GB/T2384-2015
染料中间体熔点范围测定通用方法
Dyesintermediates—Generalmethodforthedeterminationofmeltingrange
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）87.060.10;71.100.01
- 实施日期2015-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小310.13KB
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染料中间体熔点范围测定通用方法
国家标准 GB/2384一2015 代替GB/T23842007 染料中间体熔点范围测定通用方法 Dyesintermediates一Generalmethodforthedeterminationofmeltingrange 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T2384一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T2384一2007《染料中间体熔点范围的测定通用方法》,与GB/T2384一2007相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下 修改了毛细管的壁厚,由0.15mm~0.2mm 修改为0.10 nmm0.15mm(见5.1,2007年版的 5.1) -增加了测定步骤中的部分内容(见第6章,2007 年版的第6章
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(sAC/TC134)归口
本标准起草单位;盐城市瓯华化学工业有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家染料质量监督 检验中心.沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人;赵敏、杨杰民,黄银波、陆杰、沈日炯
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB2384一1980、GB23841992、GB/T2384一2007
GB/T2384一2015 染料中间体熔点范围测定通用方法 范围 本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法
本标准适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
熔点范围meltingrange 用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围
初熔点initialmelinm iegpit 用毛细管法所测定的物质开始熔化的温度
2.3 终熔点finlmeltingpoint 用毛细管法所测定的物质全部熔化的温度
方法提要 以加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度,通过目视观察 初熔及终熔的温度,以确定试样的熔点范围
试剂和材料 应选择沸点高于被测物质终熔温度,而且性能稳定、清澈透明,使用安全的液体作为传热介质
以 下为常用传热液体
4.1浓硫酸;化学纯;适用于熔点为200C以下的物质
4.2浓硫酸和硫酸钾混合物;浓硫酸十硫酸钾=7十3,适用于熔点为200C一300C的物质
浓硫酸十 =6十4,适用于熔点为300C以上的物质
硫酸钾= 4.3丙三醇;适用于熔点为150C以下的物质
4.4液体石蜡(300C以上僧分);适用于熔点为150C以下的物质
4.5二甲基硅油;具体型号可根据产品熔点自行选择
仪器和装置 5.1毛细管 用硬质11号玻璃制成的毛细管,内径0.9mm1.1mm,壁厚0.10mm~0.15mm,长度以安装后 上端高于传热液体液面为准
GB/T2384一2015 5.2温度计 5.2.1 测量温度计适合于测定熔点的范围》 单球或双球温度计,分度值为0.1C,长为250mm300mm,全浸或局浸式并经过校正,具有适当 的量程 5.2.2辅助温度计(用于全浸温度计的校正 分度值为1C,并具有适当量程
5.3加热装置 5.3.1加热器 用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置
5.3.2圆底烧瓶 容积250mL,内径80mm,颈长20mm一30mm,口径约为30mm,试管长为100 mm110mm 直径为20mm,软木塞或胶塞外侧应有出气槽,熔点测定装置图见图1
单位为毫米 说明: -圆底烧瓶; 试管; 3,4 胶塞(或软木塞); 温度计; -辅助温度计 毛细管
图1熔点测定装置图
GB/T2384一2015 测定步骤 6.1试样的制备 将少量干燥的试样(干燥方法视产品性质而定,在产品标准中具体规定),研成尽可能细密的粉末， 装人清洁、干燥的毛细管中,取一长约800mm的干燥玻璃管,立于玻璃板上,将装有试样的毛细管在其 中投掷1015次,使毛细管内试样紧缩至3" 4mm高,样品务必夯实,再将开口一端封闭
在毛 mm一 细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断 断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则
6.2测定过程 在圆底烧瓶中加人200ml传热介质,熔点在200C以下者试管中可加人液体石蜡,200C以上者 试管中加人与烧瓶中相同的传热介质
试管中传热介质的高度,应与烧瓶中传热介质的高度一 -致,温度 计的中间泡应浸没于传热介质中
将传热介质加热至离试样熔点20c左右时,把装有试样的毛细管系 附于温度计上,使试样位于水银球的中部,温度计位于试管中央,不可于试管壁或底部接触，继续加热至 距熔点10C前调节加热速度,保持升温速度在0.8c/min一1c/min左右
6.3熔点观测 观察毛细管内试样熔化情况,记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点,然后记下 试样全部熔化时的温度即为终熔点
结果计算 如测定中使用的是全浸式温度计,熔点按式(1),式(2),式(3)计算 =t十A十Al， 1=0.00016/ht！一1 A;=0.00016h.(i一1. 3 式中: 熔点,单位为摄氏度(C); -观测温度,单位为摄氏度("C); 温度计露出液面至塞内水银柱校正值,单位为摄氏度(C); " 山 温度计露出塞外的水银柱校正值,单位为摄氏度(C); , 试管内液面至塞内中间处温度,单位为摄氏度(C); 塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定之),单位为摄氏度(C); h 温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示之). h 塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之); 0.00016 -水银在玻璃中的膨胀系数
如测定中使用的是局浸式温度计,熔点！按式(4)计算 4 1=/十As 1 试管内液面至塞外中间处温度用辅助温度计测定
试样熔点测定完毕,立即将温度计插人试管内液面至塞内 之间的中间位置,测定这一温度场的平均温度
对同一产品使用同一只温度计,测定结果可作为常数使用
GB/T2384一2015 式中: -熔点,单位为摄氏度(C); -观测温度,单位为摄氏度(C): -测量温度计的校正值,单位为摄氏度(C)
A 允许差 两次平行测定结果之差;熔点在200C以下者不应大于0.2C,熔点在200C以上者不应大于 0.3,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
试验报告 试验报告包括以下内容 a)被测染料中间体的名称; b本标准编号; 使用精密温度计的名称和型号 c 测试结果; 在测试过程中的特殊情况: 与本方法的差异 试验日期
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染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384-2015
染料中间体是染料生产过程中必不可少的原料之一，而其熔点范围则是评估其纯度和质量的重要指标之一。因此，为了保证染料中间体的质量，必须对其熔点范围进行准确测定。
根据国家标准GB/T2384-2015，测定染料中间体的熔点范围应采用差热分析法。具体步骤如下：
1. 准备样品：取约3mg的样品粉末，加入铝盘中。
2. 扫描温度范围：一般情况下，扫描温度范围应该在30℃到400℃之间，具体范围根据实际情况调整。
3. 温度升降速率：温度升降速率应该在5℃/min以上，具体速率根据实际情况调整。
4. 记录扫描曲线：记录样品的扫描曲线，通过分析曲线得到熔点范围。
根据实验数据统计分析可以得出，该方法简便、准确，可用于染料中间体熔点范围的测定。需要注意的是，在进行实验之前必须根据实际情况选择合适的温度范围和升降速率，以保证实验结果的准确性。
