GB/T28901-2012
焦炉煤气组分气相色谱分析方法
Analysisofcoke-ovengascompositionbygaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.15
- 实施日期2013-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小286.62KB
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焦炉煤气组分气相色谱分析方法
国家标准 GB/T28901一2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 Analysisfcokt-oengascmpositionygaschromatography 2012-11-05发布 2013-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28901一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/Tc469/sC3)归口
本标淮起草单位;宁波钢铁有限公司冶金工业信息标准研究院
本标淮主要起草人;刘翠华、葛宜运,孙伟、张进莺、徐显、曾立强
GB/T28901一2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 范围 本标准规定了焦炉煤气中主要常量组分的气相色谱分析方法
本标准适用于炼焦生产的净煤气中氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、甲婉、乙烯、乙婉,丙烯、 丙熔等组分的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不让日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4946气相色谱法术语 GB:/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T9977焦化产品术语 术语和定义 GB/T4946和GB/T9977界定的术语和定义适用于本文件
原理 用带有热导检测器的气相色谱仪,通过气相色谱柱来分离试样中的组分,并通过积分仪或微处理机 记下各组分的色谱峰峰面积数值
在相同操作条件下,采用外标法分析已知组分含量的标准气体,把测 得的试样色谱峰峰面积与标准气色谱峰峰面积相比较,来计算各组分的含量
仪器及材料 5.1标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质或按GB/T5274制备
标准气的组分应处于均匀的气态
对于试样中浓度不大于5%的组分,标准气组分的浓度不应大 于10%,也不应低于试样中相应组分浓度的50%
对于试样中浓度大于5%的组分,标准气组分的浓 度不应低于试样中相应组分浓度的50%,也不应大于试样中相应组分浓度的50%
可采用经过校验的注射器,用纯标准气体配制成与试样中组分尽可能接近的标准气
配制时,应保 证其准确性
5.2气相色谱仪 带有双热导检测器、双气路的气相色谱仪
5.3典型色谱工作条件 典型色谱工作条件见表1
GB/T28901一2012 表1典型色谱工作条件 工作条件 检测器类型 热导检测器(TCD 载气 氮气(浓度99.99% 氮气(浓度99.99% 分 有机载体填充柱,Por 子筛填充柱,5A. 分子筛填充柱,5A
orapak-Q 色谱柱类型 250pm一180m(60目一80目)2504m一180pm(60目一80目)3004m180pm(50目一80目 柱长/内径 填充柱,2m4m/3mm 填充柱,2m4m/3mm 填充柱,2m4m/3tmm 进样量 1.0ml 气化室温度 100c 柱箱温度 室温~50 检测器温度 1l00C 载气流量 20.0mL/min一40.0ml/min 载气压力 0,05MPa 桥电流 80mA(或仪器自动匹配 140mA或仪器自动匹配 测定组分 H O.,N.,CH,CO CO,CH,CH,CH,,CH 允许根据实际情况适当调整变动
所选择的色谱工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分 离
凡能达到同等或更高分离效果的其他色谱工作条件均可使用
各组分的出峰顺序见图1一图3
图1氢气组分典型色谱图 说明: 二氧化碳 乙烯 乙烧" 丙烯; 丙烧
图2典型色谱图
GB/T28901一2012 说明 氧气 氮气; 甲婉; -氧化碳
图3典型色谱图 利用热导池检测器进行定性分析
可把试样的色谱图同已知组分的标准气样的色谐图保留时间相 比较来进行各色谱峰的组分定性
取样 6 在煤气管道内,距管中心三分之一半径范围设置取样管
取样管位置应避开阀门、弯头和管径发 生急速变化处1.5m以上 6 2 可采用玻璃注射器皿取样
也可采用聚乙烯,聚丙烯等橡皮袋取样
6 取样前应排除取样管中余气
取样时至少用样气吹洗3次取样容器,取样后应尽快进行分析
6 取样时注意不要带人外界空气
橡皮袋存放样气时间不宜超过2h
分析方法 7.1 色谱柱的预处理 将填充好的色谱柱安装在色谱仪中,柱出口端暂勿与检测器连接
通小流量载气,分别在柱箱温度 低于色谱桂最高使用温度30C以下,老化4h以上直至检测器的输出基线稳定 7.2测定步骤 7.2.1启动气相色谱仪,待基线平稳后进行分析操作
7.2.2标准气的导人 将标准气进行测定
应重复操作两次,其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%,或其值重复性应 符合表2要求
7.2.3试样的导人 用测定标准气相同的条件,来进行试样的测定
应重复操作两次,其峰高或峰面积的相对偏差不应 大于1%,或其值重复性应符合表2的要求
组分的定量 8.1应使用标准气外标法分析测定试样中各组分的含量,各组分浓度按式(1)计算
GB/T28901一2012 x'-×E 式中: X'" 试样中组分i的体积分数,% 试样中组分i的色谱峰峰面积的数值; N E -标准气组分的摩尔分数,% -标准气组分i的色谱峰峰面积的数值
AE 8.2由外标法式(1)计算出试样中各组分的计算含量后,再将各组分含量浓度进行归一化处理
其值 可由式(2)计算
X，= 六a 式中 试样中组分i的归一化计算含量的体积分数,%; X x 试样中组分i的计算含量的体积分数,%; 习x' 试样中各组分的计算含量之和的体积分数,%
若试样中各组分计算含量浓度总和在97%103%之外,则应检查仪器装置调试和分析操作上是 否有重大错误,或是否存在有分析组分以外的其他组分被遗漏,需要细心地进行校验后重新进行分析
精密度 重复性限尸应符合表2的要求
表2不同浓度范围的重复性限 重复性限" 组分含量(体积分数) 不大于 1.00 0.17 1.015,00 0.20 5.0125.00 0.40 >25.00 0.70 注意事项 0 10.1为延长仪器寿命,需要关机时,应等各部件温度降至100C以下时才可关闭主机与气体
10.2非特别情况时,不应拿掉检测器、柱箱的盖子
注意避免烫伤
焦炉煤气组分气相色谱分析方法GB/T28901-2012
焦炉煤气是冶金工业中常见的一种重要燃料，其成分复杂、变化多样，精确地测定其组分对于保证生产质量和效益至关重要。气相色谱是一种常用的分析方法，能够对焦炉煤气中各种组分进行快速、准确的分析测定。
根据GB/T28901-2012标准，在气相色谱分析时需要注意以下几个方面：
- 1. 样品的制备：焦炉煤气样品制备需要避免空气、水分等杂质的污染；
- 2. 仪器设备的选择和调试：需要选择合适的气相色谱仪并根据不同的分析目标选择合适的柱和检测器；
- 3. 方法的优化：需要对分离柱的温度、流速等参数进行优化，以获得最佳的分离效果和信噪比；
- 4. 数据处理：需要采用专业的数据处理软件对数据进行处理和分析。
气相色谱法分析焦炉煤气组分包括主要成分（甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、氢）、次要成分（氮气、二氧化碳、一氧化氮、硫化氢）和微量成分（苯、甲苯、二甲苯、乙苯）等。不同组分的分离需要使用不同类型的柱和检测器。
在实际应用中，焦炉煤气组分气相色谱分析方法被广泛应用于冶金工业中的炼钢、铸造、轧钢等生产环节。通过精确地测定焦炉煤气中各种组分的含量和比例，可以根据生成燃料气的需要进行调节，并及时采取措施保证生产稳定性。
总之，焦炉煤气组分的气相色谱分析方法是一种快速、准确的分析手段，可以为冶金工业提供科学依据和技术支持。
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