烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定

烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定

国家标准 GB/T22787一2008 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 Determinationofessentialparametersoferyolite foruseinfireworksandireerackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22787一2008 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用冰晶石中硫酸不溶物含量、水分含量,吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有 效成分(钠含量)的测定方法 本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量,水分含量,吸湿率、绷度、铝含量、铁含量和有效 成分(钠含量)的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲吵啾分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IDT GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,neqIsO3310-l:1990 G;B/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定 试样的干燥 试样在105C下干燥3h,转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供除了水分,细度以外的项目检 调使用 3.2硫酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用硫酸溶解后过滤,干燥不溶物后称量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.2.2.1硫酸 3.2.2.2硫酸(1十4) 3.2.2. 3 氯化镇溶液(10%) 3.2.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置: 3 .2.3.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.2.3.2分析天平;精度为0.1mg 3 2. .3. 3 聚四氟乙烯烧杯,500mL 3 .2.3.4聚四氟乙烯棒,10cm. 3.2.3.54号砂芯堆蜗:容积为30ml 用稀硫酸充分抽吸洗净后,再用水清洗,在105C下干燥3h， 冷却后备用 3.2.3.6干燥器
GB/T22787一2008 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约10g试样,精确到0.1mg,置于聚四氟乙烯烧杯中,向烧杯中加人150ml硫酸 3.2.2.1),加热至冒白烟,继续加热10n min 3.2.4.2将已称量的砂芯堆蜗装在抽滤装置上将3.2.4.l冷却后得到的试液倒人砂芯堆蜗抽滤,烧 杯壁附着物质用硫酸(3.2.2.2)洗净 用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出(用氧化颚溶液检验无沉淀 或混浊出现 将砂芯堆城在105c下干燥3h 取出,并置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确到o.lmg. 3.2.4.3 平行测定两份试料,取其平均值 3.2.5结果计算 硫酸不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算 二m m w= ×100 m 式中; -砂芯柑蜗的质量,单位为克(e) 7 -砂芯堆蜗和不溶物的质量,单位为克(g) m 试料的质量,单位为克(g). 77 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.3.2仪器 3.3.2.1天平;精度为0.1mg 3.3.2.2电热鼓风干燥箱可控温度105C士2C 3.3.2.3干燥器 3.3.3分析步骤 称取约l0g试样,精确至0.1mg,置于60mm扁形称量瓶中,尽可能将试料均匀布满称量瓶底 部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105C下干燥3h转人干燥器,冷却至室温,称量,精确至0.1 mg 3.3.4结果计算 水分的质量分数以e计,数值以%表示,按式(2)计算 "二m ×100 C= 2 式中: -干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g) 7m 干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g) 77mn 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3.4吸湿率的测定 3.4.1原理 在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量
GB/T22787一2008 3.4.2试剂 硝酸钾饱和溶液:称取440g硝酸钾,溶于500mL水中,放置24h后将此溶液转移至干燥器内 3.4.3仪器 3.4.3.1分析天平;精度为0.1mg 3.4.3.2称量瓶:60mmX35mm. 3.4.3.3恒温装置,可控温度20C士2C 3.4.3.4干燥器 .4.4分析步骤 3 称取约5g试样,精确至0.lg,置于称量瓶中,将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内,取 下称量瓶盖，一并放在恒温装置中,在20C下放置48h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量 3. .4.5结果计算 吸湿率以吸湿量的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算 m127m7 ×100 3 ' 式中: -吸湿前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m 吸湿后试料和称量瓶的质量,单位为克(g) mng 试料的质量,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3.5细度的测定 3.5.1原理 在相对湿度不大于85%下,将试料置于规定孔径的试验筛中,借助于震动,以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度 3.5.2仪器 3.5.2.1天平;精度为0.01g 3.5.2.2振筛机振动次数(150士10)次/min,最大振幅3mm 3.5.2.3试验筛;符合GB/T6003.1的要求 3.5.3分析步骤 3.5.3.1称取约50g试样.精确至0.0g.置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网 上有粉球,可用中楷毛笔轻按,使其松散),开启振筛机至无试料通过试验筛为止,将筛下物移至已知质 量的干燥表面皿中,称量 试验结束时应用清水对试验筛进行冲洗,并保持试验筛清洁、干燥 3.5.3.2 3.5.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测,若发现筛孔尺寸超过GBy/T6o03.1 的要求及筛孔变形、筛网破损,需及时更换试验筛 3.5.4结果计算 细度以通过筛网的部分试料的质量分数u计,数值以%表示,按式(4)计算 1二m ×100 7w= 7n 式中: 筛下物及表面皿的质量,单位为克(g) 表面皿的质量,单位为克(g);
GB/T22787一2008 试料的质量,单位为克(g). 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,若两次结果绝对误差大于0.5%时若筛下物小 于95%时,可放至1.0%),应再做一次试验 取两次相近结果的算术平均值作为最终结果,按 GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数 3.6铝含量的测定 3.6.1原理 试料经硫酸溶解后,过滤,定容 取一份试液用一定量EDTA溶液络合后,在pH6.0下以二甲酚 橙为指示液,用氧化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点 然后向已达到终 点的溶液中加人适量的氟化铵溶液,稍加热,在pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液 滴定释放出来的EDTA,溶液变为橙红色即为终点 根据前后两次所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积 可计算出铝含量 =3Na*十AP Na.AIF 6H 十6HF个 AP+十HY一=AIY十2H AI+十6F -[AF,] Zn+十HY”一=ZnY'-十2H 3.6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.6.2.1硫酸 3.6.2.2盐酸 3.6.2.3氨水(1十2). 3.6.2.4氟化溶液;20%水溶液 3.;.2.5氢氧化销被[c(Nao-0.1ma/1].称量4区氢氧化销-精确至01自.游于1o0mL水 中,备用 3.6.2.6邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0)取400ml氢氧化钠溶液(3.6.2.5),加人约 1尽的邻苯二甲酸氢钾,边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000mL混匀 3.6.2.7邻苯二甲酸氢伊-盐酸缓冲溶液(pHH3.5)称取约11巨邻苯二甲酸氢钾,溶于适量水中,加人 约1mL盐酸溶液(3.6.2.2),边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000mL,混匀 3.6.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液;称取40.0gEDTA,精确到0.1g,加1000m水,加热溶 解,冷却,摇匀 3.6.2.9氧化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,)=0.1mol/1];配制与标定按GB/T601的规定执行 3.6.2.10二甲酚橙指示液:0.5%水溶液 3.6.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.6.3.1pH计;精度为0.1 3.6.3.2聚四氟乙烯烧杯,500mL 3.6.3. 3 聚四氟乙烯棒,10cm 6.3.4分析天平;精度为0.lmg 3.6.4分析步骤 3.6.4.1称取约5g试样,精确到0.lmg,置于聚四氟乙烯烧杯中,向烧杯中加人100m硫酸,煮沸赶 尽氟,再加人少许盐酸溶解 趁热用漏斗经滤纸过滤到500mlL容量瓶中,冷却后摇匀,定容 3.6.4.2量取25mL士0.05mL试液置于500ml三角烧瓶中,先加人25ml士0.05mLEDTA溶液 用氨水调溶液至pH3.5左右,再加人30ml邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液,煮沸5min 待其冷却至 室温后用氨水调溶液至pH6.0,加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示
GB/T22787一2008 液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色30s内不变即为终点,记录所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体 积数(V. 3.6.4.3向3.6.4.2的三角烧瓶中加人10ml氟化铵溶液,加热至沸,冷却至室温 用氨水调溶液至 pHH6.0,加人30mL邻苯二甲酸氧钾-氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴至橙红色30s内不变即为终点 记录所消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积数(V. 3.6.5结果计算 铝含量以铝(AI)的质量分数u计,数值以%表示,按式(5)计算 [(V，一V/1000]aM w= ×100 5) 25/500)mn 式中: V 加氟化铵后的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) V 加氟化铵前的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); M -铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=26.982): -试料的质量,单位为克(g) m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.6.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.7铁含量的测定 3.7.1EDTA容量法 3.7.1.1原理 试料用硫酸溶解后过滤,试液在pH2.0下以1%碱基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液直接 滴定 Fe+十H,Y-=FeY十2H 3.7.1.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.1.2.1硫酸 3.7.1.2.2盐酸(1十4). 3.7.1.2.3氨水(1十4. 3.7.1.2.4盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8mL浓盐酸,缓慢加人烧杯中,加水稀释至1000mL 混匀 3.7.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/1]:配制与标定按 GB/T601的规定执行 3.7.1.2.6碱基水杨酸指示液(1%). 3.7.1.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.7.1.3.1分析天平:精度为0.1mg 微量滴定管:分度值0.02mL 聚四氟乙烯烧杯,500mL 3.7.1.3.4聚四氟乙烯棒,10c cm 3.7.1.3.5恒温水浴锅:精度为士2C 3.7.1.3.6pH计;精度为0.1
GB/T22787一2008 3.7.1.4分析步骤 3.7.1.4.1称取约5g试样,精确到0.lmg,置于聚四氟乙烯烧杯中,加人100ml硫酸,煮沸至冒白烟 除氟,冷却后加少许盐酸溶解 3.7.1.4.2过滤至500ml三角烧瓶中,加水20mL,充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~ 2.5，加30ml盐酸缓冲溶液,在恒温水浴锅中加热至60C70C后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示 液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶液的 体积数(V. 3.7.1.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数ua计,数值以%表示,按式(6)计算 V10o0)M ×100 u 77 式中: 试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); E:DTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); M -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=55.845); 试料的质量,单位为克g). m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.7.1.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.005% 3.7.2分光光度法 按GB/T30492006的有关规定执行 3.8有效成分(钠含量)的测定 3.8.1原理 试料用硫酸溶解,加热除氟,用盐酸和水溶解沉淀,试液用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测 定钠的含量 3.8.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.8.2.1硫酸 3.8.2.2盐酸 3.8.2.3盐酸溶液(1%) 3.8.2.4钠标准溶液(10mg/mL);称取25.4g于500C600C灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人 1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中 3.8.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.8.3.1原子吸收光谱仪:带有背景扣除装置,钠空心阴极灯 3.8.3.2分析天平;精度为0.lmg 4号砂芯堆塌:30mL 分析步骤 3.8.4.1试液的制备 称取约0.5g试样,精确至0.1mg,置于聚四氟乙烯烧杯中,加人10mlL硫酸,煮沸至冒白烟,继续 加热10min,冷却后加少许盐酸(3.8.2.2)溶解 用砂芯堆塌抽滤,用盐酸溶液(3.8.2.3)洗涤,洗液和 滤液一并转移至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.8.2.3)定容,摇匀
GB/T22787一2008 3.8.4.2空白溶液的制备 按3.8.4.1步骤制备空白溶液 3.8.4.3标准曲线的绘制 3.8.4.3.1系列标准溶液的制备:按表1所列的体积数,将钠标准溶液(3.8.2.4)分别加到五个 100mL的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀 系列标准溶液应现用现配 表1标准溶液的配制 纳标准浴液的体积/ml 溶液中钠含量/mg/ml) 2.00 20 15 1.50 10 1.00 0.50 注:根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围 3.8.4.3.2系列标准溶液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪,使仪器运行充分稳定,在波长 330.2nm处选择仪器最佳测试条件,参见附录A 按顺序吸人钠标准溶液,测定其吸光度 测定标准溶液、空白溶液时,吸液速度应保持恒定 每测 -次,须吸水清洗燃烧器 3.8.4.3.3绘制标准曲线:以钠标准溶液的浓度(mg/ml)为横坐标,以相应的经过空白校正过的钠标 准溶液的吸光度为纵坐标作图,即得标准曲线 3.8.4.4试液吸光度的测定 按3.8.4.3.2确定的测试条件,每种试验溶液测两次,在相同条件下做空白试验 结果计算 3.8.5 冰晶石的有效成分以钠(Na)的质量分数(u)计,数值以%表示,按式(7)计算 a二a000o00x1o×10o又 7 7m1 式中 从标准曲线中读出的试验溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); o -从标准曲线中读出的空白溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); p 试验溶液定容的体积,单位为毫升(mL); l00 试料的质量,单位为克(g); 77 -稀释系数 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.8.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.2%
GB/T22787一2008 附录 A 资料性附录 日立z-5000型原子吸收光谱仪工作条件 日立飞-5000型原子吸收光谱仪工作条件见表A.1 表A.1仪器工作条件 波长 灯电流 燃烧头高度 空气流量 乙流量 工作参数 L/min L/min nnm mA mm N 330.2 7.0 7.5 15.0