氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏－硝酸钍容量法

氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏－硝酸钍容量法

国家标准 GB/T22660.3一2008 氟化锂化学分析方法 第3部分:氟含量的测定 蒸-硝酸针容量法 ChemicalanalysismethodsoflithiumfMuoride Part3:IDeterminationoffluoridecomtent Distillation-thoriumnitratetitrationvolumetricmethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22660.3一2008 前 言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟含量的测定蒸僧-硝酸针容量法; 第4部分;镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分;硫酸根含量的测定硫酸颚重量法 本部分为GB/T22660的第3部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司有色金属工业标准计量质量研究所 本部分参加起草单位;潮南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院 本部分主要起草人:薛旭金、师玉萍、施秀华、王建萍,王红星、刘慈军,朱亮、黎志坚、连明霞 赵宝富
GB/T22660.3一2008 氟化锂化学分析方法 第3部分:氟含量的测定 蒸-硝酸容量法 范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中氟含量的测定方法 本部分适用于策化锂中叙含量的渊定 渊定范围,60%一75%. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本 部分 氟化锂化学分析方法第1部分试样的制备和贮存 GB/T22660.12008 方法提要 试料直接在酸性条件下用水溶解,经硫酸-水蒸气蒸僧分离氟后,以茜素碱酸钠-次甲基兰作指示 剂,用硝酸针溶液滴定 试剂 盐酸(约0.06mol/L) 4.2氢氧化钠溶液(20g/L) 4.3硫酸(2+1). 4.4氟化钠(基准. 45缓冲溶液(pH2.7)称取9.45g一叙乙酸,溶解于50mL复氧化钠(4.2)中,用水稀释至100mL 混匀 4.6硝酸针标准溶液: 4.6.1配制称取9.45g四水合硝酸针[Th(NO4H.O],用水溶解后稀释至1L,混匀 4.6.2标定;称取0.2000g预先在600C灼烧并置于干燥器中冷却的氟化钠(4.4),记下质量为m 用20ml30mL水将氟化钠移人蒸烧瓶(5.5.1)中,按分析步骤7.4.17.4.2进行硝酸针溶液的 标定 同时做空白试验 4.6.3计算: 硝酸针标准滴定溶液的实际浓度(e)按公式(1)计算 .4525×m×10×50/500 0 V一V 式中: 硝酸针标准滴定溶液的实际浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) 叙化钠换算成氧的系数 0.4525 称取氟化钠的质量,单位为克(g); n
GB/T22660.3一2008 标定时消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白试验时消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升mL.) 4.7茜素碱酸钠溶液(0.5g/L) 4.8次甲基兰溶液(0.5g/L) 仪器及设备 水蒸气发生器:容积为3L的烧瓶,塞子上插人三支内径为6mm的玻管 5.2双曲导管:用于向蒸榴瓶(5.5.1)中导人蒸汽 5.3调整蒸汽流量管;露在外面的一端,套有带弹簧夹的橡皮管 5.4安全管;长为1nm. 5.5蒸缩器,用绷酸玻璃吹制,磨口接头,由以下部分组成 5.5.1蒸僧瓶;容积250mL,中心瓶颈直径36nmm,侧面管颈直径20mm,长275 mm ,两径距离 65mm 5.5.2蒸憎柱;柱的第一个点组到最术一个点组距离120mm,共十一点组,组距12mm三个点在圆周 上分布间隔为120C 5.6温度计护套 5.7温度计;范围0C一200c,长250mn. 5.8滴液漏斗容积100mL. 5.9蛇形冷凝器:长400mm 55. .10电热器;能控制温度在150C士1C 5 11pH计:配有玻璃电极 12 碉硅玻璃锥形烧杯;250mL 试样 试样应符合GB/T22660.1一2008中3.3的要求 分析步骤 7.1试料 称取0.2g试样(6),精确至0.0001g 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料(7.1)做空白试验 测定 7.4.1称量0.2g试料(7.1),精确至0.0001g,用冷水直接洗人已装有几颗玻璃球(直径2mm~ 3mm)的燕憎烧瓶(5,5.1)中 将500mL容量瓶置于冷凝器(5,9)下收集蒸溶液 连接蒸僧烧瓶 (5.5.1)和蛇形冷凝器(5.9)并开始通冷却水 盖上蒸溜烧瓶,经滴液漏斗(5.8)加人50ml硫酸 (4.3),同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器(5.1),水沸腾前燕汽调整管(5.3) 打开着 将蒸烧瓶(5.5.1)用电热器(5.10)加热到150C,借助管上的弹簧夹调整蒸汽流量,经双曲 导管(5.2)以250g/h~300g/h流量通人蒸汽,并维持蒸僧瓶(5.5.1)中的溶液温度在150C士1C,使 在约90min内收集燕液约400ml,停止蒸僧 以水洗涤冷凝器,将收集瓶中的溶液稀释至刻度， 混匀 7.4.2 移取50.0mL溶液(7.4.1)置于烧杯(5.12)中加人50.0mL水及0.5ml茜素磺酸钠溶液
GB/T22660.3一2008 4.7),用氢氧化钠溶液(4.2)调至溶液呈粉红色,在pH计(5.11)指示下,逐滴加人盐酸(4.1)调到pH 在4.9~5.2之间溶液呈黄色),加人3mL茜素磺酸钠溶液(4.7)后,再用缓冲溶液(4.5)调到pH在 3.4士0.1(约缓冲溶液1ml左右) 加人0.5ml次甲基兰溶液(4.8)使溶液呈绿色 用硝酸针标准溶 液(4.6)滴定到刚刚出现蓝紫色为终点 分析结果的计算 按公式(2)计算氟的质量分数%) cX-A10 zw(F= -×100 M又5OO 式中 -硝酸针标准滴定溶液的实际浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL): V 滴定样品溶液时消耗硝酸针标准的溶液体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白试验溶液时消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升(mL): 试料的质量,单位为毫克(mg). mno 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 氟的质量分数/% 71.66 71.87 72.13 0.58 重复性限r/%: 0.44 0.54 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表 氟的质量分数/% 允许差/% 60.075.0 0.7 10 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核