国家标准 GB/T3284一2015 代替GB/T3284一1993 石英玻璃化学成分分析方法 Analytemethodofthechemiealeompsitioninthequartglas 2015-10-09发布 2016-09-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T3284一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T3284一1993《石英玻璃化学成分分析方法》与GB/T3284一1993相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -修改了范围(见第1章,1993年版的第1章); -增加了规范性引用文件引导语(见第2章); 增加了试验基本要求(见第3章); 增加了试样制备(见第4章); 修改了烧失量和二氧化硅含量的测定(见第5章,1993年版的2.1.1); 删除了低膨胀石英玻璃中二氧化钛的测定(1993年版的2.1.2); 修改了发射光谱法(见第6章,1993年版的2.2); 修改了石墨炉原子吸收光谱法(见第7章,l993年版的2.3); 修改了火焰原子吸收光谱法(见第8章,l993年版的2.4); -增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第9章) 本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口本标准负责起草单位:建材检验认证集团股份有限公司、建筑材料科学研究总院、湖北菲利华石英玻璃股份有限公司本标准参加起草单位:连云港市东海县宏伟石英制品有限公司本标准主要起草人;杨晓会、吴洁、杨学东,欧阳襟华、刘俊龙、黄利,黄永亮,王京侠、丁家兴本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB3284一1982、GB/T3284一1993
GB/T3284一2015 石英玻璃化学成分分析方法警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了石英玻璃化学成分分析的试验基本要求、试样制备、方法提要和原理、,试剂和材料、仪器和设备,分析步骤、结果计算和表示本标准适用于石英玻璃原料、石英玻璃及制品、石英玻璃纤维及制品的化学成分分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试验基本要求 3.1水和试剂除非另有说明,分析中使用试剂应不低于分析纯,所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水要求试剂稀释程度用体积比表示,表示方式如下 “稀释V-V ”表示;将体积为V的特定溶液稀释为总体积为V 的最终混合物 “V十V,”表示;将体积为V的特定溶液加人到体积为V 的溶剂中 3.2恒量经第一次灼烧冷却、称量后,重复灼烧(每次20min),然后冷却,称量,当连续2次称量的差值小于或等于0.o002g,即为恒量 3.3标准贮备液使用前应恒温至20士2,并充分摇匀除非另有规定,在常温(15C一25c)下,保存期一般不超过两个月,当出现浑浊、,沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备试样制备 4.1 试剂盐酸(H!CI)优级纯,质量分数36%一38%
GB/T3284一2015 4.2仪器和设备 4.2.1干燥箱 4.2.2高温炉最高升温温度高于800C,恒温精度士10C,内置进气孔和排气孔 4.2.3可调式电热板 4.2.4试样皿由耐高温材料制成,可以是石英堆蜗、陶瓷堆蜗等 4.2.5玛瑙研钵由天然玛瑙制成 4.3实验室样品送往实验室的样品应是均匀性样品,不得污染质量大于或等于30g(天然矿石大于或等于100R) 4.4试样 4.4.1石英玻璃原料、石英玻璃及制品按实验室样品形态分为以下两种方法块状原料:将实验室样品破碎至粒度在5 以下,置于盐酸(1十1)中,于100C士5笔浸煮 mm 约10min,经清洗、烘干后,用玛瑙研钵研磨至粒度约为0.125m(120目),贮存于称量瓶或塑料自封样品袋中备用颗粒状原料:将实验室样品烘干后,用玛瑙研钵研磨至粒度约为0.125Am(120目),贮存于称量瓶或塑料自封样品袋中备用 4.4.2石英玻璃纤维及制品将实验室样品放人试样皿中,置于高温炉内,炉温控制在670C士20C,炉门开启缝隙约为 25mm,使其灼烧5nmin10nmin,然后关闭炉门再加热30min,至完全去除表面浸润剂或粘合剂冷却至室温,将样品剪成长度小于10mm的短纤维置于盐酸(1十1)中,于100士5丫浸煮约10min 经清洗、烘干后,贮存于称量瓶或塑料自封样品袋中备用注1:对于织物和毡,应裁剪至合适的大小,只能堆积不能折叠放人相应的试样皿中注2:开启炉门使挥发物逸出炉外,以防凝聚物沉积在试样或试样上注3:如使用通风高温炉,不需打开炉门烧失量和二氧化硅含量的测定灼烧差减法 5.1 方法提要和原理试料经高温灼烧至恒量,减少的质量分数即为烧失量,经氢氟酸和硫酸消解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,再灼烧至恒量,可计算二氧化硅含量反应方程式如下
GB/T3284一2015 SiO十6HF一HSiF 十2H.O HSiF一SiF个十2HF个 5.2试剂 5.2.1氢氟酸(IHF 优级纯,质量分数40% 5.2.2 硫酸HSO. 优级纯,质量分数95%98% 5.3仪器和设备 5.3.1天平精确至0.0001g 5.3.2铂堆塌带盖,容量20ml~50mL 5.3.3高温炉最高升温温度高于1200,恒温精度士5C,内置排气口 5.3.4可调式电热板 5.3.5石墨分解箱 5.3.6干燥器内装变色硅胶 5.4分析步骤 5.4.1试料称取约1《的试样,精确至0.01g,置于已恒量的铂堆蜗中,盖上盖,并稍留缝隙做两份试料的平行测定 5.4.2空白试验除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤,试剂和用量,进行平行操作 5.4.3烧失量的测定将装有试料的铂堆塌及空白试验的铂堆蜗置于960C士5的高温炉内,灼烧不少于1h,取出堆蜗置于干燥器中冷却至室温,称量再灼烧20min,冷却,称量重复灼烧,直至恒量保留已恒量的试料堆蜗和空白堆蜗用于5.4.4二氧化硅含量的测定 5.4.4二氧化硅含量的测定向5.4.3中已恒量的试料堪蜗和空白堆中依次加人数滴水润湿、5mL氢氟酸,5滴硫酸
GB/T3284一2015 1十4),置于105C土5C的电热板上蒸发至近干取下堆蜗,冷却后用少量水洗涤堆蜗内壁,再加人 3mL氢氟酸,于105C士5C的电热板上蒸发至近干,用少量水洗涤堆蜗内壁,再次燕干后,升高温度至200C士5C驱尽二氧化硫(白烟冒尽) 冷却后用湿滤纸擦净堆蜗外壁,于960C士5C下灼烧 30min， 1,取出堆蜗置于干燥器中冷却至室温,称量重复灼烧,直至恒量 5.5结果计算与表示 5.5.1 烧失量烧失量的质量分数(o)按式(1)计算 m一m ×100% wLo1= 式中 -烧失量的质量分数,%; wLo 试料的质量,单位为克(g), 7 灼烧前堆塌和试料的质量,单位为克(g) nn -灼烧后堆蜗和试料的质量,单位为克(g). 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 5.5.2二氧化硅含量二氧化硅的质量分数(wsn)按式(2)计算 m2一mn3十mno ×100% wso mn 式中 -二氧化硅的质量分数,%; wso 试料的质量,单位为克(g); 7 -灼烧后堆塌和试料的质量,单位为克(g); m 经复氟酸处理后,再灼烧的残渣及堆蜗质量,单位为克(g) 13 空白试验的残渣质量,单位为克(g. m0 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 5.6允许差试样中二氧化硅含量小于或等于99.9%的测定结果的允许差应小于或等于0.1%; 试样中二氧化硅含量大于99.9%的测定结果的允许差应小于或等于0.05% 棚含量的测定 -发射光谱法 6.1方法提要和原理试料经氢氟酸消解,用半转移法将试料溶液转移至一对平头电极上,蒸干采用内标法,以钯元素作内标元素用交流电弧激发试料气态原子由激发态回到基态过程中,释放出特定波长的光,当分析条件固定,试料中待测元素的浓度较低时,其谱线强度与该元素在试料中的浓度成正比 6.2试剂和材料 6.2.1氢氟酸(F) MOs级,质量分数40%
GB/T3284一2015 6.2.2硝酸(No, MOS级,质量分数65%~68%. 6.2.3盐酸(HCn MOs级,质量分数36%一38% 6.2.4甘露醇[CH.oH(CHoH).CH.o 6.2.5甘露醇溶液(5/L 将5g甘露醇溶于水中,加水稀释至1000 ml 6.2.6钯内标溶液 6.2.6.1钯内标浓溶液(1g/L) 按照GB/T602的方法配制,称取0.1g海绵钯(光谱纯),精确至0.0001g,置于150mL石英玻璃烧杯中,加人2ml盐酸、lml硝酸,微热溶解后蒸发至近干,加数滴水,然后滴加约1ml盐酸再次蒸发近干,加数滴水,再加人7mL盐酸,至海绵钯充分溶解后,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀或直接使用有证系列国家标准溶液 6.2.6.2钯内标稀溶液(20mg/L) 取2.0mL钯内标浓溶液,置于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸,0.1g氯化钾(光谱纯),用水稀释至刻度,摇匀把内标稀释液(20mg/L 6.2.6.3 取5.0ml钯内标浓溶液,置于250nml容量瓶中,加人24.5mL盐酸,0.25只氯化钾,1.25g甘露醇,用水稀释至刻度,摇匀碉标准贮备溶液(1g/L) 6.2.7 按照GB/T602的方法配制,称取1.429！酬酸(光谱纯),精确至0.000lg 置于150mL石英玻璃烧杯中,加50mL水,分数次共加人75mL盐酸,于8090的电热板上加热溶解,完全溶解后冷却,转移至250nmlL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀或直接使用有证系列国家标准溶液 6.2.8碉标准系列使用液 6.2.8.1第一级础标准使用液(10mg/L) 取1.0ml棚标准贮备溶液置于100ml容量瓶中,加人2ml钯内标浓溶液,0.10g氯化钾(光谱纯),0.50g甘露醇醉,用钯内标稀释液稀释至刻度,摇匀 6.2.8.2第二级棚标准使用液(3g/L 取15.0mL第一级标准使用液,置于50m容量瓶中,用钯内标稀释液稀释至刻度
GB/T3284一2015 6.2.8.3第三级棚标准使用液(1mg/L 第三级标准使用液由第一级标准使用液用钯内标稀释液稀释10倍 6.2.8.4第四级碉标准使用液(0.2mg/L) 第四级标准使用液由第一级标准使用液用钯内标稀释液稀释50倍 6.2.8.5第五级础标准使用液(0.1mg/L) 第五级标准使用液由第三级标准使用液用钯内标稀释液稀释10倍注1:上述标准溶液和标准系列使用液均贮存于聚乙烯塑料瓶中注2:标准系列使用液级差浓度和内标元素加人量,可根据不同仪器适当改变 6.2.9封闭剂(10g/L) 称取1g聚苯乙烯(分析纯)置于玻璃瓶中,加人100ml乙酸乙酯(分析纯)溶解 6.2.10显影液 A液称取2g硫酸对甲氨基苯酚(米吐尔)、52g无水亚硫酸钠、10g对苯二酚,置于棕色玻璃瓶中,加人1000ml水充分溶解; B液称取44g无水碳酸钠.2g澳化钾,置于棕色玻璃瓶中,加人1000mL水充分溶解; 使用时,A液,B液按等体积混合 6.2.11停影液 3%一6%的冰乙酸溶液 6.2.12定影液称取400g硫代硫酸钠、25g无水亚硫酸钠,置于玻璃瓶中,加人1000mL水,8mL冰乙酸充分溶解 6.2.13石墨电极光谱纯,直径6mm 6.2.14感光板紫外型 6.3仪器与设备 6.3.1天平精确至0.0001g 6.3.2发射光谱摄谱仪三透镜照明系统棱镜或光栅摄谱仪 6.3.3交流电弧发生器额定电压380V,额定电流8A
GB/T3284一2015 6.3.4测微光度计灵敏度2.5×10-”A/mm/m,振动周期约等于1s 6.3.5有机玻璃操作箱(附红外灯) 6.3.6石墨分解箱或微波消解仪 6.3.7可调式电热板 6.3.8堆塌铂堆蜗或聚四氟乙烯堪蜗带盖,容量20mL50mL 6.4分析步骤 6.4.1试料称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于堆蜗或微波消解罐中做三份试料的平行测定 6.4.2空白试验除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤,试剂和用量,进行平行操作 6.4.3测定测定步骤如下向装有试料的堆或微波消解罐中,依次加人少量水润湿),0.1ml甘露醇溶液及3mL a 4ml氢氟酸根据实验室条件,下列两种消解方法任选其一湿法消解;将堆蜗置于石墨分解箱中的栅板上,盖上绀盖和石墨分解箱盖,于105C士 5C电热板上加热分解试料,充分溶解后,于90笔士5C电热板上蒸发至干,冷却微波消解;将微波消解罐置于微波消解仪中,于120C士5C分解试料,微波消解法需严格遵守微波消解仪使用说明及注意事项进行操作充分溶解后,取出微波消解罐于 90C士5C电热板上蒸发至干,冷却微波消解罐取出时,应遵守微波消解仪所提供的合适温度、压力条件加人0.2ml钯内标稀溶液于堆蜗或微波消解罐中浸取残渣吸取0.1mL此溶液移至涂有 b 1滴封闭剂的一对平头电极顶端,在红外灯下蒸发至干,待摄谱分别吸取0.1mL标准系列溶液移至涂有1滴封闭剂的一对平头电极顶端,在红外灯下燕发至干,待摄谱将标准系列溶液、试料溶液与空白溶液按下述相同摄谱条件摄于同一谱板上摄谱条件;用发射光谱仪摄谱,其狭缝及中间光栅根据仪器型号自定交流电弧8A,曝光30s (不预燃》. 将摄好的谱板在20C土1C的环境条件下,浸人显影液中,显影后取出,放人停影液中,停影 15s一20s,取出放人定影液中,定影10min20min,用水冲洗约20min,晾干用测微光度计测量分析线对的黑度酬分析线取249.77nm,钯内标线取302.79nm 6.4.4标准曲线的绘制用6.4.3.4测得的标准系列的分析线对应的黑度值(Aw)与标准溶液浓度值(C)绘制Aw-lgC标准曲线
GB/T3284一2015 6.5结果计算与表示试料中酬含量的质量分数(w)按式(3)计算: Cn-C)V wB 式中: 试料中酬元素的质量分数,单位为微克每克(4g/g); wB C -试料溶液中棚元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); C 空白溶液中碉元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g 1 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 6.6精密度不同测定含量范围测定结果的相对标准偏差应符合表1的要求表1发射光谱法测定结果的相对标准偏差要求含量范围相对标准偏差 mg/I. <15 0.11 0.,01~0,1 <20 石墨炉原子吸收光谱法 7.1测定元素及适宜测定含量范围本方法适用于试料溶液中铝、铁、钙、镁、钛、铜、钻、镍、、锂、钠、钾等12种元素含量为10"级时的测定其他微量元素含量的测定可参照本方法适用时,本方法为仲裁方法 7.2方法提要和原理试料经氢氟酸消解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,残渣用硝酸溶解后引人石墨炉原子吸收光谱仪当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的燕汽时,被燕汽中待测元素的基态原子所吸收,在一定浓度范围,其吸收强度与溶液中待测元素的浓度成正比 7.3试剂和材料 7.3. 氢氟酸(IHF UP级,质量分数40% 7.3.2硝酸(IHNO. UP级,质量分数69%一72%. 7.3.3单元素标准溶液(100g/mL 按照GB/T602的方法配制铝、铁、钙、镁、钛、铜、钻、镍、、锂、钠、钾单元素标准溶液,或直接使用
GB/T3284一2015 有证单元素溶液标准物质作为标准溶液 7.3.4标准贮备液 nL 7.3.4.1铝、钛标准贮备液(1g/ml 分别吸取铝单元素标准溶液、钛单元素标准溶液各10mL,用硝酸(1100)定容到100mL,再从定容后溶液中吸取10mL,用硝酸(1100)定容到100ml 铁,矮标准贮备液(0.5we/mb 7.3.4.2 分别吸取铁单元素标准溶液、锰单元素标准溶液各10mL,用硝酸(1-100)定容到100mL,再从定容后溶液中吸取5mL,用硝酸(1-100)定容到100mL 7.3.4.3锂标准贮备液(0.2g/mL) 吸取锂单元素标准溶液10mL,用硝酸(1一100)定容到100mL,从定容后溶液中吸取2mL,用硝酸(1-l00)定容到100ml 7.3.4.4镍、钠、铜,钻,钾标准贮备液(0.1g/mL) 分别吸取镍单元素标准溶液、钠单元素标准溶液、铜单元素标准溶液、钻单元素标准溶液、钾单元素标准溶液各10mL.,用硝酸(1--100)定容到100ml,从定容后溶液中吸取10ml,用硝酸(1--100)定容到100mL,从第二次定容后溶液吸取2mL,用硝酸(1-100)定容到200ml 7.3.45镁、钙标准贮备液(0.05g/mb 分别吸取镁单元素标准溶液、钙单元素标准溶液各10ml,用硝酸(1一100)定容到100mlL,从定容后游液中吸取10nml用硝股酸(一I0)定容到200nl..从第二次定容后游液吸取2" mL,用硝酸 1-100)定容到200mL 注可根据杂质含量高低适当调整各元素标准贮备液浓度 7.4仪器和设备 7.4.1天平精确至0.0001g 7.4.2石墨分解箱或微波消解仪 7.4.3堆塌铂堆蜗或聚四氟乙烯蜡蜗带盖,容量20mL50mL 7.4.4石墨炉原子吸收光谱仪 7.4.5空心阴极灯铝、钛、钙、镁、铁、铜、钻、镍、缸、锂、钠、钾元素空心阴极灯
GB/T3284一2015 7.4.6可调式电热板 7.5分析步骤 7.5.1试料称取0.05g一0.1g(视杂质元素含量而定)试样,精确至0.0001g,置于堆堪蜗或微波消解罐中做三份试料的平行测定 7.5.2空白试验除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤,试剂和用量,进行平行操作 7.5.3试料溶液制备向装有试料的堆蜗或微波消解罐和空白堆蜗中依次加人数滴水(润湿、3mL一5ml氢氟酸根据实验室条件,下列两种消解方法任选其湿法消解;将堆塌置于石墨分解箱中的栅板上,盖上堆塌盖和石墨分解箱盖,置于105C士 5C电热板上加热分解试料,充分溶解后,于100C士5C缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸冷却后,加人10mL硝酸(1-100),待完全溶解后摇匀,待测微波消解;将微波消解罐置于微波消解仪中,于150C士5C分解试料,微波消解法需严格遵守微波消解仪使用说明及注意事项进行操作充分溶解后,取出微波消解罐(微波消解罐取出时,需遵守微波消解仪所提供的合适温度、压力条件),置于电热板上于100c土5 缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸冷却后,加人10mL硝酸(1-100),待完全溶解后摇匀,待测 7.5.4测定 7.5.4.1仪器工作条件表2为推荐性仪器工作条件,不同型号仪器应参考选定最佳工作条件表2石墨炉原子吸收光谱仪工作条件仪器参数元素狄缝灯电流干燥温度灰化温度原子化温度净化温度波长 mA nmm nmm 25 AI 309.3 0.7 200 2400 Fe 248.3 0.2 30 200 2100 Ca 422.7 0.7 0 l00 2350 2500 285.2 800 900 Mg 0.7 T 35 364.3 0.2 110 500 2450 2500 324.8 10 100 900 0.7 Co 242.5 15 10 400 2400 0.2 25 N 232.0 100 2300 0.2 Mn 279.5 0.2 20 300 900 15 Li 670.8 0.2 900 2300 Na 589.0 0.2 900 500 766.5 0.7 110 900 500 l0
GB/T3284一2015 7.5.4.2标准系列使用液的配制按表3给出的体积分别吸取各元素标准贮备液于100ml容量瓶中,配制铝、钛、钙、镁、铁、铜、钻、镍、、锂、钠、钾等12种元素标准系列使用液,用硝酸(1--100)定容得到各元素标准系列使用液,其质量浓度见表4 表3石墨炉原子吸收光谱法配制标准系列使用液所吸取各元素标准贮备液的体积单位为毫升序号 A T Fe Mn L Ni Cu Co Na Mg -级二级三级四级五级 10 10 10 10 0 0 10 l0 表4石墨炉原子吸收光谱法各元素标准系列使用液浓度单位为微克每升 K Ca 序号 A T Fe Mn Li Ni Cu Co Na Mg 50 贮备液1000 1000 500 500 200 100 100 100 100 100 50 -级 20 10 20 10 二级 40 40 20 20 12 三级 60 60 30 30 80 四级 80 40 4o 16 50 20 10 l0 lo 1o 五级 100 100 50 注:可根据仪器性能及元素含量高低调整各元素标准系列使用液浓度 7.5.4.3标准曲线绘制和试料测定按照试验要求和仪器情况,参考表2给出的仪器工作条件,设置最佳仪器工作条件参数测定元素标准系列使用液的吸光度,以标准系列使用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制浓度-吸光度 (c-A)标准曲线相同条件下测定空白溶液和试料溶液相应元素的吸光度对比浓度-吸光度(C-A)标准曲线得相应的质量浓度 7.6结果计算与表示试料中元素含量的质量分数(o,)按式(4)计算 IC-CV w， m×10” 式中: 试料中被测元素含量的质量分数,单位为微克每克(g/g); o C 试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(4g/L); 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(ug/L) C 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 1l1
GB/T3284一2015 试料溶液被稀释的倍数; 试料的质量,单位为克(g) 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 7.7精密度不同测定含量范围测定结果的相对标准偏差应符合表5的要求表5石墨炉原子吸收光谱法测定结果的相对标准偏差要求含量范围相对标准偏差 % gL 10100 二5 1~10 10 0.l~1 S15 0,01~0.1 <20 火焰原子吸收光谱法(碱金属元素的测定 8.1测定元素及适宜测定含量范围 "级时的测定其他微量元素含本方法适用于试料溶液中锂、钠、钾等3种碱金属元素含量为10-" 量的测定可参照本方法 8.2方法提要和原理同7.1 8.3试剂和材料 8.3.1 氢氟酸(HF MOS级,质量分数40% 8.3.2硝酸(No, MOs级,质量分数65%68% 8.3.3氯化艳溶液(4/L 称取1g氯化钝(光谱纯),精确至0.01g,置于150mL石英烧杯中,用水溶解后移人250mL容量瓶中,加5ml硝酸(l十1),用水稀释至刻度,摇匀,移人聚乙烯塑料瓶中贮存 8.3.4单元素标准溶液(100g/ml 按照GB/T602的方法配制锂、钠、钾单元素标准溶液,或直接使用有证单元素溶液标准物质作为标准溶液 8.3.5锂、钠、钾标准贮备液(1.0Hg/mL 分别吸取锂单元素标准溶液、钠单元素标准溶液、钾单元素标准溶液10mL,用硝酸(1-100)定容 12
GB/T3284一2015 到100mL,再从定容后溶液中吸取10mL,加人氢化艳溶液10mL.用硝酸(1--100)定容到100mL 注可根据元索含量高低适当调整各元素标准使用液浓度 8.4仪器和设备 8.4.1 天平精确至0.0001 g 8.4.2石墨分解箱或微波消解仪 8.4.3堆塌铂墉蜗或聚四氟乙烯堆蜗带盖,容量20ml50ml 8.4.4火焰原子吸收光谱仪 8.4.5空心阴极灯锂、钠、钾元素空心阴极灯 8.4.6可调式电热板 8.4.7分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机 8.5分析步骤 8.5.1试料称取0.5g~1.0g(视杂质含量而定)试样,精确至0.000lg,置于堆蜗或微波消解罐中做三份试料的平行测定 8.5.2空白试验除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤,试剂和用量,进行平行操作 8.5.3试料溶液制备向装有试料的堆蜗中依次加人数滴水(润湿)了ml一10mL氢氧酸根据实验室条件.下列两种消解方法任选其一湿法消解;将堆蜗置于石墨分解箱中的栅板上,盖上绀蜗盖和石墨分解箱盖,置于105C士 a 5C电热板上加热分解试料,充分溶解后,于100C士5C缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸冷却,加人l0ml硝酸(2--l00),继续加热使其残渣完全溶解,冷却,移人25mL.容量瓶中,加人2.5ml氯化艳溶液,用硝酸(2--100)稀释至刻度,摇匀,待测 b)微波消解:将微波消解罐置于微波消解仪中,于150C士5分解试料,微波消解法需严格遵守微波消解仪使用说明及注意事项进行操作充分溶解后,取出微波消解罐(微波消解罐取出时,需遵守微波消解仪所提供的合适温度、压力条件),置于电热板上于100C士5C缓慢加热燕发至干以赶尽氢氟酸冷却,加人10mL硝酸(2-一100),继续加热使其残渣完全溶解,冷却,移人25ml容量瓶中,加人2.5mL氯化艳溶液,用硝酸(2-100)稀释至刻度摇匀,待测 13
GB/T3284一2015 8.5.4测定 8.5.4.1仪器工作条件表6为推荐性仪器工作条件,不同型号仪器应参考选定最佳工作条件表6火焰原子吸收光谱仪工作条件仪器参数元索波长灯电流燃烧器高度空气乙烘燃烧器旋转角 V;V mA nm mm 670.8 零位 Li 3.5;1 Na 589,0 零位 3.8;1 K 766.5 3.5:1 零位 8.5.4.2标准系列使用液的配制按表7给出的体积分别吸取各元素标谁贮备液于100mL容量瓶中,配制鲤,钠、,钾标谁系列使用液,用硝酸(2-100)定容得到各元素标准系列使用液,其质量浓度见表8 表7火焰原子吸收光谱法配制标准系列使用液所吸取各元素标准贮备液的体积单位为毫升序号 L Na K -级 10 10 二级 10 30 30 三级 30 四级 50 50 50 五级 l00 100 100 表8火焰原子吸收光谱法各元素标准系列使用液浓度单位为微克每毫升序号 L Na K -级 0.05 0.05 0.05 二级 0.1 0.1 0. 三级 0.3 0.3 0.3 四级 0.5 0,5 0.5 五级 l.0 1.0 1,0 注:可根据仪器性能及元素含量高低调整各元素标准系列使用液浓度 8.5.4.3标准曲线绘制和试料测定按照试验要求和仪器情况,参考表6给出的仪器工作条件,设置最佳仪器工作条件参数分别测定各元素标准系列使用液的吸光度以标准系列使用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制浓度 14
GB/T3284一2015 吸光度(C-A)标准曲线相同条件下测定空白溶液和试料溶液的吸光度对比浓度-吸光度(C-A)标准曲线得相应的质量浓度 8.6结果计算与表示试料中杂质元素含量的质量分数(a,)按式(5)计算 fC，一C)V 5 w 77 式中试料中被测元素含量的质量分数,单位为微克每克(g/g); o 试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升("g/ml); 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料溶液被稀释的倍数; 试料的质量,单位为克(g). nn 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 8.7精密度平行测定结果的相对标准偏差应小于等于10%含量范围在0.5g/mL104g/mL. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-oES法 9.1测定元素及适宜测定含量范围本方法适用于试料溶液中铝、铁、钙、镁、钛、铜、钻、镍、、锂、钠、钾、错、铬、颚等15种元素含量为 10-"级时的测定其他微量元素含量的测定可参照本方法 9.2方法提要和原理试料经氧氟酸消解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,残渣用硝酸溶解后,由载气带人电感合等离子体发射光谱仪雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体中,在高温和惰性气氛中被充分蒸发,原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析) 在一定浓度范围内,其发射强度与溶液中待测元素的浓度成正比 9.3试剂和材料 9.3.1氢氟酸(HF) MOS级,质量分数40% g.3.2硝酸(HHNO M0S级,质量分数65%~68%. 9.3.3单元素标准溶液(100Hg/mL) 按照GB/T602的方法配制铝、铁、钙、镁、钛,铜、钻、镍、、锂、钠、钾、错、铬、俱单元素标准溶液或直接使用有证系列国家标准溶液 15
GB/T3284一2015 9.3.4各元素混和标准贮备液 15种元素混和标准贮备液(铝元素浓度3.0g/mL.铁、钙、镁,钛、铜、钻、镍、饭、锂、纳、钾错、铭、俱等元素浓度0.54g/mL);分别吸取铝单元素标准溶液3.0mL,铁、钙、镁、钛、铜、钻、镍、、锂、钠、钾,错、铬,颚单元素标准溶液各0.5mL.,用硝酸(2--100)定容到100mL 注:可根据杂质含量高低适当调整各元素标准使用液浓度仪器和设备 9.4 9.4.1天平精确至0.0001 g 9.4.2石墨分解箱或微波消解仪 9.4.3堆圳铂堆蜗或聚四氟乙烯堆蜗带盖,容量20mL一50nml 9.4.4可调式电热板 9.4.5电感耦合等离子体发射光谱仪 9.5分析步骤 9.5.1试料称取约1.0只试样,精确至0.0001g,置于堆蜗或微波消解罐中做三份试料的平行测定 9.5.2空白试验除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤,试剂和用量,进行平行操作 9.5.3试料溶液的制备向装有试料的堆蜗中依次加人数滴水(润湿)、7mL~10mL氢氟酸根据实验室条件,下列两种消解方法任选其 a 湿法消解:将堆蜗置于石墨分解箱中的栅板上,盖上堆蜗盖和石墨分解箱盖,置于于105C士 5C电热板上加热分解试料,充分溶解后,置于电热板上于100士5C缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸冷却,加人25ml硝酸(2--l00),摇匀,待测微波消解:将微波消解罐置于微波消解仪中,于150C士5C分解试料,微波消解法需严格遵守微波消解仪使用说明及注意事项进行操作充分溶解后,取出微波消解罐微波消解罐取出时,需遵守微波消解仪所提供的合适温度、压力条件),置于电热板上于100C士5C缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸冷却后,加人25ml硝酸(2-100),摇匀,待测 9.5.4测定 9.5.4.1仪器工作条件表9为推荐性仪器工作条件,不同型号仪器应参考选定最佳工作条件表10为推荐分析谱线的波长 l6
GB/T3284一2015 表9电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件进样量项目功率冷却气流量辅助气流量雾化气流量样品提升时间条件 1.1kw 12L/minm 0.,2L/nminm 0.6L/nmin 1.5mL/min 25 表10推荐分析谱线波长 A T 一元素 Fe Ca Mg Cu Co 波长/nm 396.153 238.204 317.933 285,213 334.940 327.39 228.616 231.604 C 元素 L Z Mn Na Ba 波长/nm 257.610 670.784 589.592 766.490 343.82 267.716 455.403 9.5.4.2混合标准系列使用液的配制按表11给出的体积分别吸取各元素标准贮备液于100ml容量瓶中,配制铝、铁、钙、镁、钛、铜、钻、镍、钮、,锂,纳、钾、错、铬,俱混合标准系列使用液,用硝酸(2- 100)定容得到各元素混合标准系列使用液,其质量浓度见表12 表11ICPOES法配制混合标准系列使用液所吸取各元素标准贮备液的体积单位为毫升 T K C 序号 Al Fe Mn Li Ni Cu Co Na Mg Ca Zr Ba 级 l0 二级三级 20 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 l0 30 30 30 30 30 四级 30 30 30 30 30 30 30 30 40 30 50 50 50 50 50 五级 60 50 50 50 50 50 50 50 50 50 表12ICPOES法各元素混合标准系列使用液浓度单位为微克每毫升序号 A T Fe Mn L Ni Cu Co Na K Mg Ca Zr Ba C -级 0. 0.01 0.01 0.01 0,01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 二级 0.5 0.,050.,05 0.05 0.050.050.05 0.05 0.050.050.05 0.05 0.050.050.05 三级 1.0 0.1 0.l 0.1 0. 0.1 0.l 0.1 0. 0.1 0.l 0.1 0.1 0.1 0. 四级 0.3 2.0 0.3 0.3 0,3 0.3 0.3 0,3 0,3 0.3 0.3 0,3 0,3 0.3 0.3 五级 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 3.0 0.5 0.5 0.5 注:可根据仪器性能及杂质含量高低调整各元素标准系列使用液浓度 g.5.4.3标准曲线绘制和试料测定按照试验要求和仪器情况,设置最佳仪器工作条件参数(可参考表9和表10给出的仪器工作条件及推荐谱线波长) 测定元素标准系列使用液的谱线发射强度以标准系列使用液浓度为横坐标,对应 17
GB/T3284一2015 的谱线发射强度为纵坐标绘制浓度-谱线发射强度(C-I)标准曲线相同条件下测定空白溶液和试料溶液的元素谐线发射强度对比浓度-谱线发射强度(C-1)标准曲线得相应的质量浓度 9.6结果计算与表示试料中杂质元素含量的质量分数(o.)按式(6)计算 C,)V f(C， (6 o3 777 式中试料中被测元素含量的质量分数,单位为微克每克(ug/e); 试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(u/mL); 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料溶液被稀释的倍数; 试料的质量,单位为克(g) 1 以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位小数 9.7精密度平行测定结果的相对标准偏差应小于或等于10%， 18
GB/T3284一2015 参考文献 [1]GB/T9914.22013增强制品试验方法第2部分;玻璃纤维可燃物含量的测定

石英玻璃化学成分分析方法GB/T3284-2015

石英玻璃是由二氧化硅（SiO₂）组成的一种无机非金属材料，具有高硬度、耐高温、抗化学腐蚀等优良特性，在工业生产中得到了广泛应用。而石英玻璃的性能与其化学成分密切相关，因此对其进行化学成分分析显得尤为重要。

1. GB/T3284-2015标准简介

GB/T3284-2015《石英玻璃化学分析方法》是我国规定的石英玻璃化学成分分析的标准，该标准规定了石英玻璃样品的制备方法、化学成分检测方法以及结果计算等方面的内容。该标准适用于石英玻璃制品行业及相关科研机构进行化学成分分析。

2. 石英玻璃化学成分分析方法

石英玻璃化学成分分析主要是对其硅含量进行测定。GB/T3284-2015标准规定了两种硅含量测定方法：重量法和比色法。

2.1 重量法

重量法是通过称取样品和所加试剂的质量，计算出硅含量的方法。具体操作步骤如下：

将样品研磨成粉末，并在105℃条件下干燥至恒重。
称取经过干燥的样品，加入一定量的氢氟酸（HF）溶解。
加入三氧化二铝（Al₂O₃）作为沉淀剂，使得硅以富集态沉淀下来。
将沉淀洗涤、焙烧、冷却至常温后称重，根据质量差别计算出样品中硅的含量。

2.2 比色法

比色法是利用硅酸根离子（SiO₃^2-）与柿田素蓝直接发生颜色反应，进而测定硅含量的方法。具体操作步骤如下：

将经过研磨的样品加入氢氟酸（HF）中溶解，加水稀释至一定体积。
加入柿田素蓝指示剂，通过比色计测定其吸光度，并据此计算出硅含量。

3. 结果计算

对于重量法和比色法两种测定方法，都需要在得到各自的测试结果后进行化学计算，从而得出样品的硅含量。具体计算公式可以参考GB/T3284-2015标准。

4. 结语

石英玻璃作为一种重要的无机非金属材料，其化学成分对其性质和用途有着重要影响。因此，石英玻璃化学成分分析方法的确定和应用显得尤为关键。GB/T3284-2015标准规定了石英玻璃化学分析的各项内容，为石英玻璃制品行业及相关科研机构提供了一个较为完善的分析方法体系。