工业用乙二胺

工业用乙二胺

国家标准 GB/T36761一2018 业用乙二胺 Ethylenediamineforindstrialuse 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36761一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口 本标准起草单位:山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品(宁波)有限公司、石油化工股份有限公司北京化工研究院 本标准主要起草人:刘志臣、张春江、钱桂芳、张正林、黄煜、伦兴宗、陈爱明、梁建荣、马秀英、 吴新源、郑宏君、朱晓、姜亦雷、黄家和,李程莉、李吉昌、朱云玲、胡华伟
GB/36761一2018 工业用乙二胺 警示本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了工业用乙二胺的要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输和贮存 本标准适用于工业用乙二胺 分子式:C,H,N 结构式 NH HN 相对分子质量:60.1按2016年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 -铂-钻色号 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分;液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱谐法通则 要求 3.1外观;无色至浅黄色黏稠液体 3.2工业用乙二胺应符合表1所示的技术指标 表1技术指标 指标 目 项 优等品 合格品 乙二胺，w/% 99.5 >99.0 水分,w/% <0.5 <0.5 色度(铂-钻色号/Hazen单位 <20 <30
GB/T36761一2018 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况 操作者应采取适当的安全和防护措施 -般规定 4.1 本标准所用试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 4.2外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察 4.3乙二胺含量的测定 4.3.1方法一;面积归一化法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰检测 器检测,采用面积归一化法定量 4.3.1.2试剂和材料 氢气体积分数不小于99.99%,经硅股和分子筛干燥、净化 4.3.1.2.1 4.3.1.2.2氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.1.2.3空气:经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.1.2.4甲醇;色谱纯 4.3.1.3仪器和设备 4.3.1.3.1气相色谱仪;配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有 关规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离要求 43.1.3.2色谱工作站或数据处理机 4.3.1.3.3进样器;自动进样器或微量注射器 4.3.1.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2 典型色谱图和各组分的保留时间见附录A 其他 能达到同等分离效果,即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用 表2色谱柱及典型操作条件(面积归一化法 色谱柱 5%苯基,95%二甲基聚硅氧烧 25m×0.,15mm×2.04m 柱长/柱内径/液膜厚度 初始温度65,保持5min;一段升温速率20C/min,一段终温135C 柱温/C 保持0 二段升温速率40c/" 二段终温240C,保持10" min;二 /min， min 汽化室温度/C 250 检测器温度/C 275
GB/36761一2018 表2(续 色谱柱 5%苯基,95%二甲基聚硅氧烧 空气流量/(ml/min 400 氢气流量/ ml/min 30 载气(N.,)柱流量/mL/min 1.0 分流比 20:1 进样量/AL 0.2 4.3.1.5分析步骤 将样品与甲醉以1:4的比例混合均匀,待测 按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节 待仪器稳定后进行测定 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 注在某些色谱分析条件下,可能不需要对样品进行稀释 4.3.1.6结果计算 乙二胺的质量分数w,以%表示,按式(1)计算 下xm%- e' w= 习A 式中: A -乙二胺的峰面积; 习A 除甲醇外的其他各组分蜂面积的总和 根据4.4.1测得的水的质量分数 Z" 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10% 4.3.2方法二;内标法 43.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用热导测器检 测,采用内标法定量 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1氨气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.2.2.2空气;经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.2.2.3内标物;本标准采用的内标物是1,3-二乙胺基-1-丙胺，质量分数大于或等于99% 4.3.2.2.4标准品甲基乙二胺、乙基乙二胺、,噪嗓 4.3.2.2.5 乙 二胺;质量分数大于或等于99.7%,在测试条件下预先进行色谱分析,确保无有机杂质的 干扰峰 若有干扰测定的有机杂质,用面积归一法确定干扰物的含量,在计算校正因子时予以校正 4.3.2.3仪器和设备 4.3.2.3.1气相色谱仪;配有分流装置及热导检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关 规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离要求 4.3.2.3.2色谱工作站
GB/T36761一2018 4.3.2.3.3进样器;自动进样器或微量注射器 4.3.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表3 典型色谱图和各组分的保留时间见附录B 其他 能达到同等分离效果,即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谐柱及操作条件均可使用 表3色谱柱及典型操作条件(内标法) 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烧 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×0,.53mm×2.654m 初始温度10c,保持5min;一段升温速半10笔/min 柱温/" -段终温220,保持4min 250o 汽化室温度/c 检测器温度/C 25o 载气(He)柱流量/mL/min 3.0 分流比 12:1 进样量/AL 1.0 4.3.2.5分析步骤 4.3.2.5.1校正因子的测定 称取0.42g的内标物、适当量的标准品于100mL的容量瓶中,用乙二胺稀释至刻度,此标准溶液 的质量记为m标,以上称量精确至0.1mg 根据表3或其他适当的操作条件调试仪器参数,在仪器稳定 运行后进样,记录各组分的峰面积,按4.3.2.6.1计算校正因子fi 各杂质组分i的相对校正因子fi,按式(2)计算 m Ao ，= A， m0 式中 内标物的峰面积 Ao 杂质组分i的峰面积; A 杂质组分i的质量,其中水的质量是按4.4.1或生4.2测定的标准溶液(4.3.2.5.1)中的水分 mn 乘以m标代人,单位为克(g); 内标物的质量,单位为克(g) mn 4.3.2.5.2样品的测定 称取5.0g样品于15mL样品瓶中,加人0.021g(25L)内标物,混合均匀,样品溶液的质量记为 m样,以上称量精确至0.1mg 在与测定校正因子相同的条件下进行样品分析,计算各组分的含量 4.3.2.6结果计算 4.3.2.6.1组分i的含量w,以%表示,按式(3)计算 A×m ×100% wui=f，× A又 m样
GB/36761一2018 式中: 杂质组分i的相对校正因子; f 样品的测定中组分i对应的峰面积 A -内标物的质量,单位为克(g); m. A -样品的测定中内标物的峰面积 样品溶液的质量,单位为克(g) m 4.3.2.6.2乙二胺的质量分数w,以%表示,按式(4)计算 w=100%-习w 式中: 乙二胺中各杂质组分(甲基乙二胺、乙基乙二胺、哌嗦、水等)的质量分数,% Z 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%. 4.4水分的测定 4.4.1微库仑法(仲裁法 称取约10AL样品,精确至0.0001g,按GB/T6324.8的规定执行 结果不稳时,可加人2ml冰 乙酸 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05% 4.4.2卡尔费休滴定法 样品量应在0.3g一0.5g,精确至0.0001g,卡尔费休溶剂15mL,再加人冰乙酸5m或适量水杨 酸,必要时在0C下滴定,其余按GB/T6283的“直接滴定法”的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05% 4,4.3气相色谱法 按照4.3.2的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05% 4.5色度的测定 按GB/T3143的规定进行 检验规则 5.1第3章的全部项目均为出厂检验项目 5.2原材料,生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一批,但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过24h 5.3按GB/T6678,GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法 所采试样总量不得少于250ml 将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签并注明;产品名称、批号,采样日期、 采 样人姓名 一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行 检验结果中如有指标不符合本标准要求 时,则应重新双倍采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应做降 等或不合格处理
GB/T36761一2018 6 标志,包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1工业用乙二胺包装容器上应有清晰明显、牢固的标识,其内容包括 a 生产厂名称、厂址; b 产品名称; c 生产日期或批号; d 净含量; 本标准编号; e 符合GB190规定的危险特性标志" f 6.1.2每批出厂的工业用乙二胺都应附有一定格式的质量证明书,内容包括 生产厂名称; a b 产品名称; c 批号或生产目朋 产品质量检验结果或检验结论 d 本标准编号 6.2包装 采用槽车和桶装,也可根据用户要求采取其他包装方式 6.3运输 应采用专用运输工具运输,运输过程中应远离热源及猛烈撞击 6.4贮存 工业用乙二胺应严格密封,存于干燥、,通风、阴凉的场所,并避免与酸性或碱性物质存放在一起 1) 本产品有关安全信息的提示参见附录C
GB/36761一2018 录 附 A 规范性附录 工业用乙二胺含量测定(面积归一化法)的典型色谱图和各组分的相对保留值 A.1工业用乙二胺含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1 450 450 400 400 50 350 300 300 邢醇:溶剂 250 250 200 200 150 50 100 100 50 5ol min 说明 乙 二胺; -甲基乙二胺; -乙基乙二胶 -喉嗦 图A.1工业用乙二胺含量测定的典型色谱图面积归一化法》 A.2各组分的相对保留值 各组分的相对保留值见表A.1 表A.1各组分的相对保留值(面积归一化法) 峰序号 组分名称 相对保留值 乙二胶 l.00 甲基乙二胺 1.18 1.35 乙基乙二股 噪嗦 1.48
GB/T36761一2018 录 附 B 规范性附录) 工业用乙二胺含量测定(内标法)的典型色谱图以及各组分的相对保留值和相对校正因子 工业用乙二胺含量测定的典型色谱图 B.1 典型色谱图见图B.1 25V 180 160 140- 120 100 80" 60 40 20 min 说明 水; 乙二胺 -甲基乙二胺; -乙基乙二胺; -噪嗦; -1,3二乙胺基-1-丙胺(内标物 图B.1工业用乙二胺含量测定的典型色谱图(内标法
GB/36761一2018 B.2相对保留值和相对校正因子 各组分的相对保留值和参考的相对校正因子见表B.1 表B.1各组分的相对保留值和参考相对校正因子(内标法 峰序号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 0.02 0.629 0,15 0.870o 乙二胶 甲基乙二胺 0.25 0.927 乙基乙二胺 0.40 0.851 0.899 噪嗓 0.58 l,3二乙胺基-1-丙胺(内标物 1.00 l.000
GB/T36761一2018 录 附 C 资料性附录) 安 全 C.1危险警告 工业用乙二胺的闪点(闭口)为38C,爆炸下限为3.1%体积分数),属于易燃液体 接触本产品或 其蒸气会导致严重的皮肤灼伤及眼睛损伤,接触皮肤有毒 吸人后可导致过敏或哮喘症状,或呼吸 困难 C.2安全措施 灭火剂:水、干粉末、泡沫、二氧化碳 0