GB/T37665-2019
古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范
Non-destructivetestingforchemicalcompositionsofancientceramics—PIXEanalysistechniquestandards
- 中国标准分类号（CCS）A10
- 国际标准分类号（ICS）03.080.99
- 实施日期2019-06-04
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小448.86KB
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古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范
国家标准 GB/T37665一2019 古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范 Non-destretivetesttngtorchemiealcompsittions ofancientceramicS- PIXEanalysistechniquestandards 2019-06-04发布 2019-06-04实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37665一2019 目 次 前言 范围 2 原理 设备 样品处理 测量及分析 测试报告 附录A资料性附录古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析测试报告
GB/37665一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家文物局提出
本标准由全国文物保护标准化技术委员会(SAC/TC289)归口 本标准起草单位:复旦大学 本标准主要起草人:承焕生、张斌
GB/37665一2019 古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范 范围 本标准规定了古陶瓷化学元素组成无损检测实验过程中质子激发X射线荧光(PIXE)分析技术的 要求 本标准适用于古陶瓷化学元素组成的无损检测
2 原理 用经加速器加速后的质子束轰击样品,使待测物质中原子受激,电离,当所形成的内壳层空穴为外 层电子填充时,发射特征X射线,通过探测特征X射线的能量与强度,来确定样品中元素的种类和 含量
设备 3.1加速器 能提供1.5MeV4.0MeV准直质子束的加速器,例如:单级静电加速器或串列加速器
3.2样品台 应设置一个样品的“定位”装置--样品台
样品台可分为以下两种方式 -封闭式:采用一定体积的真空靶室,待检测样品置于靶室内,样品大小受靶室几何尺寸限制 -开放式:采用外束测试,待测样品置于质子束的引出端
例如;经加速器获得的准直质子束穿 越7.5m的Kapton膜引人大气,继续穿越空气层而到达待测样品
该方式的优点是待测样 品的几何尺寸可不受限制,更换样品比较方便
3.3x射线测量系统 在PPIXE测量系统中,探测器对Mn的5.894keV的Ka射线,能量分辨率应小于150eV,以保证探 测精确度
探测器的皱窗厚度应选择754m124m,以保证探测器对Na的能量为1.0lkeVv的Ka 射线有足够的探测效率 采用封闭式靶室时,应抽真空进行测试,真空度应在10-'Pa以下
采用外束PIXE方法时,应在样品靶点与探测器窗之间充以氨气,以减少空气对样品发射的低能X 射线的吸收,否则测试系统对元素Na和Mg探测将不灵敏或测量误差过大
样品处理 4.1试剂与材料 4.1.1无水乙醇;用于样品表面清洁
GB/T37665一2019 4.1.2脱脂棉;配合无水乙醇使用
4.1.3砂纸;打磨古陶瓷露胎部位,可选择不同颗粒度的砂纸
4.2处理方法 PIXE无损检测时,应尽量保持样品原状
应选择样品表面干净和平坦的部位进行检测,以避免样 品表面污染和弯曲度带来的测量误差
在情况允许下,用无水乙醇润湿过的脱脂棉将测试部位擦拭去 污
对于露胎部位的检测,在情况允许下,用砂纸轻擦、无水乙醇冲洗,再用无水乙醇润湿过的脱脂棉擦 拭干净,以去除污染物或胎面覆盖物,注意不能对样品整体外观造成明显的影响
对于小于质子束斑的 露胎部位的检测,应用有机膜作为掩膜,以克服胎质以外部位对测量结果的影响
5 测量及分析 5.1测定范围 可以测量元萦周期表上原子序数z>的所有元素
在加He气流的条件下,可以提高探测Na利 Mg的灵敏度
5.2条件选择 5.2.1应根据实际需求采用毫米束或微米束
应合理选择束流大小使测量系统的死时间小于10%,以避免脉冲堆积效应过于严重,甚至恶化 5.2.2 测量系统的能量分辨率
5.2.3应确保元素含量测量的准确性,测量时间应在5min10min,使能谱上相应元素的计数面积 或峰值面积)不小于3、N(N为本底计数),以满足统计误差小于3%
5.3测量条件的检验 对古陶瓷无损检测前,需测量标准样品,确保实验的重复性与再现性,确定对Mn的5.894keV的 Ka射线,能量分辨率小于150eV,以及各种元素特征X射线峰位置
应保证所测样品平面法线与人射 质子束夹角、样品与探测器之间距离及夹角等参数在每次检测时都能保持稳定
5.4PIXE能谱处理及标准样品 PIXE测量得到的X射线能谱,用谱线峰值的能量确定元素的种类,用元素的特征峰面积,计算元 素的含量,可采用GUPIX程序来解谐
GUPIX程序中有关的输人参数,如质子能量、粑点与探测器的 距离,质子束与样品法向夹角,探测器中心线与样品法向夹角,探测器的仪器参数(Ee窗、金层以及硅死 层厚度、探测器效率等)等都为固定值
应保证无损检测时的测量精度,需用化学元素组分已知的标准样品来检验测量系统的准确性
应 使用有证标准物质作为标准样品
5.5探测灵敏度 测量的某一特征峰计数的最小值应满足:Nm>3、N,其中N，是特征峰下的本底计数
应用 半高宽(FwHM;峰值位置计数一半处的能量全宽度)法来确定N,,与3N相应的待测元素含量即为 探测灵敏度
5.6PIXE方法测量陶瓷的探测深度 PIXE方法的探测深度与激发源的能量正相关,可采用1.5MeV4.0MeV的质子测试高温袖
GB/37665一2019 表1列出PIXE测量中常用的能量为1.5MeV4.0MeV质子在瓷器白中的射程
该白袖的化学组 成为Si33%,AI8%,K4%,Ca5%和O50%
表1不同能量的质子在白袖中的射程 质子能量 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 MeV 射程 76 35 106 150 201 256 Am 表2给出不同能量质子人射下各种元素特征X射线97%产额的发生深度
表2不同能量质子束入射条件下样品中不同元素97%产额的发生深度 发生深度/m 能量 MeV S Ca Mnm Fe Zn Al K 1.5 6.3 6.," 7.6 7.7 7.9 7.9 7.8 2.0 8.3 9.7 15.2 16.0 17.6 17.7 17.8 2.5 8.5 10.3 19.1 20.7 24.7" 25.0 25.4 3,0 8.7 10.6 22.6 25.6 34.6 35.3 36.5 48.8 3,5 8.7 10.7 24.5 28.8 44,7 46.3 8.7 10.7 25.5 30.5 54.5 57.4 62.2 4.0 测试报告 6.1样品档案信息的记录 测试报告应记录样品的各种档案信息,包括样品来源、送样单位(个人、名称,时代品种、数量、尺 寸,形貌特征及外观照片等 6.2样品数据信息的表征 测试报告的数据表征应包括测试单位、测试时间、测试方法、仪器信息、测量条件及测试数据结 果等
6.3相关部门及人员的签章 测试报告应有检测单位测试分析人员及其相关部门的签章
测试报告格式可参见附录A
GB/T37665一2019 附 录 A 资料性附录) 古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析测试报告 古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析测试报告见图A.1
报告编号 样品来源 样品名称 送检人 送样单位 样品时代 样品品种 样品数量 样品尺寸 测试单位 测试时间 测试方法 测试仪器 测量条件 样品照片 注:应至少包括两个拍摄角度的照片,能够反映样品基本的外貌特征(如;器型,底足等,照片需较高清晰度 ,应 保证分辨率在300DPI以上
测试结果 测试人:(签字 审核人:(签字) 测试部门专用章 ××××年×月×日 图A.1古陶瓷化学组成无损检测PIxE分析测试报告
古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范GB/T37665-2019
什么是PIXE分析技术？
PIXE（Proton Induced X-ray Emission）分析技术，即质子激发X射线荧光光谱分析技术，是一种利用质子束在物质中产生的次级X射线进行物质成分分析的方法。相比于传统的化学分析方法，PIXE分析技术具有无需样品处理、高准确度、低检测限等优点。
为什么要对古陶瓷化学组成进行无损检测？
古陶瓷是我国传统手工艺品的代表之一，其制作历程漫长，其中的每一个环节都需要经过层层筛选和加工。因此，古陶瓷具有很高的艺术价值和历史价值。为了更好地研究和保护古陶瓷，需要对其化学组成进行分析。
传统的古陶瓷化学组成分析方法主要有火焰原子吸收光谱、X射线荧光光谱、扫描电镜-能谱等方法，但这些方法都需要取样，会对古陶瓷造成损伤。因此，无损检测古陶瓷的化学组成就显得尤为重要。
GB/T37665-2019
GB/T37665-2019是我国发布的古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范。该标准规定了基于PIXE分析技术对古陶瓷化学组成无损检测的要求和方法。
根据该标准，进行古陶瓷化学组成无损检测的仪器应当满足以下条件：
- 质子束的能量应当符合要求，通常在1-3MeV之间；
- 探测器应当具有高分辨率和高灵敏度，以确保对微量元素的检测精度；
- 样品的准备和固定应当符合要求。
根据该标准，进行古陶瓷化学组成无损检测时需要注意以下几点：
- 对不同类型的古陶瓷应当采用不同的检测方法；
- 应当采用多种手段对检测结果进行验证，以提高检测精度和可靠性；
- 应当对检测结果进行分析和解释。
总结
古陶瓷是我国传统文化的重要组成部分，保护和研究古陶瓷的化学组成对于推动中华文化的发展具有重要意义。GB/T37665-2019为古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术提供了规范。采用该技术可以高精度、高可靠地对古陶瓷化学组成进行无损检测，避免了传统取样分析方法对古陶瓷的损伤。同时，在使用该技术进行检测时，还需要注意不同类型古陶瓷采用不同的检测方法，并对检测结果进行验证和解释。随着科技的进步，相信古陶瓷化学组成无损检测技术会不断完善，为古陶瓷的保护和研究提供更多有效手段。
