GB/T4325.22-2013
钼化学分析方法第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part22：Determinationofphosphoruscontent-Molybdenumbluespectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小302.92KB
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钼化学分析方法第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T4325.22一2013 代替GB/个4325.24一198 钼化学分析方法 第 22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methodsforchemicealanalysisofmolybdenum Part22:Determinationofphosphoruscomntent Molybdenumbluespectrophotometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.22一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分;锡量的测定原子荧光光谐法; 第5部分;锄量的测定 原子荧光光谱法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 第 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:铜量的测定 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 17部分钛量的测定二安替比林甲熔分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱达 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 二苯基碳酷二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 火焰原子咬收光谱法; 第20部分:猛量的测定 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法; 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、钨、铅和锗量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第22部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325
2！一1984《钼化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》
本部分与 GB/T4325.24一1984相比,主要技术变化如下 -标准名称由“钼蓝光度法测定磷量”改为“磷量的测定钼蓝分光光度法”; 将“测定次数”中的“三次”改为“两次” 方法提要中增加了“三氧化钼及钼酸铵不经酸溶,直接用氢氧化铵溶解”和“将磷氧化为正磷 mol/几” 酸”;将“o.751.2N”改为“o.4mol/L0.61 分析步骤内容变化将表1中“含磷量>0.0o1%一0.002%"改为“含磷量>0.001% 0.005%”;“含磷量>0.002%0.010%”改为“含磷量>0.005%0.010%”;试样进行分类
GB/T4325.22一2013 溶解 -增加了精密度条款 -增加了前言及试验报告内容,并对标准格式进行了编辑性修改
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位;西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、株洲硬质合金 集团有限公司
本部分起草人;李波、孙宝莲、杨平平、周恺,王晓艳、张斌,高颖剑,杨军红、姜求稻,陈道范 本部分所代替标雅的历次版本发布情况为 -GB/T4325.24一1984
GB/T4325.22一2013 钼化学分析方法 第22部分磷量的测定 钼蓝分光光度法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉,钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定
测定范围:0.0002%一0.0180%
方法提要 试样以硝酸-硫酸混合酸分解,用氢氧化铵将钼酸溶解(三氧化钼及钼酸铵可不经酸溶,直接用氢氧 化铵溶解),以过氧化氢将磷氧化为正磷酸并络合钼、铁等元素,然后加人钼酸铵,使磷与钼酸铵形成磷 钼杂多酸,在0.4mol/儿一0.Gmol/儿的硫酸介质中,用正丁醉-三氯甲烧混合溶剂萃取,以叙化亚锡还 原成磷钼蓝,于620nm波长处测量其吸光度 试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸水或相当纯度的水
3.1正丁醇
3.2氢氧化做(p=0.90g/ml) 3.3过氧化气(I十9). 3.4碗酸(1十5). 3.5氧化亚锡溶液100(1)用盐酸q十1)配制
3.6钼酸钱溶液(00g/).100区钼酸较[C(NH).Me,O"4H.0]游于100ml水中,过逃,备用 33 正丁醇-三氯甲炕混合萃取液3体积三氯甲炕与1体积正丁醇(3.1)相混合
3.8硝酸-碗酸混合酸;50mL硝酸(p=1.42g/mL)及5mL硫酸(=1.84g/mL),加人45mL水中 混匀 110C烘1h的磷酸二氢钾基准试剂,置于 3.9磷标准贮存溶液;淮确称取0.4393【预先在105C" 250mL烧杯中,加人100mL水,完全溶解后,移人1000mL容量瓶中
用水稀释至刻度,混匀
此溶 液1ml含1004g磷
3.10磷标准溶液;移取5.00m磷标准贮存溶液(3.9),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含54g磷
试样 钼条应粉碎并通过0.75mm的标准筛网
仪器 分光光度计
GB/T4325.22一2013 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1 磷的质量分数/% 试料量/g 0,0002~0.001 l.00 >0.0010.005 0.20 >0.0050.010 0.10 >0,0100,018 0.05 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 试料分解
钼粉等金属试料:将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加人10mL硝酸-硫酸混合酸(3.8),待 剧烈反应停止后,移至电热板加热使试样完全分解,在低温处蒸发溶液体积至5ml左有
取下稍冷， 用水冲洗表皿及杯壁
6.4.1.2三氧化钼、钼酸铵试料;将试料(6.1)置于150ml烧杯中,用少量水涧湿
4.2加人8mL氢氧化铵(3.2),在电炉上加热至溶液清亮,取下
6 注此时试液若浑浊,待加人过氧化氢后,稍加热即清亮
6 加人2ml过氧化氢(3.3),混匀
用硫酸(3.4)和氢氧化铵(3.2)调节溶液至pH45,并过量 10mL 分液漏斗中并稀释至50mL,混匀
硫酸(3.4)
将溶液移人125mL nmin,加人4nl正丁醉(3.1),振荡30s,加 6 加人10ml
钼酸铵溶液(3.6),放置10min15 14mL正丁醇-三氯甲烧混合萃取液(3.7),振荡2.5mi ,静置分层
nn, 将有机相放人50mL干燥的比色管中,用正丁醉(3.1)稀释至25mL,混匀,加1滴氯化亚锡溶 液(3.5),混匀
将部分溶液移人3cm比色皿中,以正丁醇(3.1)为参比,于分光光度计波长620nm处测量其 吸光度
减去随同试样所做空白溶液的吸光度
从工作曲线上查出相应的磷量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL,0.20mL,0.60ml1.00ml、1.40ml、1.80ml2.40ml磷标准溶液(3.10),置 于一组125ml.分液漏斗中,加10ml硫酸(3.4),用水稀释至50ml,以下按6.4.46.4.6进行
6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度,以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线
GB/T4325.22一2013 分析结果的计算 磷含量以磷的质量分数wp计,数值以%表示,按式(1)计算 ，X10-6 m ×100 wp= 式中: 从工作曲线上查得的磷量,单位为微克(ug); 试料的质量,单位为克(g)
77 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性内 插法获得
表2 磷的质量分数/% 0.00018 0.00038 0.0028 0.0059 0.0136 重复性限/% 0.00005 0.00008 0.0004 0.0007 0.0018 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3 磷的质量分数 允许差 磷的质量分数 允许差 0.00020,0004 0.00015 >0.0030一0,0060 0.0008 >0.00040.0007 0.0002 >0.0060~0.0080 0.001 2 0.00070.0015 0.000小 >0.0080一0,0120 0.0018 >0.00150.0030o >0.01200,018o 0.0006 0.0020 试验报告 试验报告包括下列内容: 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号);
GB/T4325.22一2013 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 -试验日期
钼化学分析方法第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法GB/T4325.22-2013
一、引言
磷是生命活动所必需的元素之一，广泛存在于自然界中，是植物生长和人畜饲料中的重要成分。在工业生产中，磷也广泛应用于电子、冶金、化工等领域。因此，对磷的测定具有重要意义。
二、钼蓝分光光度法原理
钼蓝分光光度法是利用钼酸在强酸性条件下与还原态磷形成稳定的蓝色络合物的特性，通过在特定波长下测量其吸光度来确定样品中磷含量的方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，因此在磷的测定中得到广泛应用。
三、实验步骤
本实验是根据国家标准GB/T4325.22-2013中规定的方法进行操作的。具体步骤如下：
- 样品制备：将待测样品取适量溶于水中，并加入一定量还原剂（亚硫酸钠），使其完全还原成三价磷。
- 钼酸试液制备：将硝酸钼酸配制成一定浓度的铵钼酸试液。
- 混合液的制备：将上述两种液体按一定比例混合，形成含有钼酸离子和还原态磷离子的混合液。
- 反应时间：将混合液在一定温度下反应一段时间，使钼酸和还原态磷充分反应生成蓝色络合物。
- 分光光度计测量：在特定波长下测量样品溶液及标准样品溶液的吸光度值，并通过标准曲线法计算出磷的含量。
四、实验注意事项
- 样品制备要求准确称量，保证样品中磷的含量。
- 钼酸试液的浓度、混合液中两种试剂的比例以及反应温度和时间等参数必须按标准要求进行操作。
- 分光光度计的使用要注意光路调节和波长选择等问题。
五、结论
钼蓝分光光度法是一种可靠、灵敏、简便的磷测定方法。在实际应用中，应根据不同样品性质和要求选择适宜的前处理方法和检测条件，并进行仪器校准和质量控制等必要步骤，以保证测量的准确性和可靠性。
六、参考文献
国家标准GB/T4325.22-2013《钼化学分析方法第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法》。
钼化学分析方法第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法的相关资料
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