GB/T33277-2016
生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定
Tissuepaper—Determinationofleadandarsenicreleased
- 中国标准分类号（CCS）Y30
- 国际标准分类号（ICS）85.060
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小297.68KB
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生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定
国家标准 GB/T33277一2016 生活用纸可迁移性铅、碑含量的测定 Tissuepaper一Determinationofleadandarseniereleased 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33277一2016 生活用纸可迁移性铅、呻含量的测定 范围 本标准规定了生活用纸中可迁移性铅,呻含量的测定方法
本标准适用于生活用纸(纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等)中可迁移性铅、呻含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向,正反面的测定 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样,用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含 量,用原子荧光光度计测试浸泡液中呻的含量
实验试剂 4.1前处理试剂 4.1.1水:GB/T6682,二级或二级以上
4.1.2乙酸溶液(4%);取40ml.乙酸(分析纯),加人水中稀释至1000ml
4.2可迁移性铅含量测定用试剂 4.2.1浓硝酸.p=1.40g/mL.质量分数为65%一68%
4.2.2硝酸(1十1);取50mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50ml水中 4.2.3硝酸(6十94);取3mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50mL.水中,稀释至100ml 4.2.4磷酸二氢铵溶液(20g/L);称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL
4.2.5铅标准溶液;自行配制或向具有相应资质的机构购买
自行配制可按以下两种方法: 铅标准储备液:准确称取1.000只金属铅99.99%分次加少量硝酸(1+1)(4.2.2)加热溶解
a 总量不超过37mL,移人1000mL容量瓶,加水至刻度
此溶液每毫升含1.0mg铅
b铅标准储备液:准确称取0.1598g硝酸铅优级纯)于烧杯中,加人少量水,再加人20mL浓 硝酸(4.2.1)溶解后,移人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg铅
4.2.6铅标准工作溶液;浓度为l00ng/mL.,使用硝酸(6十94)(4.2.3)逐级稀释 4.3可迁移性碘含量测定用试剂 4.3.1盐酸,p=1.18g/mL,质量分数为36%38%
GB/T33277一2016 4.3.2盐酸(4十96),将40nL盐酸(4.3.1)加人水中,定容至1000 ml
4.3.3硫脉(50g/L)
4.3.4氢氧化钠溶液(20%)
4.3.5碉氢化钾(KBH)溶液(2%);称取0.5g氢氧化钠于烧杯中,用100ml水溶解,加人2.0g棚氢 化钾继续溶解,若有沉淀,需过滤后使用,此溶液现用现配
呻标准溶液;自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买伸标雅辫液 4.3.6 自行配制方法为 二呻(AsO.)在(105士2)C条件下干燥2h后,在干燥器中冷却,准确称取0.1320g干燥后的 将三氧化 三氧化二呻(As.,O.)于烧杯中,加人25mL的氢氧化钠溶液(20%)(4.3.4)溶解,转移到1000mL棕色 容量瓶中,用去离子水定容至刻度
4.3.7呻标准工作溶液(o.1mg/L)用移液管移取1.00ml呻标准溶液(4.3.6)于100ml容量瓶中 用去离子水稀释至刻度,用移液管移取10.00mL稀释后的溶液于100mL容量瓶中,用去离子水定容 至刻度,此溶液当天配制
设备 常规实验室仪器及以下装置: a)石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯
b 原子荧光光度计,配呻空心阴极灯 试样的制备与前处理 6.1取样 试样的采取按GB/T450规定进行 6.2试样的制备 将样品剪或撕成小块,混合均,防止污染 6.3水分的测定 按照GB/T462测定试样的水分,用以计算试样的绝干物质量
6.4试样前处理 6.4.1准确称取约8.00g试样放人250mL锥形瓶中,加人4%乙酸溶液100mL,密封放置于40C恒 温箱中抽提24h
抽提完成后,取清液经孔径0.45m水系微孔滤膜过滤,将滤液置于测试用容器中备 用
每个试样取两份试样进行平行测定
6.4.2空白试验与试样的测定平行进行,取相同量试剂及条件,采用相同步骤,但不加试样
测试步骤 7.1可迁移性铅含量的测定 7.1.1仪器测定 7.1.1.1仪器参考条件:波长283.3nm;狭缝0.2nm~1.0 nm;灯电流5mA 7mA;干燥温度 120C,20s;灰化温度450C,持续15s20s;原子化温度1700C2300C,4s5s,背景校正为尔
GB/T33277一2016 灯或塞曼效应扣除背景
7.1.1.2标准曲线绘制:将仪器参考条件调至最佳状态
待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液(4.2.6 ,5.0" 配制的铅标准使用液2.0ng/ml L,20.0ng/ml,40.0ng/mL,60.0ng/ml各10.0L.左右 n ng/n 或由仪器自动配制后注人石墨炉,同时吸取20g/L
磷酸二氢铵溶液(4.2.4)5.0AL,进样总体积 10.0Al20.0AlL,测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程,或由仪器自动计算 出标雅曲线测定结果
7.1.1.3样品测定;分别吸取空白液和样液各10.0Al
或由仪器自动配制后注人石墨炉,同时吸取 AL,测得其吸光值,代人标准系列的 20g/L磷酸二氢铵溶液(4.2.4)5.0L,进样总体积10.0ML20.0 -元线性回归方程中求得样液中铅含量,或由仪器自动计算结果,样液浓度过高时,可先进行适当稀释 后再进行满试,或由仅器自动稀释井渊试 7.1.2结果计算 试样中可迁移性铅含量以X计,按式(1)计算 ×V c二co X= 1000×m1 式中: X 试样中可迁移性铅的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试验溶液中铅的浓度,单位为微克每升(4g/L) C 空白试液中船的浓度,单位为微克每升(g/L) Co 用于萃取的4%乙酸溶液总体积,单位为毫升(mL); -试样的绝干质量,单位为克(e
1 计算结果修约至两位有效数字
两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均 值作为测试结果
7.2可迁移性神含量的测定 7.2.1试样准备 取6.4中制备滤液10.0mL于25mL容量瓶中,加人2.5mL硫脉(4.3.3),1mL盐酸(4.3.l),用水 定容至刻度
7.2.2标准系列的配制 用移液管分别移取0.00mL.0.20mL,0.40mL,0.60mL,1.00mL,2.00ml,4.00ml.的呻标准工 作溶液(4.3.7)于50mL的容量瓶中,分别加人5mL硫脉(4.3.3),2ml盐酸(4.3.1)和20.0mL乙酸溶 液(4.1.2),用水定容至刻度,每毫升上述标准溶液分别含呻0.0ng,0.4ng,0.8ng,1.2ng,2.0ng" 4.0ng,8.0ng
7.2.3仪器测定 7.2.3.1根据仪器操作手册设定参数,绘制标准工作曲线;测定空白溶液、待测溶液中呻原子的荧光强 度,根据标准工作曲线计算测定溶液的呻含量
7.2.3.2仪器设定参数;总灯电流60mA,辅阴极灯电流30mA,光电倍增管负高压300V,原子化器高 度8mm,流动相为盐酸(4十96)(4.3.2),还原剂为酬氢化钾溶液(2%)(4.3.5),叙气流速300mL/min. 屏蔽气流量800mL/min,读数方式为峰面积,读数延迟时间2s,读数时间10s
GB/T33277一2016 7.2.4结果计算 试样中可迁移性呻含量以X计,按式(2)计算 10× <(ci一c)×V X= 1000×m 式中: X 试样中可迁移性碘的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -试验溶液中呻的浓度,单位为微克每升(4g/L); C1 空白试液中呻的浓度,单位为微克每升(g/L); Co0 V 试验溶液定容后的总体积,单位为毫升(mL); 试样的绝干质量,单位为克(g)
7m7 计算结果修约至两位有效数字
两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均 值作为测试结果
试验报告 试验报告应包括下列项目: a)本标准编号 b) 测试的日期和地点; 试样制备的描述 c d 测试仪器的描述 测试的平均值; e f 标准步骤变更的说明,或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象
生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定GB/T33277-2016
生活用纸是我们日常生活中不可或缺的消费品之一。传统的生活用纸以木浆为原料制成，而现在越来越多的生活用纸以废纸为原料制成。这些生活用纸不仅便宜，而且对环境友好。但是，由于废纸的来源和处理方式的不同，它们可能会含有一些有害物质，如铅和砷等重金属。这些重金属可能会通过可迁移性进入到我们的身体中，对我们的健康造成危害。因此，测定生活用纸中可迁移性铅、砷的含量是非常必要的。
GB/T33277-2016标准简介
GB/T33277-2016是我国针对生活用纸中可迁移性铅、砷的含量进行测定的标准。该标准规定了生活用纸中可迁移性铅、砷的测定方法及其实验步骤。
实验步骤
下面是GB/T33277-2016标准下，生活用纸中可迁移性铅、砷的测定步骤：
- 准备试样
- 加入溶剂
- 过滤和浸提
- 测量铅、砷的含量
按照标准要求，从被测样品中取出10g重量的纸张，切成小片，放入容量为250ml的三角瓶中。
向三角瓶中加入100ml蒸馏水，然后将瓶口用玻璃棒堵住，并震动30min使纸张充分与水接触。
将溶液过滤到50ml锥形瓶中，再用氯仿对样品进行浸提，每次使用5ml氯仿，共浸提3次。
通过原子吸收法或电感耦合等离子体质谱法等方法测量铅、砷的含量。
结论
GB/T33277-2016标准下，通过实验测定了生活用纸中可迁移性铅、砷的含量。该标准提供了一种简单易行、准确可靠的测定方法，对于保障消费者健康和维护生态环境具有重要意义。
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