不饱和聚酯树脂装饰人造板残留苯乙烯单体含量测定气相色谱法

不饱和聚酯树脂装饰人造板残留苯乙烯单体含量测定气相色谱法

国家标准 GB/T34723一2017 不饱和聚酯树脂装饰人造板残留 苯乙烯单体含量测定气相色谱法 Residualstyrene monomercontentdeterminationinunsaturatedpolyester dlerativewod-haselpanelshygaschromatography (ISO4901;2011，Reinforcedplasticsbasedonunsaturated-polyesterresins monomercontent，aswelasthe Determinationoftheresidualstyrene contentofothervolatilearomatichydrocarbons，bygasechromatography,NEQ 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34723一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准参考IsO4901一2011《不饱和聚酯树脂增强塑料用气相色谱分析法测定残留苯乙烯单体 含量以及其他挥发性芳香姬含量》编制 与IsO4901一2011的一致性程度为非等效 本标准由国家林业局提出 本标准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/Tc198)归口 本标准起草单位:华南农业大学,东莞市天富板业有限公司、广州市百利文仪实业有限公司、广东耀 东华家具板材有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司、河南永威安防股份有限公司 本标准主要起草人:高振忠、赖运天、梁纳新、曾敏华、孙瑾、王晓波、樊奇、徐恩光、何泽森、胡文松、 何佳、顾水祥、任太平
GB/34723一2017 不饱和聚酯树脂装饰人造板残留 苯乙烯单体含量测定气相色谱法 范围 本标准规定了用气相色谐法测定不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙烯单体的含量 本标准适用于室内装饰装修,家具、门和乐器等所用不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙 烯单体含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4946气相色谱法术语 LY/T1070-2013不饱和聚酯树脂装饰人造板 术语和定义 GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 不饱和聚酯树脂装饰人造板 unsaturatedpolyesterresindecorativewo0d-basedpanel 以人造板(胶合板、纤维板,刨花板、细木工板等)为基材,在基材的一面或两面覆贴装饰纸或装饰单 板(薄木)后,再在其上涂饰不饱和聚酯树脂,经固化即涂饰层)而成的板材 [[LY/T1070-2013,定义3.1] 3.2 残留苯乙烯单体含量residualstyrenemonommer 不饱和聚酯树脂装饰人造板加工过程中未反应完全的苯乙烯单体含量 原理 用二氯甲烧将残留苯乙烯单体从不饱和聚酯树脂聚合物中提取出来,提取液中的苯乙烯单体含量 使用气相色谱内标法和标准曲线法进行测定 5 试剂 警示;二氧甲烧有毒,如被吞食,吸入或通过皮肤吸收,会损害中枢神经系统、肝脏、心血管系统和血 液,刺激皮肤、眼睛和呼吸道,同时有致癌的风险,风险大小取决于暴露的水平和时间 5.1本标准所用试剂使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现 5.2载气;氮气或氮气,纯度>99.995% 5.3燃气:氢气,纯度>99.995%
GB/T34723一2017 5.4助燃气:空气,应无腐蚀性杂质,使用前需进行脱水,脱油处理 5.5内标物;正丁基苯,分析纯 5.6苯乙烯,分析纯 5.7提取液溶剂:二氯甲炕,分析纯 注:鉴于二氯甲炕的毒性和潜在的致癌特性,丙酮和乙酸正在被试验是否能作为替代品 如果这项研究结果表明 这两种溶液只要有一种适合作为提取液,那么本标准之后的修订单将也随之修定 6 仪器设备 6.1气相色谱仪: -检测器:氢火焰离子检测器(FID) 色谱柱;应能使被测物足够分离,如聚二甲基硅氧婉毛细管柱或等效毛细管柱 6.2采样工具:刀片 6.3天平:感量0.1mg 6.4移液管;2ml5ml,15ml,20ml,25ml等规格 6.5容量瓶:50mL、250mlL、1000ml等规格 6.6具磨口塞锥形瓶50ml 6.7微量注射器ll,5l,I0Al 样品制备 7.1采样区域 根据LY/T1070一2013中4.3规定的试件在试样中的分布,在试样C未被占用的部分按照图1所 示的位置取实验所需的试样,尺寸为250mm×250mm. ,在试样表面取一边中点连接对边两个端点,做 出“品”字取样法的三角形辅助线,如图2所示 用刀片分别在样板表面的3个三角形区域内划出3块 采样区,划痕深至贴面装饰纸层,如图3所示 单位为毫米 5 -刀痕瓶 八口 厨 厨 采样区 所取试样 25O 250 i00 250 250 750 图1试样在c中的位置 图2辅助线位置 图3采样区位置 7.2采集试件 如图4所示用刀片分别将每块采样区表层的不饱和聚酯树脂小心地撬出,为了减少因刀片刮切过 程中摩擦生热使得树脂发生裂解反应释放出苯乙烯单体并挥发而对检测结果产生的影响,所以在刮去 每片试件背面粘有的贴面装饰纸等杂质的操作过程中,建议操作者以不超过80次/min的频率小心轻
GB/34723一2017 刮 分别把取好的片状不饱和聚酯树脂折碎成小块片状(约20mm')样品 每个采样区域分别采集 份待称量样品,共3份 试件涂饰层 黏饰纸层 图4取样示意图 测定步骤 8.1测试条件 气相色谱的测试条件参见附录A 8.2提取液制备 用天平称取(250土50)mg的正丁基苯(5.5),精确到0.1mg,定量移人已盛有约500mL二氯甲烧 的1000mL容量瓶中,再加人二氧甲婉(5.7)至刻度并混合,塞紧瓶塞 8.3测试液制备 用天平分别称取3份适量的制备样品(7.2),精确到0.1mg,分别放人50mL的磨口锥形瓶中,按 表1要求称取样品 用移液管吸取15mL的提取液(8.2)移人磨口锥形瓶并浸没样品,塞紧瓶塞,避光 静置15h一20h,偶尔摇动 但应保证取样时样品处于澄清状态 表1样品用量与估算苯乙烯含量p的关系 样品用量/mg 估计的苯乙烯含量(质量分数)p/% 0GB/T34723一2017 8.4.2苯乙烯标准工作溶液制备 按表2的稀释方案制备9个不同浓度的苯乙烯标准工作溶液 取规定体积的苯乙烯标准溶液 (8.4.1)放人50ml容量瓶中,并添加提取液(8.2)至刻度并混合,塞紧瓶塞 表2标准工作溶液制备方案 配制系列苯乙烯标准工作溶液 苯乙烯标准溶液(8.4.1 容量瓶容积/ml 8,4,2)的苯乙烯浓度/mg/I) 取用体积/ml 50 0.25 50 0.02×m 0.08×m 5o 0.2×m 2.5 50 0.4×m 50 10 0.8×m 50 15 1.2×Xm 50 1.6×m 20 50 25 2× 50 注 :m 为8.4.1所称实际苯乙烯的质量,单位为毫克(mg) 8.5单物质测定 测定苯乙烯单质、内标物单质(正丁基苯)及溶剂(二氧甲烧)的保留时间 所有化合物峰面积应用 电子积分仪测定 苯乙烯、内标物及溶剂的典型图谱及保留时间参见附录A 精确度取决于气相色谱 仪的型号及使用的操作条件 8.6标准曲线绘制 在参考附录A中气相色谱典辈测试条件下,用微量进样器取lL标准工作游液(6.A.2)进样,记 8.6.1 录色谱图 取2次进样测定结果的平均值 根据得到的谐图测量每个标淮工作溶液苯乙希峰面积A 和正丁基苯峰面积A.,,并分别计算其 8.6.2 比值 峰面积由气相色谱仪直接得出 8.6.3以各标准工作溶液中苯乙烯浓度与正丁基苯浓度的比值C/c,为横坐标r,以苯乙烯峰面积与 正丁基苯峰面积的比值A./A.为纵坐标y,用最小二乘法计算其标准曲线(或用Excel等软件的图表向 导直接绘制标准曲线),曲线表示为式(1) y=a.r十b 式中 标准工作溶液中苯乙烯峰面积与内标(正丁基苯)峰面积的比值 标准曲线的斜率; 标准工作溶液中苯乙烯浓度与内标物(正丁基苯)浓度的比值; 标准曲线在纵坐标轴上的截距 注:如果相关系数r<0.995,取用更多的标准点或采用新制备的标准工作溶液重新绘制标准曲线
GB/34723一2017 8.7测试液的测定 用微量进样器分别吸取1L8.3制备的3份测试液的上层澄清液体,注人气相色谱仪分别进行测 试 记录每份测试液苯乙烯峰面积A'和正丁基苯峰面积A',并分别计算其比值Y 注:第8章溶液稀释和抽提过程中环境温度以及所有溶液保存温度低于25 样品中残留苯乙烯单体含量的计算 g.1试件残留苯乙烯单体含量按式(2)计算: 1.5(Y一b)e am 式中 试件中残留苯乙烯单体的含量,用质量分数(%)表示,小数点后保留两位有效数字,分别记 为p、P、p; 测试液中苯乙烯与内标物(正丁基苯)峰面积的比值; 标准曲线在纵坐标轴上的截距; 所制备提取液(8.2)中内标物正丁基苯)的实际浓度,单位为毫克每升(mg/L); 标准曲线的斜率; 制备每份测试液所用不饱和聚酯树脂涂饰层的质量,单位为毫克(mg) n 注:方程中因子1.5是由于15ml测试液中苯乙烯由浓度单位(mg/L)转变为质量单位mg),再将质量比转变为百 分数的表达(即,l5×100/1000) 9.2样品残留苯乙烯单体含量按式(3)计算 3 p= 式中 一测试3份试件苯乙烯单体含量的平均值,用质量分数(%)表示,小数点后保留两位有效 数字; -9.1中计算的每份试件残留苯乙烯单体含量,分别为p、p、p. 0测试报告 测试报告应包含下列内容 按本标准测试; 样品的来源以及样品的详细信息 气相色谱仪的产品信息与测试条件 3份试件和整块样品中残留苯乙烯单体含量的计算过程与最终结果,最终结果保留至小数点 后两位有效数字; 按照本标准测试的误差分析; 测试时间
GB/T34723一2017 附 录 A 资料性附录) 残留苯乙烯单体测定气相色谱法 气相色谱法测定残留苯乙烯含量的典型测试条件见表A.1 表A.1测试条件 项目 测试条件 Agilent6890 气相色谱仪 色谱柱 非极性毛细管Rtx15m×1504m×0.154m 柱填料 %辈基95%聚二甲基硅氧熔 进样量/L l.0 分辨率Re" >1.5 温度控制 进样口温度/ 250 氢火焰离子检测器FID)温度/C 225 初始温度50C保持1nin 色谐柱温度/八 然后以15C/min升至220C保持1.66min 载气(氮气 柱流量/ml/niny 分流比 1:l00 检测器燃气 氢气/ml/min) 35 空气/mL/min 400 吹扫和尾吹气 35 氮气/ml/min 苯乙烯、内标物及溶剂的典型保留时间见表A.2 表A.2苯乙烯、内标物及溶剂的典型保留时间 峰号 化合物 保留时间/min 相对内标物的保留时间 二氯甲烧 2.26 0.30 苯乙烯 5.48 0.73 7.55 正丁基苯 1.00 注表中的保留时间对应图A1
GB/34723一2017 175000 150000 125000 芒1000o 75000 50000 25000 10o 时间/min 图A.1二氯甲烧、苯乙烯与正丁基苯的典型气相色谱图

不饱和聚酯树脂装饰人造板残留苯乙烯单体含量测定气相色谱法GB/T34723-2017实施标准解读

随着人造板行业的迅猛发展，环保问题越来越受到人们的关注。其中，不饱和聚酯树脂装饰人造板是一种常用的材料，但其中的苯乙烯单体却会对人体造成伤害。因此，测定人造板中残留苯乙烯单体含量就显得尤为重要。

GB/T34723-2017《不饱和聚酯树脂装饰人造板中苯乙烯单体残留量的测定 气相色谱法》是对该问题的规范性要求，它明确了不饱和聚酯树脂装饰人造板中苯乙烯单体残留量的测定方法。

不饱和聚酯树脂装饰人造板残留苯乙烯单体含量测定方法

GB/T34723-2017标准规定，测定不饱和聚酯树脂装饰人造板中苯乙烯单体残留量应采用气相色谱法。具体步骤如下：

1. 样品准备：取适量样品，在精密天平上称取0.50g±0.01g，然后将其置于50mL容量瓶中。
2. 加标：向50mL容量瓶中加入5mL二溴甲烷溶液（10μg/mL）作为内标溶液。
3. 提取：加入20mL己烷，震荡2min，放置10min。
4. 过滤：将提取液过滤到5mL圆底瓶中，保留上清液备用。
5. 进样：将所得上清液从圆底瓶中量取2μL进样到气相色谱仪进行分析。

在气相色谱仪中，苯乙烯单体的测定应采用氢火焰离子检测器（FID），内标二溴甲烷的测定采用电子捕获检测器（ECD）。

结论

GB/T34723-2017《不饱和聚酯树脂装饰人造板中苯乙烯单体残留量的测定 气相色谱法》是对不饱和聚酯树脂装饰人造板中苯乙烯单体残留量测定方法的规范性要求，有效地保护了人类健康和环境。在实际生产中，需要严格按照标准要求进行样品准备、加标、提取、过滤和进样等步骤，以保证测定结果的准确性和可靠性。

因此，在人造板行业中，必须重视不饱和聚酯树脂装饰材料中苯乙烯单体残留量的测定工作，加强对产品质量的监管和控制，向更加环保、健康的方向发展。

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