国家标准 GB/T20975.14一2020 代替GB/T20975.l4一2008 铝及铝合金化学分析方法第 g14部分:镍含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part14:Determinationofnickelcontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.14一2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分第1部分:汞含量的测定; 第2部分;碑含量的测定第3部分;铜含量的测定" 第4部分;铁含量的测定第5部分;硅含量的测定第6部分:辐含量的测定第7部分;含量的测定第8部分:锌含量的测定; 第9部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定第1l部分;铅含量的测定第12部分;钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定第14部分;镍含量的测定第15部分:碉含量的测定第16部分;镁含量的测定部分;钯含量的测定第18部分;铬含量的测定部分;错含量的测定第20部分:镶含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定第22部分:镀含量的测定; 第23部分:铺含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分;泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.14一2020 本部分为GB/T20975的第14部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.14一2008《铝及铝合金化学分析方法第14部分:镍含量的测定》,与 GB/T20975.14一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); 修改了丁二酮肪分光光度法的精密度(见4.8,2008年版的第8章) 修改了火焰原子吸收法的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了“NaEDTA滴定法”(见第6章); 增加了“丁二酮厉重量法”(见第7章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2,5.2.,0.2.7.2) 增加了“试验报告”(见第8章). 本部分由有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本部分起草单位贵州省分析测试研究院、东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、中铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司,西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司,西南铝业(集团)有限责任公司.山东南山铝业股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司本部分主要起草人;李家华、席欢、王雪、李志云、崔爽、周元敬、吴豫强、李志辉、谭海燕、周兵张惠琳、国玉云、曾浩、陈小谦、李倌、张金娥、喻星、张莹莹、邢银娟、孙建磊、娄月、刘维理本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.14一1986,GB/T6987.14一2001; GB/T6987.15一1986,GB/T6987.152001; GB/T20975.14一2008
GB:/T20975.14一2020 铝及铝合金化学分析方法第14部分:镍含量的测定警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围 GB/T20975的本部分规定了丁二酮肪分光光度法、火焰原子吸收光谱法、,NaEDTA滴定法、丁二酬厉重量法测定铝及铝合金中镍含量本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定丁二酮厉分光光度法测定范围;0.0010%~ 0.010%;火焰原子吸收光谐法测定范围.0.050%一3.00%,Na,EDTA滴定法测定范围5.00% 5.00%;丁二酮厉重量法测定范围15.00%一30.00% 注，镍质量分数为>0.0050%~0.010%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲截方法;镍质量分数为5.00%一25.00% 时,采用NaEDTA滴定法为仲裁方法规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件丁二酮肪分光光度法 4.1方法提要试料用盐酸溶解在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于混合酸中在一定酸度下,加人酒石酸、盐酸胫胺和硫代硫酸钠络合干扰元素用三氯甲皖萃取镍与丁二酮肪的络合物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进人水相用澳水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮厉使镍显色,于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度,以此测定镍含量 4.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1硝酸(p=1.42g/ml). 4.2.2盐酸(p=1.19g/ml). 4.2.3 氢氟酸(p=1.l4g/mL.
GB/T20975.14一2020 4.2.4氨水(p=0.90g/mL) 4.2.5过氧化氢(p=1.10 g/ml. 4.2.6溴水(饱和溶液) 42.7氨水(1十27). 42.8盐酸(1十1). 4,2.9盐酸-硝酸混合酸;移取200mL硝酸(4.2.1)与50ml盐酸(4.2.8),混匀 42.10就般们中 42.1热般们十57. 4212盐校十237 4.2.13氢氧化钠浴液(250g/L),贮存于塑料瓶中 4.2.14氢氧化钠溶液(2g/L)) 42.15酒石酸溶液(300g/L. 42.16策化铁落被mwl)称取0.48后三叙化铁Fcl.H.o或0a区三氧化铁(r:cl)胳解于 5ml盐酸(4.2.8)中,以水稀释至100ml混匀 4.2.17盐酸胫胺溶液(100g/L),用时现配 4.2.18硫代硫酸钠溶液(500g/L) 丁二酮躬乙醇溶液(10g/L). 4.2.19 4.2.20三氯甲熔 4.2.21银标准贮存溶液A.称取1.o00只锹(w、>99.99%,置于250mL烧杯中,加人10ml水和 10ml硝酸(4.2.1),加热至镍完全溶解,加人10mL盐酸(4.2.2),加热蒸发至干(不能烘焦),再加人 10mL盐酸(4.2.2),继续加热蒸发至干加人20mL盐酸(4.2.2)并加热使盐类溶解,移人1000mL容量瓶中,冷却以水稀释至刻度,混匀此溶液1ml含1mg镍 4.2.22镍标准溶液A;移取10.0mL镍标准贮存溶液A(4.2.21)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.01mg镍 4.3仪器 4.3.1分光光度计 4.3.2酸度计 4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 4.5分析步骤 4.5.1试料称取质量(m)为1.00g的试样(4.4),精确至0.0001g 4.5.2平行试验平行做两份试验,取其平均值 4.5.3空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验
GB:/T20975.14一2020 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于400ml烧杯中,缓慢加人25mL盐酸(4.2.8),盖上表皿待剧烈反应停止后,加热至试料完全溶解若试料难溶,则可滴加适量过氧化氢(4.2.5),使试料完全溶解并加热分解过量的过氧化氢用水稀释至约80ml,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗涤液收集于 400mlL烧杯中 4.5.4.2将滤纸和残渣移人铂蜡蜗中,烘干后灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却加人1ml~2mL硫酸 4.2.10),5ml氢氟酸(4.2.3),再滴加硝酸(4.2.1)至溶液清亮,加热燕发至除尽硫酸烟灼烧 (<700C)10min,冷却,加人数毫升热水和1ml2ml盐酸(4.2.8),微热使盐类溶解,将此溶液并人主滤液(4.5.4.1l)中,用水稀释至约150 ml 4.5.4.3加人0,5ml氯化铁溶液(4.2.16)若试料中铁的质量分数大于0.2%,则不需加人氯化铁溶液)和45ml氢氧化钠溶液(4.2.14),将试液加热至70C~90丫并保持20min再煮沸2min~3" mln 4.5.4.4用多孔玻璃漏斗声4.5 p9Mm)过滤,立即用热的氢氧化钠纳溶液(4.2.l4)洗涤将丛m 0mL热的盐酸-硝酸混合酸(4.2.9)与10mL 热水的混合,用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤加热使盐类完全溶解,冷却将试液转移至200ml容量瓶(V1)中,以水稀释至刻度混匀移取体积(V)为50ml试液(4.5.4.4)于150ml烧杯中 4.5.4.5加人10ml酒石酸溶液(4.2.15)、5ml盐酸系胺溶液(4.2.17),在不断搅拌下加人氢氧化钠溶 10nml硫代硫酸钠溶液(4.2.18),在搅拌下先后用氢氧化钠溶液液(4.2.13)调至pH4.55.0 [C(4.2.13)和(4.2.14)]调至pHH6.5 将试液移人250mL分液漏斗中,用尽量少的水洗涤 4.5.4.6加人5nmL丁二酮肪乙醇溶液(4.2.19),混匀加人10ml三氯甲烧(4.2.20),振荡2min,静置分层将有机相移人第二个100mL分液漏斗中,用1mL一2mL三氯甲烧(4.2.20)洗涤(不振荡)水相并放人含有有机相的分液漏斗中于水相中再加人5mL三氯甲婉(4.2.20),振荡30s,静置分层将有机相也移人第二个分液漏斗中再用5ml三氯甲炕(4.2.20)萃取一次,合并有机相弃去水相 4.5.4.7于盛有有机相的第二个分液漏斗中,加人20ml氨水(4.2.7),振荡30s,静置分层将有机相移人第三个100mL分液漏斗中用1ml2nml三氯甲烧(4.2.20)洗涤有机相合并于第三个分液漏斗中,水相保存于第二个分液漏斗中 4.5.4.8于盛有有机相的第三个分液漏斗中,加人20ml氨水(4.2.7),振荡30s,静置分层将有机相移人第四个100mL分液漏斗中用1ml一2mL三氯甲烧(4.2.20)洗涤有机相合并于第四个分液漏斗中,将水相移人第二个分液漏斗中并用5mL三氯甲烧(4.2.20)洗涤,振荡30s 静置分层,放出有机相于第四个分液漏斗中再用1m2ml三氯甲烧(4.2.20)洗涤有机相合并,弃去水相 4.5.4.9于盛有有机相的第四个分液漏斗中,加人20ml盐酸(4.2.12),振荡30s,静置分层将有机相移人第五个100mL分液漏斗中用1mL2ml三氯甲烧洗涤(4.2.20) 有机相合并,水相保存于第四个分液漏斗中再以每次 4.2.12)处理有机相两次,每次处理后静置分层将有机相 10mL盐酸( 分别移人第六个和第七个分液漏斗中分别用1mL~2ml三氯甲炕(4.2.20)洗涤,将所有水相收集于第四个分液漏斗中经过第三次处理后弃去有机相 4.5.4.10于盛有水相的第四个分液漏斗中,加人5mL三氯甲婉(4.2.20),振荡30s,静置分层弃去有机相再加人5ml三氨甲烧(4.2.20),振荡30s,静置分层小心放出有机相,并弃去 4.5.4.1将水相移人100ml容量瓶中,以水仔细洗涤,加人10mL盐酸(4.2.1l),以水稀释至约 80mL 加热至35~40,在不断摇动中,滴加澳水(4.2.6)至有橙黄色出现后再过量2ml,冷却在摇动中缓慢加人氨水(4.2.4)至颜色消失并过量1mL,冷却加人1mL丁二酮肘乙醇溶液(4.2.19). 以水稀释至刻度,混匀放置30min后测量其吸光度,并在60min内完成 4.5.4.12将部分试液(4.5.4.1l)移人吸收池中,以随同试料所做的空白试验溶液(4.5.3)为参比,于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的镍质量(mi.
GB/T20975.14一2020 4.6工作曲线的绘制 4.6.1移取0ml、0.50ml、l.00ml2.00ml、5.00mlL、10.00ml镍标准溶液A(4.2.22)置于一组干燥的150mL烧杯中,用水稀释至约40mL 以下按4.5.4.5一4.5.4.11进行 4.6.2将部分溶液(4.6.1)移人吸收池中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度,以镍质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.7试验数据处理镍含量以镍质量分数w、计,按式(1)计算 mV1×10- -×100% wN一 mV 式中自工作曲线上查得的镍质量,单位为毫克(mg):; " V -试液总体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); m1 V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 计算结果保留两位有效数字数值修约执行GB/T81702008中3.23.3 4.8精密度 4.8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5% 重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得表1 ws/% 0,0010 0.0050 0.0099 0.001o 0,0002 0.0008 4.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表2数据采用线性内插法或者外延法求得表2 0.0010 0.0050 0.0099 w、/% R/% 0.0002 0,0009 0.0012" 火焰原子吸收光谱法 5 5.1方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰测量镍
GB:/T20975.14一2020 的吸光度,以此测定镍含量 5.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 5.2.1纯铝(we>99.99%.w、<0.0003%). 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL) 5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL) 5.2.4过氧化氢p=1.10g/ml). 5.2.5盐酸(1+1). 5.2.6硫酸(1+1). 5.2.7铝基体溶液(20mg/mL);称取20.00g纯铝(5.2.l),置于1000ml烧杯中,分次加人总量为 600ml盐酸(5.2.5),盖上表皿待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过氧化氢 5.2.4),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却将溶液移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度混匀 5.2.8镍标准贮存溶液B;称取1.0000只镍(w、>99.99%),置于400mL烧杯中,加人50ml盐酸 (5.2.5),滴加适量的过氧化氢(5.2.4),盖上表皿,缓慢加热使镍完全溶解,煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却加人20mL盐酸(5.2.5)并加热使盐类溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg镍 5.2.9镍标准溶液B;移取20.00ml镍标准贮存溶液B(5.2.8)于50ml容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含0.4mg镍 5.2.10镍标雅溶液c;移取10.00mL镍标准贮存溶液B(5.2.8)于100mL谷量瓶中,以水稀释至刻度,混匀此溶液1ml含0.1nmg镍 5.2.11镍标准溶液D:移取5.00mL镍标准贮存溶液B(5.2.8)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.05mg镍 5.3仪器原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯仪器应满足下列条件 -特征浓度;在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于0.l4g/mL 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70 5.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5分析步骤 5.5.1试料称取质量(m2)为1.00g试样(5.4),精确至0.0001g 5.5.2平行试验平行做两份试验,取其平均值
GB/T20975.14一2020 5.5.3空白试验称取质量为1.00g纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验 5.5.4测定 5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,加人约10ml水,分次加人总量为30mL的盐酸(6.2.5) 盖上表皿待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解滴加适量的过氧化氢(5.2.4),煮沸10min. 冷却如有不溶物,过滤、洗涤将残渣连同滤纸置于铂堆蜗中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550C灼烧冷却加人2mL硫酸(5.2.6),5mL氢氟酸(5.2.3),滴加硝酸(5.2.2)至溶液清亮加热蒸发至干于700C灼烧数分钟,冷却用尽量少的盐酸(5.2.5)溶解残渣必要时过滤),将此试液合并于原滤液中 5.5.4.2将试液(5.5.4.1)移人100mL的容量瓶(V.)中 5.5.4.3根据镍的质量分数,按表3移取相应体积(V)的试液(5.5.4.2)于100ml容量瓶(V,)中,以水稀释至刻度,混匀表3 镍的质量分数w/% 移取试液体积V/ml 0.0050~0.050 0.0500.50 20.00 0.503.00 l0.00 5.5.4.4将空白试验溶液(5.5.3)和试液(5.5.4.3)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量其吸光度,从工作曲线上分别查出镍质量浓度(p 、p 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1根据试料中镍的质量分数,工作曲线系列标准溶液的制备分为3种镍质量分数为0.0050%一0.050%时移取0ml,1.00mL、2.00ml5.00mL8.00ml,10.00ml a 镍标准溶液D(5.2.11)分别置于一组100mL.容量瓶中,各加人50ml铝基体溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀:; b 镍质量分数为>0.050%~0.50%时;移取0mll.00ml2.00ml5.00ml,8.00ml10.00 m 镍标准溶液c(5.2.10)分别置于一组100mL容量瓶中,各加人10mL铝基体溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀; 镍质量分数为>0.50%一3.00%时移取0mLl.0ml.2.00mlL、5.00ml.&.00mL.10.00mL镍标准溶液B(5.2.9)分别置于一组100mL容量瓶中,各加人5mL铝基体溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀 5.5.5.2测量将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度以镍的质量浓度为横坐标,吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 5.6试验数据处理镍含量以镍质量分数w计,按式(2)计算
GB/T20975.14一2020 二AVx10" ×100% 7N mV 式中自工作曲线上查得镍的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); p 自工作曲线上查得空白试验中镍的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL): " " 分取试液定容体积,单位为毫升(mL); V -试料溶液定容体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); m12 V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 镍质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;镍质量分数>1.00%时,计算结果表示到小数点后两位数值修约执行GB/T81702008中的3.,2,3.3 5.7精密度 5.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限下按表4数据采用线性内插法求得表4 w/% 0.005o 0.081 0.25 3.00 r/% 0.0006 0,012 0.l1 0.22 5.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性内插法求得表5 wN/% 0.0050 0,081 0.25 3,00 R/% 0.0006 0,027 0.16 0.24 NaEDTA滴定法 6.1方法提要试料用盐酸溶解,用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素在弱酸性溶液中,加人过量的Na.EDTA标准溶液络合试液中的镍离子,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的NaEDTA标准溶液，以此测定镍含量试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水
GB/T20975.14一2020 6.2.1氨水(p=0.90g/mL) 6.2.2盐酸(1十1) 6.2.3氟化钠饱和溶液:称取55g氟化钠于烧杯中,加人1000mL水,加热煮沸30min,冷却,将上层溶液移人试剂瓶中 6.2.4乙酸铵溶液(500g/L 6.2.5锌标准滴定溶液(c,=0.025mol/L);称取1.6348g锌(w么>99.99%)于烧杯中,加人30ml 盐酸(6.2.2),加热溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 6.2.6 乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)标准溶液(ei0.025mol/IL). 配制;称取9.3gNaEDTA于1000ml烧杯中,加人500mL.水,加热溶解完全,冷却,过滤于 1000m容量瓶中.以水稀释至刻度,混匀; ml锌标准滴定溶液(G.2.5)于500ml锥形烧杯中,加人10ml -标定:移取体积(V )为20.00 ,两滴对硝基酚溶液(G.2.7)用氨水(6.2.1) 盐酸(6.2.2),加人50ml氟化钠饱和溶液6.2.3 中和至黄色,再用盐酸(6.2.2)调至无色,并过量4滴,加人5mL乙酸铵溶液(6.2.4),加人少量二甲酚橙-氯化钠固体指示剂(6.2.8),用NagEDTA标准溶液滴定至红色消失溶液呈亮黄色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积(V); 计算;按式(3)计算Na,EDTA标准溶液的浓度ce1 (3 c 式中锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) Co -移取锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 滴定锌标准滴定溶液所消耗的NaEDTA标准溶液的体积,单位为毫升ml). 计算结果保留四位有效数字数值修约执行GB/T81702008中的3.2,3.3 6.2.7对硝基酚溶液(2g/L). 6.2.8二甲酚橙-氯化钠固体指示剂:称取1g二甲酚橙和99g氯化钠于玻璃研钵中,混合研细,保存于试剂瓶中 6.3试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 6.4分析步骤 6.4.1试料称取质量(m)为0.50g的试样(6.3),精确至0.0001g 6.4.2平行试验平行做两份试验,取其平均值 6.4.3测定将试料(G.4.1)置于烧杯中,分次加人总量为30ml盐酸(6.2.2),剧烈反应停止后,加热至试料 6.4.3.1 溶解完全,冷却,移人100ml容量瓶中(V),以水稀释至刻度,混匀 6.4.3.2移取体积(V,)为20,00mL试液(6.4.3.1)于500ml锥形烧杯中,加人15ml盐酸(6,2.2),加人50ml氟化钠饱和溶液(6.2.3),2滴对硝基酚溶液(6.2.7),用氨水(6.2.1)中和至黄色,再用盐酸
GB:/T20975.14一2020 (6.2.2)调至无色,并过量4滴,加人5mlL乙酸铵溶液(6.2.4),加人体积(Vm)为25.00mLNa,EDTA 标准溶液(6.2.6),加人少量二甲酚橙-氯化钠固体指示剂(6.2.8),用锌标准滴定溶液(6.2.5)滴定至红色为终点,记录消耗锌标准滴定溶液体积(Vm. 6.5试验数据处理镍含量以镍质量分数w、计,按式(4)计算: cV0一c,V1×58.69V ×100% w'N= mV，×1000 式中 -NaEDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ci V 加人Na,EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); 锌标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 8 -滴定消耗锌标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 镍的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 58.69 试液的总体积,单位为毫升(mL); v 试料的质量,单位为克(g); " v -移取试液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3 6.6精密度 6.6.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5% 重复性限厂采用表6中与之接近的数据按比例求得表6 /% 9.74 19.28 wN/ r/% 0.21 0.26 6.6.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表7给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5% 再现性限R采用表7中与之接近的数据按比例求得表7 / 9,74 19.28 e'/ R/% 0.26 0,42 丁二酮肪重量法 7.1方法提要试料用盐酸-硝酸混合酸溶解,在乙酸铵缓冲溶液中,用亚硫酸钠将铁还原至二价,用酒石酸作络合
GB/T20975.14一2020 剂,在pH9.0~10.0时,镍和过量丁二酮肪生成沉淀,与铁、钻、铜、、铬、钼、鸽、钥等元素分离,丁二酮肪镍经105C士5C烘干并称至恒量,以此测定镍含量 7.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水 7.2.1纯铝(wu>99.99%,w<0.0003%). 7.2.2盐酸(p=1.19g/mL) 7.2.3氨水(p=0.90 0g/mL 7.24硝酸(p=1.42g/ml. 7.2.5高氯酸(p=1.67g/mL) 7.2.6盐酸(1十1 7.2.7氨水(I十13 728盐酸-确酸混合酸;移取10mL盐酸(7.2.2)与10ml确酸(7.2.),混句 7.2.9酒石酸溶液(600g/儿. 无水亚碗酸纳溶液(2g/L)用时配制,过滤后使用 7.2.10 7.2.11硫代硫酸钠溶液(200g/L):称取硫代硫酸钠(NaS.O5H.O)200g于烧杯中加500ml 水完全溶解后,过滤,稀释至1000mL(用时配制. 7.2.12乙酸铵溶液(500g/L);过滤后使用 7.2.13丁二酮肪乙醇溶液(10g/I);过滤后使用 7.3仪器 7.3.1玻璃砂芯堆蜗 7.3.2烘箱:105C士5 7.3.3天平 7.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 7.5分析步骤 7.5.1试料按表8称取相应质量(m)的试样(7.4),精确至0.0001 表8 镍的质量分数w、/% 试料质量mv/g 5.008.00 1.00 >8.0015.00 0.50 >15.0030.00 0.20 7.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值 10
GB:/T20975.14一2020 7.5.3空白试验按表8称取纯铝(7.2.1)代替试料(7.5.1l),随同试料做空白试验 7.5.4测定 7.5.4.1将称取的试料(7.5.1)置于400mL烧杯中,加人10mL盐酸-硝酸混合酸(7.2.8),盖上表皿,缓慢加热至溶解,待溶解完毕,加人10mL一20mL高氯酸(7.2.5),加热燕发至冒烟,移至低温处继续冒高氧酸烟回流10min20min,取下稍冷,加人10ml盐酸(7.2.2),100ml热水,加热溶解盐类加人30mL酒石酸溶液(7.2.9)边搅拌边滴加氨水(7.2.3)调节溶液pH至9. 7.5.4.2 7.5.4.3用慢速定量滤纸过滤,滤液置于600mL烧杯中,用热水洗净烧杯,并洗涤滤纸和沉淀7次 8次,溶液总体积控制在约250ml 7.5.4.4在不断搅拌下,用盐酸(7.2.6)酸化溶液至pH3.5左右,加人20ml无水亚硫酸钠溶液 (7.2.10),搅拌片刻,用氨水(7.2.7)调节溶液至pH4.5,加热至45C一50C时,加人硫代硫酸钠溶液 7.2.11),搅拌片刻,放置5min. 7.5.4.5加人40m丁二酮肪乙醇溶液(7.2.13),在不断搅拌下加人20mL乙酸铵溶液(7.2.12),此时溶液pH9.010.0,若低于此范围,可用氨水(7.2.7)调节 7.5.4.6调节溶液总体积在400mL左右,静置陈化30min. 7.5.4.7冷却至室温,用已恒量的玻璃砂芯堪蜗负压抽滤,用水洗涤烧杯和沉淀5次一6次 7.5.4.8将玻璃砂芯堆蜗置于烘箱中,于105C士5C烘干约2h,置于干燥器中冷却,称量,并反复烘干至恒量 7.6试验数据处理镍含量以镍质量分数w、计,按式(5)计算 m 一m 一m)×0.2032" ×100% U'Ni一 m14 式中 -玻璃砂芯堆蜗和丁二酮肘镍沉淀的质量,单位为克(g); 7n 玻璃砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); 6 空白试验镍的质量,单位为克(g) m 0.2032 丁二酮肪镍换算为镍的系数; 试料的质量,单位为克(g). m1 计算结果表示到小数点后两位数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3 7.7精密度 7.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表9给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限厂的情况不超过5%,重复性限下按表9数据采用线性内插法求得表g 19.95 w/% 4.99 9.96 l4.99 29.98 r/% 0.17 0.13 0.24 0.29 0.35
GB/T20975.14一2020 7.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表10给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表10数据采用线性内插法求得表10 % 4.99 9.96 14.99 19.95 29.98 i'Ni/ R/% 0.22 0.25 0.l4 0.31 0.36 8 试验报告试验报告应包括下列内容本部分编号、名称及所用的方法; a b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息以适当的形式表达试验结果 c 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名 e

铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定GB/T20975.14-2020

根据GB/T20975.14-2020标准，测定铝及铝合金中镍含量的方法如下：

1. 实验仪器和试剂

实验仪器：电感耦合等离子体质谱仪。

试剂：高纯度硝酸铜、高纯度氢氧化钠、高纯度氢氧化锂。

2. 样品制备

取适量样品，加入足量高纯度硝酸铜，放置至溶解完全。然后加入高纯度氢氧化钠调节pH值至7左右，最后加入一定量高纯度氢氧化锂使溶液呈现稍微酸性。

3. 电感耦合等离子体质谱分析

将样品溶液装入电感耦合等离子体质谱仪中进行分析，得出镍的含量。

总之，GB/T20975.14-2020标准规定了一套科学、可靠的测定铝及铝合金中镍含量的方法，为相关专业人士提供了便利。