GB/T1815-2019
苯类产品溴价和溴指数的测定
Determinationforthebrominenumberandbromineindexofbenzoleproducts
- 中国标准分类号（CCS）G18
- 国际标准分类号（ICS）71.080
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小552.16KB
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苯类产品溴价和溴指数的测定
国家标准 GB/T1815一2019 代替GB/T1815一1997 苯类产品澳价和溴指数的测定 Determinationforthebrominenumberandbromineindexofbenzoleproduets 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1815一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T1815一1997《苯类产品嗅价测定法》,本标准与GB/T1815一1997相比,主要变 化如下 增加了警示; 修改了范围,增加石油僧分经催化重整工艺生产的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯(见 第1章,见1997年版的第1章); -修改了规范性引用文件(见第2章,见1997年版的第2章) -增加了溴价,溴指数定义(见第3章); 修改了试样的采取和制备(见第7章,见1997年版的第6章); -增加了苯类产品溴指数的测定方法(见附录A)
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAc/TC469)归口
本标准起草单位;鞍钢股份有限公司,大连弘和石油分析仪器有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限 公司、鞍山汉盛冶金设备有限公司冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人张明明,关永毅、穆春丰、王晓楠庞克亮、邵阳,高乐、,董晓峰、巴彦高乐、 张大鹏、张靖熊、郑景须
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T1815一1997
GB/T1815一2019 苯类产品溴价和溴指数的测定 警示苯类产品为易挥发类有毒有害物质,操作者应穿戴好防毒面罩等劳动保护用品,在通风柜 内操作
范围 本标准规定了苯类产品溴价和溴指数测定的术语和定义、原理、试剂、设备和材料、试样的采取和制 备试验步骤、结果计算及精密度等
本标准适用于从焦炉煤气中回收的粗苯和轻苯经加氢、精馏所得的焦化苯、焦化甲苯及石油馏分经 催化重整工艺生产的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯的澳价和溴指数的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T4756石油液体手工取样法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 澳价brominenumber 在规定条件下与100mL试样起反应时所消耗的溴的克数,以g/100mL表示
3.2 澳指数bromineindex 在规定条件下与100g试样起反应时所消耗的嗅的毫克数,以mg/100g表示
原理 在酸性介质存在下,芳胫中不饱和化合物与溴起加成反应,过量的澳与碘化钾作用生成碘,再用硫 代硫酸钠滴定至终点
结果用100mL(100g)试样消耗澳的克数(毫克数)来表示 5 试剂 5.1溴标准溶液:c(1/2Br)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制
5.2硫代硫酸钠标准溶液;c(Na,S.O.)=0.1mol/儿L,按GB/T601规定配制
5.3碘化钾溶液;25g碘化钾溶于100ml蒸僧水中
5.4硫酸溶液1 5
GB/T1815一2019 6 设备和材料 6.1振荡器;平振振距100mm,频率(150士10)次/min
6.2单标线吸量管;5mL 6.3滴定管:5mL,分度值为0.02mL;10mL,分度值为0.05ml
6.4玻璃试管;带磨口玻璃塞,容积25m
6.5定时钟或秒表
6.6遮光筒;直径22mm、高约160mm,带底不透光圆筒
试样的采取和制备 按GB/T1999和GB/T4756的规定进行
8 试验步骤 8.1用吸量管吸取5mL试样于试管中,用滴定管加人嗅标准溶液,过量0.5ml~1mL再加人10mL 硫酸溶液立即塞紧塞子,套上遮光简放人振荡器振荡10min,静置约5min,待溶液完全分层,此时上层 有机溶液应呈黄色 注1:预测确定加人澳标准溶液量,每次加人1ml潦标准溶液,直至上层有机溶液呈现黄色
注2若使用手振荡,振距约100mm,频率(190士10)次/min,振荡5min后静置1min. 8.2量取2mL碘化钾溶液,加人试管中剧烈振荡,使上层溶液由黄色变为红棕色,以硫代硫酸钠标准 溶液滴定,滴定时开始快速,待颜色变浅时逐渐滴加至无色
8.3试验进行(振荡、静止和滴定)期间,试管内的溶液应防止太阳光及强烈的白炽灯直接照射
8.4空白试验
测定试样溴价的同时应进行空白试验
除不加试样外,其他试验步骤同8.18.2
结果计算 9 试样祺价的含量以X表示,单位为g/100mL,按式(1)计算 (V一V×0.008 4 ×100 式中 V 空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量,单位为毫升(mL): V 滴定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量,单位为毫升(mL): 0.008 1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于澳的质量,单位为克(g)
10精密度 10.1重复性:;厂为不大于0.02g/100mL
10.2再现性:R为不大于0.02g/100 ml
GB/T1815一2019 11 报告 1.1取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果
1.2结果精确至0.01g/100mL 1.3报告单应包括以下内容:试样名称、时间、试验数据、执行标准,分析人、审核人
12 澳指数的测定 溴指数的测定按照附录A的规定进行
GB/T1815一2019 附 录 A 规范性附录) 苯类产品溴指数的测定 A.1 范围 本附录规定了用电量法测定试样的澳指数的方达
本附录适用于苯类产品,其测定澳指数的范围是0.2mg/100g一10mg/100g A.2方法原理 当试样注人含有已知澳的特殊电解液中,试样中的不饱和烽同电解液中的澳发生以下反应 H H R一CH一CH2十BrR一 BrBr 反应消耗的澳由电解阳极电解补充 2Br一2ce Br 测量电解补充所消耗的电量,根据法拉第电解定律,即可计算出试样的嗅指数
A.3试样的采取和制备 按GB/T1999和GB/T4756的规定进行
A.4仪器 A.4.1微库仑滴定仪(溴指数测定仪);其平衡电流不低于300mA,检测灵敏度不低于0.1mg/100g" 电解电流能随测量信号变化,具有正反脉冲电解功能,由于各仪器类型的灵敏度不同,检测范围不一致 使用方可根据试样的溴指数的含量选择合适的检测仪器
A.4.2电子分析天平:感量0.1lmg A.5试剂和材料 A.5.1冰乙酸;分析纯
A.5.2苯(或二氯甲炕):分析纯
A.5.395%乙醇
A.5.4澳化锂:化学纯
A.5.5蒸僧水或去离子水 A.5.6标准样品:100mg/100g,或根据需要采用不同浓度的标准样品
A.5.7具塞细口瓶:l00ml、1000ml A.5.8注射器;lml2mL
GB/T1815一2019 A.5.9注射针头;7号或9号,长80 mm
A.5.10量筒:100ml、500ml A.5.11氯化钾:优级纯 A.6试验步骤 A.6.1电解液配制 A.6.1.1澳化锂溶液的配制 取100g溴化锂溶解于100ml水中
置于100ml.具塞细口瓶中备用
A.6.1.2阳极液的配制 依次取68ml澳化锂溶液、600ml95%乙醉,200ml苯(或二氧甲婉)及132ml冰乙酸于1L具 塞细口瓶中,摇匀备用
注在配制电解液过程中,切忌取完澳化锂浴液后立即加人冰乙酸,以避免电解液中有游离澳出现
A.6.1.3阴极电解液配制 准确称取1.49g氧化钾,溶于100mL水,置于100mL具塞细口瓶中 注:由于仪器型号不同,阴极液不同
A.6.2仪器调试 A.6.2.1分别向洗净的滴定池中加人100nmL阳极电解液和5mL阴极电解液,连接电极
注可以根据仪器要求加人不同电解液的量,避免强光直接照射滴定池
打开仪器电源开关,调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜
A.6.2.2 A.6.2.3按仪器说明书进行操作
A.6.3仪器标定 当仪器调整好后即可用已知溴指数的标准样品进行标定,当回收率达到100%士10%以内,则认为 仪器正常,可以进行试样分析
试样测定 A.7.1用待测试样清洗注射器至少3次,按照说明书吸取适量试样(见表A.l),戴针头套用电子天平 称重
表A.1试样参考取样 项目 估计值范围 参考取样量/l 500~1000 澳指数 l0一l.0 mg/100g <1.0 10002000 注，操作者可根据试样嗅指数含量增加或减少取样量
A.7.2待仪器稳定后,将试样注人电解池电解液里,立即戴针头套进行称重,计算出样重
A.7.3以下步骤按照仪器说明书进行操作
GB/T1815一2019 A.8结果计算 试样嗅指数的含量以X'表示,单位为mg/100g,按式(A.1)计算 Q×79.9X100x1000 x" A.1 96500×mn 式中 -仪器显示的电量,单位为毫库(mC); 79.9 1摩尔澳阴离子的质量,单位为克每摩尔(g/mol); 100 试样的质量,单位为克(g); 1000 只与mg换算系数; 96500 法拉第常数,单位为库仑每摩尔(C/mo); n 分析试样进样质量,单位为毫克(mg. 注，部分仪器输人进样质量,可直接出结果
A.9精密度 A.9.1重复性:同一操作者重复测定两个结果的差值不应超过表A.2的数值
A.9.2再现性;不同操作者在不同实验室所得两个结果的差值不应超过表A.2的数值
表A.2精密度数值 项目 范围 重复性 再现性 澳指数/mg/100) 3 0.3 0.5 澳指数/mg/10o >3一l0 g 0.09X 0.16X 注为两次结果的平均值
A.10报告 A.10.1取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果
A.10.2结果精确至0.01mg/100g
报告单应包括以下内客;试样名称、报告时间,试验数据,执行标准、分析人,审核人
A.10.3
苯类产品溴价和溴指数的测定GB/T1815-2019介绍
随着化工行业的不断发展，苯类产品已经成为了广泛使用的一类重要化学品。而溴价和溴指数则是苯类产品质量控制中的重要参数之一。为了保证苯类产品的质量，国家制定了GB/T1815-2019苯类产品溴价和溴指数的测定方法标准，帮助人们更好地进行产品质量检测。
苯类产品溴价和溴指数的测定方法
根据GB/T1815-2019标准，苯类产品溴价和溴指数的测定方法分为两种：
- 液相色谱法
- 溶剂萃取-重量法
这两种方法各有优缺点，可以根据具体情况选择适合的方法进行测定。
苯类产品溴价和溴指数的应用
苯类产品溴价和溴指数在化工行业中被广泛应用于苯类产品的质量控制。这两个参数可以反映产品的卤代程度和相对分子质量等重要指标。
通过对苯类产品溴价和溴指数的测定，可以快速准确地评估产品的质量，有助于生产企业及时调整生产工艺和改进产品质量。
苯类产品溴价和溴指数的意义
苯类产品溴价和溴指数的变化与产品性能密切相关。较高的溴价和溴指数可以使产品具有优异的阻燃性和耐热性能，但同时也会影响产品的稳定性和机械强度。
因此，在苯类产品的生产和应用过程中，需要根据实际需求合理控制溴价和溴指数的范围，以达到产品的最佳性能和最高效益。
总结
GB/T1815-2019是我国化工行业中常用的一项标准，它规定了苯类产品溴价和溴指数的测定方法，帮助人们更好地进行产品质量控制。在苯类产品的生产和应用过程中，合理控制溴价和溴指数的范围可以提高产品质量、降低成本和增加经济效益。
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