电位滴定法; 第8部分;锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 第9部分;铝量的测定电热原子吸收光谱法; 第10部分:镐量的测定火焰原子吸收光谱法和NagEDTA滴定法; 第11部分;磷量的测定结晶紫-磷饥钼杂多酸分光光度法; 第12部分:硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法; 第13部分够、蚣、铁,肿,铜,银、锌、铝、瘠、,磷和金量的测定电感稠合等离子体原子发射光 谱法; 第14部分锡、铅、锄、泌、银,铜、锌、儡和呻量的测定光电发射光谱法
本部分为GB/T10574的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分是对GB/T10574.9-2003《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》)的修订,与GB/T10574.9 2003相比,主要技术变化如下 采用电热原子吸收光谱法代替铬天青S聚乙二醇辛基苯基酥分光光度法测定铝量
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(s.AC/Tc243)归口
本部分负责起草单位;云南锡业股份有限公司
本部分参加起草单位;北京矿冶研究总院、天津出人境检验检疫局、有色桂林矿产地质研究院 有限公司、云南锡业集团(控股)有限责任公司
本部分主要起草人;姜求韬、杨斐,刘玮、王昊云、韩娟、刘敏、唐碧玉、邱丽,苏爱萍、石如祥
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T10574.11一1989 GB/T10574.92003
GB;/T10574.9一2017 锡铅焊料化学分析方法 第9部分铝量的测定 电热原子吸收光谱法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中铝量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中铝量的测定
测定范围:0.0003%~0.010% 本部分为仲裁分析方法
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GB/T8012铸造锡铅焊料 方法提要 试料用氢澳酸,过氧化氢和盐酸分解,在稀盐酸介质中,于电热原子吸收光谱仪309.3nm处,用塞 曼或爪灯)扣除背景吸收,测量铝的吸光度
试剂 除非另有说明,分析用水均为一级水
实验所用器皿均用盐酸(1十19)充分浸泡后,用水清洗干净
4.1盐酸(mos级)
4.2硝酸(mos级 4.3氢澳酸用分析纯气潦酸(>40.0%)亚沸蒸儡提纯
4.4过氧化氢(BV川级)
4.5盐酸(1十4)
4.6铝标准贮存溶液;称取1.0000金属铝(wA>99.99%),置于250mL高型烧杯中,加人10m盐 酸(4.1)和3mL硝酸(4.2),盖上表面皿,于电热板上低温加热至完全溶解,取下,冷却,用水洗涤表面皿 及杯壁,移去表面皿,移人1o00ml容量瓶中,加人25ml盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液 1mL含1mg铝
4.7铝标准溶液A;移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.6)于200ml.容量瓶中,加人10ml盐酸(4.1). 用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含504g铝
4.8铝标准溶液B;移取5.00nmL铝标准溶液(4.7)于100nm容量瓶中,加人5nm盐酸(4.1),用水稀 释至刻度,混匀
此溶液1ml含2.54g铝
4.9脱脂棉-纸浆,用盐酸(4.5)处理4次
GB/T10574.9一2017 5 仪器 5.1电热原子吸收光谱仪(具有塞曼或爪灯扣除背景功能),配有自动进样器,附铝空心阴极灯及石 墨管
5.2在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
最低灵敏度:工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者,其吸光度应不低于0.200; 工作曲线的相关系数不低于0.995; 精密度最低要求;用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差
该标 准偏差不应超过该吸光度平均值的4%,用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)， 测量10次吸光度,计算其标准偏差,该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值 的1%
试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行
分析步骤 7.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量及体积 铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/ml 测定试液体积/ml 50 0.00030.0020 0.20 50 >0.0020~0.010 50 0.20 10.00 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
7.3空自试验 随同试料做空白试验
7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于100ml石英烧杯中,加人5ml氢嗅酸(4.3)盖上表皿,微热,在摇动下分次滴 加1ml过氧化氢(4.4),在120C130C电热板上加热,待试样完全分解后,加人2ml盐酸(4.1),继 续蒸发至干
取下冷却,加人2ml盐酸(4.1)、5滴过氧化氢(4.4),蒸干,取下冷却,加人1ml
盐酸 (4.1和2mL水微热后,加人8mL水,煮沸冷却
用脱脂棉-纸浆(4.9)过滤,滤液收集于50mL容量 瓶中,用水洗涤烧杯及沉淀5次
用水稀释至刻度,混匀
7.4.2根据仪器推荐的条件,调整所用仪器参数至最佳,选择合适的进样体积 7.4.3用选定的程序空烧石墨管两次
GB;/T10574.9一2017 7.4.4将试液移人样品杯中,置于自动进样器样品盘中,将设定体积的试液注人原子化器中,按石墨炉 升温程序原子化,于波长309.3nm处测量铝的吸光度,每份试液测定两次,取其平均吸光度,从工作曲 线上查出相应的铝的质量浓度
7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mlL,3.00mL、4.00mL铝标准溶液B(4.8),置于一组100mL容量瓶 中
加人2mL盐酸(4.1),用水稀释到刻度,混匀
7.5.2将铝标准溶液(7.5.1),移人样品杯中,置于自动进样器样品盘中,在与样品溶液测定相同的条件 下,测量标准溶液的吸光度,每份标准溶液测定两次,取其平均吸光度,减去标准系列中“零”浓度溶液的 吸光度平均值,以铝的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算
V
V×10-" 二) -×100 Z0A= m 式中 自工作曲线上查得的试液中铝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); 自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p V 试液测定体积,单位为毫升(mL); 试液总体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); mn w 分取试液体积,单位为毫升(mL)
计算结果保留两位有效数字;铝含量小于0.0010%时保留一位有效数字 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得
表2重复性限 wN/% 0.0003 0.0009 0,0023 0,0051 0,011 r/% 0.0001 0.0002 0,0005 0,0007 0,003 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3据采用线性内插法求得
GB/T10574.9一2017 表3再现性限 TwN/% 0.0003 0.0009 0.0023 0.0051 0.011 R/% 0.0001 0.0003 0.0006 0.0008 0.003 1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: -试样 使用的标准(GB/T10574.92017) 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 测定日期
锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法GB/T10574.9-2017
锡铅焊料是一种常用的焊接材料，其中铝是其主要成分之一。在生产和使用过程中，需要对锡铅焊料进行化学分析，以确定其中的成分含量。铝的含量测定对于控制焊接质量和生产工艺至关重要。
GB/T10574.9-2017是关于锡铅焊料化学分析方法的标准，其中第9部分详细介绍了锡铅焊料中铝量的测定方法。该方法采用电热原子吸收光谱法进行测定，具有准确、快速、灵敏度高等优点。
具体操作步骤如下：
- 样品制备：将锡铅焊料样品取1g，加入烧杯中，并加入少量盐酸和硝酸，进行溶解。
- 调整仪器参数：将待测样品放入电热原子吸收光谱仪中，设置波长和基准线等参数。
- 测定铝含量：将样品注入电热原子吸收光谱仪中，利用原子吸收的特性测定铝元素的含量。
通过以上步骤，可以得到锡铅焊料样品中铝元素的含量。该方法简便易行，且准确度较高，是锡铅焊料化学分析中常用的一种方法。
