国家标准 GB/T33335一2016 高纯工业品三溴化砸 Highpurityborontribromideforindustrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33335一2016 高纯工业品三溴化棚警示 -高纯工业品三澳化碉在湿空气中激烈发烟,遇水猛烈反应生成础酸,并放出澳化氢气体在取样,检测,搬运等过程中要注意采取防护措施接触三澳化碉时应佩戴眼镜、口罩、橡皮手套等防护用具严禁与水接触,避免吸入蒸汽、接触皮肤及黏膜当发生漏损时,应用泥沙或石灰处理,如已接触皮肤,应立即用大量流动水冲洗范围本标准规定了高纯工业品三澳化棚的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于以工业三嗅化棚为原料,经提纯后制得高纯工业品三嗅化研该产品主要应用于太阳能光伏电池、液晶显示器件,集成电路和超大规模集成电路芯片的扩散源等规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志包装储运图示标志 GB/T191 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680o液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11446.1电子级水 GB15258化学品安全标签编写规定电子工业洁净厂房设计规范 GB50472 分子式和相对分子质量分子式;BBra 相对分子质量:250.52(按2013年国际相对原子质量). 分级高纯工业品三澳化砌分为两个等级 -6N级;纯度(基于阳离子)>99.9999%,主要用于太阳能光伏电池扩散源 -7N级:纯度(基于阳离子)>99.99999%,主要用于大规模集成电路(IC)、分离器件扩散源
GB/T33335一2016 要求 5.1外观;无色透明液体 5.2高纯工业品三澳化碉按本标准规定的试验方法检测应符合表1要求表1要求指标项目 6N级 7N级纯度(基于阳离子)w/% 99.9999 99.99999 铝(AD)w:/g/ke) 10 饼(Sb)w/4g/kg 10 呻(As)w/(ug/kg 俱(Ba)w/4g/kg 泌(Bi)w/4g/kg (Cd)w/(g/kg 10 钙(Ca)w/4g/kg 铬(Cr)w/4g/kg 3 钻(Cco)w/4g/kg) 铜(Cu)w/ug/kg 嫁(Ga)w/4g/kg) 金(Au)w/4g/kg 铁(Fe)w/g/kg 10 10 铅(Pb)w/g/lkg) 锂(Li)w/4g/lkg) 镁(Mg)w/4g/kg) l0 (Mn)w/(4g/kg 汞(Hg)w/(4g/kg 12 镍(Ni)wu/4g/kg 10 钾(K)w/(g/kg) 银(Ag)w/4g/kg 10 钠(Na)w/4g/kg 锡(Sn)w/4g/kg 钯(Sr)e/ug/kg 钛(T)w/4g/kg 10 饥(V)w/4g/kg 锌(Zn)w/4g/kg) 60 60 色度/APHA
GB/T33335一2016 6 试验方法 6.1 安全提示本试验方法中的样品及部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗使用易燃品时,严禁明火加热 -般规定 6.2 本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂所用水为GB/T11446.1规定的电子级水,25 笔在线电导岸不大于0.wn了msm 试驰中所用标准消定解液,制剂及昌品,在没有注明其他要求时,均按照GB/T6o1.,GB/T603的规定配制电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)操作需在不低于GB50472中规定的1000级洁净室进行,其溶液的配制及样品的处理宜在不低于GB50472中规定的100级环境下进行 6.3纯度 6.3.1方法提要通过扣除阳离子质量分数总和的方法,计算得出高纯工业品三澳化碉的纯度 6.3.2结果计算高纯工业品三溴化碉的纯度w,按式(1)计算 Sx1ux w1=100%一 100% 式中: 6.4中测定的各阳离子的质量分数,单位为微克每千克(4g/kg) 7 6.4阳离子含量的测定 6.4.1方法提要在电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)上采用标准加人法测定试样中的各阳离子质量分数 6.4.2试剂 6.4.2.1混合标准溶液I;1ml溶液含Ag、Al,As,Ba,Ca.,Cd.,Co.,Cr,Cu、Fe,Ga,K,Li,Mg、Mn,Na、 Ni、Pb、Sr、V、Zn各0.010mg 6.4.2.2混合标准溶液I:lmL溶液含Ausb,Sn各0.010mg 6.4.2.3混合标准溶液:;1mL溶液含Ti,B各0.010mg 6.4.2.4单元素标准溶液N;lmL溶液含Hg0.010mg 6.4.3仪器和设备 6.4.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) 6.4.3.2容量瓶:容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟婉氧基乙烯基酥共聚物(PFA) 6.4.3.3堆蜗;容积为100ml,材质为聚四氟乙烯(PTFE). L.】ml一可ml. 6.4.3.4移液枪:10Al~100L,l00AL1000 6.4.3.5 超纯水净化器;带0.2Am终端过滤器,在线制备电导率(25C)不大于0.0055mS/m的超
GB/T33335一2016 纯水 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备用移液枪准确移取待测试样1.0ml(约2.65g)于100ml洁净干燥的堆蜗中,缓慢向堆蜗里滴加水处理样品,滴加约1mL后,再向堆蜗内加人约20mL.水,然后将堪蜗放到电热板上加热消解,电热板温度调至90C100C,待堆蜗中的样品液澄清后,将堆蜗从电热板上取下,将样品液转移到100m V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.4.4.2工作曲线溶液的制备用移液枪各移取0.5nmL的混合标准溶液I、混合标准溶液l,混合标准溶液和单元素标准溶液 IN,置于同一100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀该标准溶液现用现配,1ml溶液中含阳离子各0.05 g 用移液管移取六份10mL(V)试验溶液,分别置于六个100mL.(V)容量瓶中,再用适合的移液枪准确移取0.00mlL,0.025ml,0.05ml,0.10mlL0.20ml,0.40ml.上述标准溶液,分别置于上述容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.4.4.3测定按电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空白,对工作曲线溶液进行测定以被测各阳离子浓度为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为被测阳离子的浓度(4g/L) 本标准中所测阳离子元素的同位素相对原子质量见表2 表2离子元素的同位素相对原子质量相对原子质量相对原子质量元素名称元素名称铝(AD 27 锂(Li) 224 锄Sb 122 镁Mg 呻(As) 75 征(Mn 55 锁(Ba) 求(Hg 137 201 锹(B) 镍(ND) 209 60 111 39 (Cd) 钾(K) 40 钙(Ca 银(Ag 107 铬(Cr 52 钠(Na 23 钻(Co 59 锡Sn 119 铜(Cm 63 钯(Sr) 88 镶(Ga) 钛(T) 69 48 钮( 5 金(Au 197 56 锌(Zn) 铁(Fe) 64 铅(Pb 208
GB/T33335一2016 6.4.5结果计算阳离子含量以质量分数u，计,数值以4g/kg表示,按式(2)计算 pXV (2 Ze m又V×10" 式中: -由工作曲线上查得的所取试验溶液中各被测阳离子浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); p V -配制工作曲线溶液的体积的数值,单位为升(L); 试料质量的数值,单位为克(g) mn 移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). V -6.4.4.1中配制试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) Va 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30% 6.5色度测定 6.5.1方法提要按一定的比例将氯铂酸钾,氯化钻和盐酸配成水溶液(铂-标准溶液),所得溶液的色调与待测样品的色调在多数情况下是相近的,用目视法比较样品与铂钻标准溶液,可得出样品的色度 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸 6.5.2.2六水合氯化钻 6.5.2.3氯铂酸钾 6.5.2.4500APHA单位铂-钻标准溶液准确称取1.000g六水合氯化钻、1.245g氯铂酸钾,置于 250mL烧杯中,用100ml盐酸和适量水溶解,全部转移至1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀称量前应按附录八规定的方法测定六水合氯化钻和氨铂酸钾的含量,如含量不足100%,称量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正用1cm的比色皿,以水为参比用分光光度计按表3规定的波长测定溶液的吸光度,其值应在表3所列范围之内表3500APHA单位铂-钻标准液吸光度允许范围波长/nm 吸光度 0.1100.12o 430 455 0.1300.145 48o 0.1050.120 510 0,055~0,065 500APHA单位铂钻标准溶液置于具塞棕色瓶中,避光密封保存有效期为1年如超过有效期,溶液的吸光度仍在表3所列的范围之内还可继续使用 6.5.2.5铂-钻标准工作溶液此溶液应在使用前配制,按如下方法进行配制和计算
GB/T33335一2016 -用移液管移取不同体积的500APHA单位铂钻标准溶液,用蒸僧水稀释至100mL,可得不同APHA单位的铂-钻标准工作溶液; -配制100ml 所需APHA单位铂-钻标准工作溶液,所移取500APHA单位铂钻标准溶液的体积V,数值以ml表示,按式(3)计算 N×100 V= 3 500 式中: N 欲配制的铂-钻标准工作溶液的APHA单位数 6.5.3仪器和设备 6.5.3.1比色管;容积50mL或100mL,平底,在底部以上有刻度标记一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同比色管架;底部衬白色底板,也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果 6.5.3.2 6.5.4分析步骤向比色管中注人试样,注满到刻线处同样向另一支比色管中注人铂钻标准工作溶液(见6.5.2.5). 注满到刻线处比较试样与铂-钻标准工作溶液的颜色,比色时应在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察检验规则 7.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验 7.2生产厂以每天或每一生产周期生产的产品为一批 7.3按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样采样在室温20C左右的洁净室中进行,所取样品应不少于300g,混合均匀,分别装于两个清洁干燥的聚四氟乙烯瓶中,密封瓶上粘贴标签,注明生产厂名产品名称,批号,等级.呆样日期和采样者姓名一瓶用于检验,另一瓶保存备查 7.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装物中采取样品进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志和标签 8.1 高纯工业品三澳化丽包装物上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址,产晶名称、等级 “危险化学品”字样,净含量、批号或生产日期本标准编号和GB190规定的“腐蚀性物品”标志及 GB/T191规定的“向上”标志标签应符合GB15258的规定 8.2每批出厂的高纯工业品三潦化碉都应附有质量证明书内容包括生产厂名、厂址、商标、产品名称,净含量、等级、批号、生产日期,产品质量符合本标准的证明和本标准的编号包装,运输和贮存高纯工业品三澳化碉采用石英材质容器包装,容器外套厚质PvC塑料袋和不透光塑料膜;外包装
GB/T33335一2016 箱为PE塑料材质,PE塑料专用箱内置海绵缓冲垫和蚜石(或对三溴化碉吸收性较好的其他材料) 9.2高纯工业品三潦化碉属危险化学品,运输过程中应按照危险货物运输规则的要求进行运输 93高纯工业品三澳化砌应贮存在温度20C左有相对湿度不超过75%的条件下应与碱类.醉类等分开存放,贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料
GB/T33335一2016 附录A 规范性附录六水合氧化钻、氧铂酸钾含量的测定方法 A.1六水合氯化钻含量的测定 A.1.1试剂和溶液氨-氨化铃缓冲溶液甲(pH=10. A.1.1.1 A.1.1.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)六0.05mol/L A.1.1.3紫脉酸铵指示剂 A.1.2分析步骤称取约0.4g试样,精确至0.0001g 置于250ml锥形瓶中,加50ml水溶解用乙二胺四乙酸二二钠标准滴定溶液滴定至终点前约1mL时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及0.2g紫脉酸铵指示剂继续滴定至溶液呈紫红色 A.1.3结果计算六水合氯化钻的质量分数w.,按式(A.1)计算: VeM ×100% (A.1 e'？ mX1000 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L); 六水合氯化钻(CoCl;6H.O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=237.9); M 试样质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% A.2氯铂酸钾含量的测定 A.2.1 试剂和溶液 A.2.1.1甲酸钠 A.2.1.2硫酸溶液:l3 A.2.1.3氯化溶液;100g/L A.2.1.4盐酸溶液:cHCI)0.1rmol/L A.2.2仪器和设备高温炉;温度能控制在800C士25 A.2.3分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.000lg 用170ml硫酸溶液加热溶解,加2g甲酸钠,于电炉上煮沸至反应完全，上层溶液澄清可不断补充水保持溶液体积不变) 冷却后,加人130mL水,搅匀用慢
GB/T33335一2016 速定量滤纸过滤,用热盐酸溶液洗至滤液无硫酸盐反应(取10mL滤液,加2mL氯化钏溶液,不应出现混浊) 将沉淀置于已在800C下灼烧至质量恒定的堪中,再于800下灼烧至质量恒定 A.2.4结果计算氯铂酸钾含量的质量分数w.,按式(A.2)计算 m1×2.491 ×100% A.2 73一 7 式中: -沉淀质量的数值,单位为克(g); m -试样质量的数值,单位为克(g); 2 2.491 -将沉淀质量的数值换算为氯铂酸钾的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%

高纯工业品三溴化硼GB/T33335-2016

高纯工业品三溴化硼是一种重要的无机化学原料，在众多高科技领域得到广泛应用。国家制定了GB/T33335-2016标准，规定了高纯工业品三溴化硼的质量要求、检测方法和包装、储运等要求，以保障产品质量。

1. 基本概念

高纯工业品三溴化硼是一种白色固体，化学式为BBr3，分子量：250.54，它在常温下不稳定，易被空气中的水蒸气和氧化气体分解。

2. 性质特点

高纯工业品三溴化硼具有以下特点：

高纯度：优质的高纯工业品三溴化硼中，氧、水等杂质的含量极低。
热稳定性强：高纯工业品三溴化硼具有较好的热稳定性，可以在高温下长期保持化学稳定性。
易挥发：高纯工业品三溴化硼易挥发，在空气中放置时间过长或温度过高时，容易分解产生有害气体。

3. 生产工艺

高纯工业品三溴化硼的生产工艺一般包括以下几个步骤：

原料准备：以硼酸为主要原料，通过特定的配比进行混合，制得三溴化硼前驱体。
反应制备：在惰性气体保护下，将三溴化铝和前驱体进行反应，生成高纯度的三溴化硼。
提纯处理：通过升华、晶体生长等方法，对三溴化硼进行提纯处理，使其达到GB/T33335-2016标准所规定的高纯度要求。

4. 应用领域

高纯工业品三溴化硼在众多高科技领域都有着广泛的应用，例如：

电子工业：高纯工业品三溴化硼作为砷化镓和氮化镓等半导体材料的生长工艺中的辅助试剂。
光学工业：高纯工业品三溴化硼可以应用于玻璃、晶体等材料表面的抗反射镀膜。
医药工业：高纯工业品三溴化硼可以用作放射性核素标记的原料。

5. 结论

高纯工业品三溴化硼是一种重要的无机化学原料，在众多高科技领域得到广泛应用。通过GB/T33335-2016标准的规定，可以有效地保证高纯工业品三溴化硼的质量，并为其在各个领域的应用提供了可靠的保障。