GB/T39689-2020
表面活性剂游离甲醛含量的测定
Surfaceactiveagents—Determinationoffreeformaldehyde
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2021-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小646.38KB
以图片形式预览表面活性剂游离甲醛含量的测定
表面活性剂游离甲醛含量的测定
国家标准 GB/T39689一2020 表面活性剂游离甲醛含量的测定 Ssurfaceactiveagents一Determinationoffreeformaldehyde 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39689一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:浙江五龙新材股份有限公司,辽宁奥克化学股份有限公司、江阴市九牛科技有限 公司浙江皇马新材料科技有限公司、浙江绿科安化学有限公司
本标准主要起草人:丁继英、李小飞、董振鹏、刘卫琴、吴炳谋、沈春燕将俞佩、马浩峰、高洪军、刘佳、 马建新、刘百松
GB/T39689一2020 表面活性剂游离甲醛含量的测定 范围 本标准确定了表面活性剂中游离甲醛含量测定的原理和要求,并规定了分光光度计法和液相色谱 法给出的标准品色谱图 本标准适用于表面活性剂中游离甲醛含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 样品分样法 GB/T6372表面活性剂和洗涤剂 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 原理 采用蒸的方法将样品中的游离甲醛蒸出,用显色剂显色后,用分光光度计比色或液相色谱法测定 甲醛含量
甲醛标准溶液的制备 4.1总则 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T6682一23008中三级水的要求
所用 的溶液除另有说明外,均应采用GB/T601中的要求进行配制
4.2碘溶液 c(1/21)=0.1mol/L水溶液 4.3氢氧化钠溶液 浓度为1mol/I
4.4盐酸溶液 浓度为1mol几. 4.5硫代硫酸钠标准溶液 浓度为0.1mol/L,并按照GB/T601进行标定
4.6淀粉溶液 浓度为1g/100mlL,称取1g淀粉,用少量水调成糊状,倒人100ml沸水中,呈透明溶液,临用时
GB/T39689一2020 配制
4.7甲醛溶液 质量分数约为37%
4.8甲醛标准溶液 浓度为1mg/ml
移取2.5ml~3.0nml甲醛溶液,置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度 4.9甲醛标准溶液的标定 移取20mL待标定的甲醛标准溶液于碘量瓶中,准确加人25mL碘溶液,再加人10ml氢氧化钠 溶液,摇匀,于暗处静置5min后,加11mL盐酸溶液,用0.1mol/儿硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄 色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V，
同时做空白样,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V
按式(1)计算甲醛标准溶液的质量浓度 (V-V×c、s,o×15 oH(CH 20 式中: -甲醛标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 0HcHo 空白样滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); V 甲醛溶液标定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L). CN2S20 15 甲醛摩尔质量的1/2; 20 -标定时移取的甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
5 仪器与设备 5.1蒸熠设备 容量为100ml.的蒸憎瓶、蛇型冷凝管、分接收器 5.2容量瓶 容量为100ml
5.3移液管 容量为1mL、5ml、10ml、20ml25ml
5.4加热设备 电加热套和水浴锅
5.5精密电子天平 精度为1mg 5.6分析仪器 分光光度计或液相色谱仪
GB/39689一2020 5.7容量瓶 容量为50mL和100mL 采样 按GB/T6372的规定采样、制备和储存试样 实验步骤 7.1分光光度计法 7.1.1试剂和材料 乙酸铵 7.1.1.1 分析纯试剂 7.1.1.2冰乙酸 分析纯试剂 7.1.1.3乙酰丙酮 分析纯试剂
7.1.1.4乙酰丙酮溶液 体积分数为0.25%,称取25g乙酸铵,加适量水溶解,再加3mL冰乙酸和0.25mL乙酰丙酮试剂 移人100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度
此溶液于2C一5C贮存,可稳定一个月
该溶液约在一个月内有效，经长期贮存其灵敏度会稍起变化,建议每周核对校正曲线
7.1.1.5甲醛标准溶液稀释液 质量浓度为10g/mL
移取10mL按第4章标定过的甲醛标准溶液,置于1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度
7.1.2标准工作曲线的绘制 取数支(具塞刻度管)100mL容量瓶,分别移取0.00ml,0.20ml,0.50ml、l.00ml,3.00ml 5.00mL、8.00ml甲醛标准稀释液,加水至刻度线,再加人2.5mL乙酷丙酮溶液,摇匀
在60的水 浴锅中加热30min,取出后冷却到室温
用10mm的比色皿(用水为参比)在分光光度计上于412nm 波长处测试吸光度
以具塞刻度管中的甲醛质量(4g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线
7.1.3游离甲醛含量的测定 称取搅拌均匀后的试样2g(精确度至1mg),置于50nm的容量瓶中,用水摇匀,稀释至刻度
再 用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液,置于已经预先加人10mL水的燕僧瓶中,在50mL僧分 接收器中预先加人适量的水,要求浸没分出口,馏分接收器的外部用冷水浴冷却,加热蒸,使试样溶 液蒸至剩余目测约1ml3ml样品溶液,不可蒸干,且整个蒸过程不可过快,保持在30min以上
GB/T39689一2020 取下僧分接收器,待测
蒸僧装置图见图1
说明 蒸瓶 -加热装置; -升降台; -冷凝管 连接接收装置 图1蒸装置示意图 将僧分接收器中的样品移人100mL容量瓶中,定容后,加人2.5mL的乙酷丙酮溶液,摇匀,在 60C恒温水浴锅中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在分光光度上于 12nm波长处测试吸光度
同时在相同条件下测得空白样的吸光度
将试样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准工作曲线上查到相应的甲醛质量
如果试样溶液中甲醛含量超过标准曲线的线性范围,需重新蒸僧试样,并适当稀释后再进行测试
7.1.4结果的表示 游离甲醛含量以质量分数计,按式(2)计算 w一 勿 式中 游离甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/ke); 从标准工作曲线上查到的甲醛质量,单位为微克(4g) n 样品的质量,单位为克(g); mn 稀释因子
7.1.5检出限 ls" 本方法检出限为20mg" 7.2液相色谱法 7.2.1试剂和仪器配置" 7.2.1.1衍生化试剂 称取0.25g2,4-二硝基苯阱,加300mL乙晴溶解后再加200ml.水定容到500mL.容量瓶中
GB/39689一2020 7.2.1.2流动相 无水甲醇:蒸僧水=65:35(体积比)
7.2.1.310%乙酸溶液 移取10mlL乙酸加水溶于100mL容量瓶中 7.2.1.4自动进样器 与液相色谱仪适配的自动进样器
7.2.1.5紫外检测器 与液相色谱仪适配的紫外检测器 7.2.1.6液相色谱柱 CI8柱,C54m, ,4.6mm×250mm或相当者
7.2.2标准工作曲线的绘制 取数个l00mL(具塞刻度管)容量瓶,分别移取0.00ml、1.00mL2.00ml,3.00mL,4.00mL、 5.00ml、10.00ml、20.00ml甲醛标准稀释液,再加人10ml.衍生化试剂和1mlL10%的乙酸溶液,摇 匀
在80C的水浴锅中加热10min,取出后冷却到室温
定容至100mL,在液相色谱柱温度30C 波长355nm,流速0.6mL/nminm n的条件下测定,进样量为20L
标准品色谐图参见附录A 以具塞刻度管中的甲醛(mL)为横坐标,相应的甲醛质量(4g)为纵坐标,绘制标准工作曲线
7.2.3游离甲醛含量的测试 称取搅拌均匀后的试样2g(精确至1mg),置于50ml的容量瓶中,用水摇匀,稀释至刻度
再用 移液管移取10mlL容量瓶中的试样水溶液,置于已经预先加人10ml.水的蒸僧瓶中,在僧分接收器中 预先加人适量的水,要求浸没僧分出口,僧分接收器的外部用冷水浴冷却,加热蒸僧,使试样蒸至剩余目 测约1mL 3mL样品溶液,不可蒸干,且整个蒸圜过程不可过快,保持在30min以上,取下僧分接收 器,用水稀释至刻度,待测
将分接收器中的样品移人100ml容量瓶中,加人10mL衍生化试剂和1ml.10%的乙酸溶液 摇匀,在80恒温水浴锅中加热10 min,取出后冷却至室温,定容至100mL,在液相色谱柱温度 30,波长355nm,流速0.6 ml/min的条件下测定
如果试样溶液中甲醛含量超过标准曲线的线性范围,需重新蒸馏试样,并适当稀释后再进行测试
7.2.4结果的表示 用7.2.3测得的2,4-二硝基苯踪的峰面积,通过标准工作曲线查出甲醛质量浓度,用微克每毫升表 示,游离甲醛含量按式(3)计算: 50 o= nn 式中: -游离甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准工作曲线上查到的甲醛质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 50 稀释倍数与单位换算的系数;
GB/T39689一2020 样品的质量,单位为克(g)
n 7.2.5测试方法检出限 本方法检出限为5mg/kg
7.3仲裁法 仲裁法以液相色谱法为准
8 精密度 在同一实验室内由同一个操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短期时间内对同一被 测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值 的10%
GB/39689一2020 附 录 A 资料性附录 标准品色谱图 2,4-二硝基苯棕的液相色谱保留时间以及色谱图见图A.1
AV 150000 检测入355nm 125000 100000 75000 50000 25000 10.0 12.5 15.0 17.5 图A.12.4-二硝基苯踪的液相色谱保留时间以及色谱图
表面活性剂游离甲醛含量的测定GB/T39689-2020解析
表面活性剂是广泛应用于日常生活和工业领域的一种化学物质，其作用是能够改善水与油之间的亲和性，从而达到清洁、分散、乳化等目的。然而，表面活性剂中可能存在游离甲醛这样的有害物质，严重影响人体健康。
针对这一问题，国家质检总局发布了GB/T39689-2020标准，规定了表面活性剂中游离甲醛含量的测定方法。该标准具有科学性、可操作性强、结果准确等特点，得到了广泛的应用。
GB/T39689-2020标准概述
GB/T39689-2020标准主要分为四个部分，包括：术语和定义、原理、仪器与设备、操作程序和结果处理。
术语和定义
本部分规定了表面活性剂中游离甲醛的定义、符号、单位等方面的内容。其中，游离甲醛指的是不与表面活性剂结合而存在于样品中的游离态的甲醛。
原理
该部分详细介绍了游离甲醛含量的测定原理。简单来说，就是利用氨水与游离甲醛反应生成季铵盐，再用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。
仪器与设备
本部分列出了测定所需的所有仪器与设备，包括高效液相色谱仪、加热板、电子天平等。同时也给出了相应的参数设置和注意事项，帮助测定人员正确选择和使用设备。
操作程序和结果处理
该部分是整个标准的核心内容，详细描述了实验步骤与方法，并对结果处理进行了说明。需要特别注意的是，实验操作时要保证良好的实验室卫生和检测环境，严格控制实验误差。
标准的优势与应用
GB/T39689-2020标准具有以下优势：
- 科学性强：标准是在充分考虑表面活性剂中游离甲醛含量特性的基础上，经过多次实验和验证，确保了数据的准确性和可靠性。
- 操作简便：标准中所述的操作方法简单明了，仪器设备使用方便，不需要特殊技能和知识，适合各类实验室操作。
- 广泛适用：标准可以对各种类型表面活性剂样品进行测试，包括家用清洁用品、个人护理用品、工业用表面活性剂等。
- 环保健康：该标准的实施可以有效控制游离甲醛含量，降低环境污染和有害物质对人体的危害，对保障公众健康具有积极意义。
总之，GB/T39689-2020标准是表面活性剂中游离甲醛含量测定的权威方法，其科学性和可靠性得到了广泛认可。各类相关企业和机构应该严格按照标准要求进行检测，确保产品质量和公众健康安全。
