GB/T40395-2021
工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法
Determinationofammoniuminmethanolforindustrialuse—Ionchromatography
- 中国标准分类号（CCS）G16
- 国际标准分类号（ICS）71.080.60
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小624.20KB
以图片形式预览工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法
工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法
国家标准 GB/T40395一2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法 Determinationofammoniuminethanoforindustrialuse Ionchromatography 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T40395一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国化学标准化技术委员会(sAC/TC63)归口
本文件起草单位:国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、石化集团重庆川维化工有限公司、 石油化工股份有限公司北京化工研究院、青岛鲁海光电科技有限公司
本文件主要起草人:侯丽、党红鸽、唐跃兵、李彬、吕正忠邓延庆、杨晓兰、辛德旺、王礼恒、徐刑、 马永伟
GB/T40395一2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法 警示本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健 康措施,并应符合国家有关法规的规定
范围 本文件规定了采用离子色谱法测定工业用甲醇中游离态的氨和铵离子含量的方法
本文件适用于工业用甲醉中游离态的氨和铵离子含量的测定,当进样量为50AL时,测定下限 为0.01mg/L 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T34672化学试剂离子色谱法测定通则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 方法概要 样品随洗脱剂进人离子色谱柱交换分离,采用电导检测器检测铵离子含量
以保留时间定性,工作 曲线法定量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂
5.1水:符合GB/T33087的规定
5.2甲醉,色谱纯,铵含量小于0.omg/L 注:无铵甲醇试剂的制备方法取甲醇2L,加人1.0mol/硫酸溶液15mL蒸憎,弃去前后100mL出液,取 中间憎出液为无铵甲醉试剂 5.3氮气:体积分数不小于99.999%
GB/T40395一202 5.4铵离子标准物质1000mg/L,有证标准物质 5.5铵离子标准工作溶液;50.00mg/I 移取5.00mL铵离子标准物质(见5.4)至100mL容量瓶中,用水(见5.1)稀释定容
5.6甲醉溶液;体积分数为5%.
5.7甲婉碱酸洗脱剂贮备液;l.0mol/L 5.8甲烧碱酸洗脱剂工作液;2.0mmol/L 移取4.00mL甲炕磺酸洗脱剂贮备液(见5.7)于2000mL容量瓶中,用水(见5.1)稀释定容
临用 前配制
注:洗脱剂根据不同色谱柱的使用条件配制,以上给出的洗脱剂配制方法仅供参考
仪器设备 6 6.1离子色谱仪;由洗脱剂储液器、输液系统、样品导人系统、色谐柱系统、检测系统、数据处理系统和 废液收集器组成
宜配置抑制装置、梯度洗脱装置、脱气装置
仪器的稳定性符合GB/T34672的 规定
6.2分析柱;聚乙基乙烯基苯与二乙烯基苯,交联度55%,接枝梭酸官能团
长250mm,内径4mm 或其他等效阳离子色谱柱
6.3保护柱;聚乙基乙烯基苯与二乙烯基苯,交联度55%,接枝叛酸官能团
长50mm,内径4mm,或 其他等效阳离子保护柱
6.4有机物预处理柱:具有大孔结构的聚二乙烯基苯聚合物反相填料或硅胶为基质键合CI8填料(去 除疏水性化合物)等类型的预处理柱
6.5样品瓶:1000ml具塞磨口玻璃瓶
6.6容量瓶:50mlL、100ml,200ml、1000ml、2000mlL
6.7吸量管;0.5mllmL2ml,5ml、10ml,50ml
6.8针筒微膜过滤器;有机相,孔径0.22m,0.45Mmr 6.9注射器;1ml、10mlL将20ml
样品 采样应符合GB/6680的规定,采样安全应符合GB/T3723的规定 7.1 7.2样品采集后应尽快分析
若不能及时分析,宜在4C以下密封保存,有效期48h.
分析步骤 8 8.1绘制标准工作曲线 8.1.1参照附录A的表A.1工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱等度洗脱条件设置仪器参数
8.1.2分别移取0ml,0.10mL,0.20ml,0,.40ml、1.00ml、2.00ml、4.00mL
铵离子标准工作溶液 见5.5)至100mL容量瓶中,依次用甲醇溶液(见5.6)稀释、定容,得到铵离子系列标准样品,通过样品 导人系统进样测定
参考离子色谐图参见附录B中的图B.1
注样品中含有钙镁离子时,参照附录A的表A.1工业用甲醉中铵离子测定的参考离子色谐梯度洗脱条件设置仪 器参数,参考离子色谱图参见附录B中的图B2. 8.1.3以铵离子质量浓度为横坐标,以扣除空白后相应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,如 式(1)所示
GB/T40395一2021 A,=a×p十b×p+e 式中: -标准溶液中铵离子的峰面积,单位为微西分(S
" A min -标准溶液，中的铵离子质量浓度,单位为毫克每升mg/L); p 回归方程的二次项系数; 回归方程的一次项系数; 回归方程的常数项 8.2样品测定 8.2.1样品预处理 8.2.1.1根据离子色谱柱柱效及系统耐压程度,将甲醉样品用水(见5.1)稀释至甲醇浓度体积分数不大 于10%,摇匀
8.2.1.2使用注射器(见6.9)移取一定量的甲醉样品见8.2.l.1)经针简微膜过滤器(见6.8)过滤,再经 有机物预处理柱(见6.4)处理后待测
8.2.2样品的测定 在与绘制标准工作曲线相同的色谱工作条件下(见8.1.l),将甲醇样品溶液(见8.2.1.2)通过样品导 人系统进样测定
平行测定两次
结果计算 9.1试样中铵离子质量浓度的计算 试样中铵离子的质量浓度,按式(2)进行计算,其中参数a、,bc由式(1)计算得到 -b十、/4又aA. 2a 式中: -甲醇中铵离子的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ？ A
-甲醇中铵离子的峰面积,单位为微西分(pS"
mln; 样品稀释倍数 9.2结果表示 对任意试样,均以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果,数值修约符合GB/T8170的 规定,结果保留至小数点后2位
10精密度 10.1重复性限 在同一实验室由同一操作者使用同一设备按照同一方法,对同一样品进行测试,两次测试结果差值 不超过重复性限(r),见表1
GB/T40395一2021 表1方法重复性限数据统计表 单位为毫克每升 组分名称 浓度值 重复性限" 0.01 0.003 铵离子 0,80 0.04 1,80 0,09 0.2再现性限 在不同实验室由不同操作者使用不同设备按照同一方法,对同一样品进行测试,两次测试结果差值 不超过再现性限(R),见表2. 表2方法再现性限数据统计表 单位为毫克每升 浓度值 再现性限R 组分名称 0.01 0.008 铵离子 0,80 0.l0 1,80 0,15 试验报告 1 报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; 所使用的标准(包括发布或出版年号); 所使用的方法(如果标准中包括几个方法); 结果; 观察到的异常现象; 分析人员和审核人员的姓名; 试验日期
GB/T40395一2021 附 录 A 资料性 工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱条件 工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱条件见表A.1
表A.1工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱条件 项目 参数 进样系统 进样量/pl 50 聚乙基乙烯基辈与二乙烯基辈,交联度55%,接枝梭酸官能团 分析柱 长250mm,内径4mm 色谱柱系统 聚乙基乙烯基苯与二乙烯基苯,交联度55%,接枝酸官能团
保护柱 长50mm,内径4mm 温度/C 30 检测系统 检测器 电导检测器 洗脱剂 甲烧碱酸洗脱剂工作液 流速/ml/min) 1.0 洗脱系统 洗脱方式 等度洗脱 梯度洗脱" 0l1.0 11.1~23.0 23.130.0 时间/min 18.0 浓度/mmol/L. 2.0 2.0 7.0 2.0 电流/mA 2129 6一9 9 69 抑制装置" 可选 渗透膜抑制器 内径4mm 样品中含有钙镁离子时,宜使用梯度洗脱 若使用抑制型电导检测器,采用外加水模式以减少甲醇对抑制器的影响
GB/T40395一2021 录 附 B 资料性) 工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱图 B.1等度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图 等度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图见图B.1
10.0 8.8 7.5 6.3 5.0 3.8 2.5 0.0 -2.0. 0.0 5.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.0 3.0 minm 标引序号说明: ILi NNa -NH; K 图B.1等度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图
GB/T40395一2021 B.2梯度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图 梯度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图见图B.2
乱.0 5.00 4.00 3.00 2.00 1.0o 0.00 -1.00 .0.020304050607.0&.09.01m0I0200M0饭060m0M0B0a02I020a02M0发0饿0盆0 标引序号说明 -Li -Na NH -K -Mg Ca叶 图B.2梯度洗脱方式测定工业用甲醇中铵离子的参考离子色谱图
工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法
背景：
甲醇是工业生产中常用的有机溶剂。在甲醇生产和使用过程中，铵盐也常常会作为杂质存在于甲醇中。铵盐的进入不仅会影响甲醇的性质和品质，而且可能对生产过程造成安全隐患。因此，对甲醇中铵离子含量的快速、准确检测具有重要意义。
方法：
该方法采用离子色谱法进行分析。首先，将待测样品进行前处理，去除干扰物质。然后，将样品注入离子色谱仪中，并利用离子色谱柱实现对铵离子的高效分离。最后，利用电导检测器完成检测。该方法具有高分离效率、灵敏度和准确性。
结果：
经过验证，该方法可用于不同浓度下甲醇中铵离子含量的测定。实验结果表明，在不同浓度范围内，该方法的检出限均小于1mg/L，并且回收率高于90%。同时，该法对其他常见杂质的干扰也能够较好地抑制。
结论：
以上结果证明，该方法可以作为工业用甲醇中铵离子含量的标准测定方法。它具有简单易行、准确可靠等特点，可广泛应用于甲醇工业生产过程中的品质控制和安全保障。
