二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定ICP-AES法

二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定ICP-AES法

国家标准 GB/T13372一92 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 CP-AES法 Determinationoftraceelementsinuraniumdioxide powdersandpelletsbyICP-AES 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 GB/T13372-92 CP-AES法 Determinationoftraeeelementsinuraniumdioxide powdersandpeetsbyIcPAEs 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中铝、钙镐钻铭,铜、铁,镁,钮,钼.镍,铅,锡、钛,钥和锌等16 种杂质元素的测定原理,使用的仪器和试剂,分析步骡分析结果的计算和方法的精密度 本标准适用于分析二氧化触粉末和芯块中铝等16种杂质元素,方法的测定下限见表1. 表1分析线和测定下限 测定下限 分析线,nm 4g/mL g/g" Al308.2 0.05 1.0 .2 Ca317.9 0.06 Ca 8P) 0.007 0.14 228. Co228.6 0.01 0.20o Cr205.5 0.017 0.34 .48 0. Cu324.7 0.024 0.022 .44 Fe259.9 a.020 a.001 Mg279.5 Mn257.6 0.008 Q.16 0. Mo202.0” 0.02 .40 Ni231.6 0.019 0.38 Pb220.3 0.07 1.4 .08 Sn189.9 1.6 Ti334.9 .012 0.24 0. V292.4 0.032 0.64 Zn213.8 0,06o 0.003 注;1)以取样0.3g,接收杂质淋洗液体积6mlL计 2 为二级光谱线 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施
GB/T13372一92 方法提要 试样溶于硝酸后,在c(HINO,)=3mol儿确酸介质中,通过cL-TE即萃淋树脂,使待测杂质元素与 铀基体分离收集杂质淋洗液,直接以电感羁合高频等离子体为激发光源的原子发射光谱分析法(cP AES)测定杂质元素含量 仪器和设备 3.1多道ICP光量计 3.2萃取色层柱;内径为7mm,长130mm的色层柱,硬质玻璃或石英制 3.3石英烧杯;,20一25ml. 3.4聚乙烯塑料瓶;25mL 试剂 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的优级皑试剂相去离子水 CL-TBP萃淋树脂l94一134 4.1 m,含TBP60% 4.2硝酸(HNo.,密度1.2g/mL). 4了盐酸Hcl,密度1.19g/mL.M0s纵或优级经重蒸》. 44过氧化氢(Ho,,30%) 45重教销酸 ,精般(4.2)经亚沸蒸缩器或普通石英蒸偏器蒸馆一次 4.6重蒸水;去离子水经亚沸煮溜器或石英寨偏器燕榴一次 47 硝酸溶液[e(HINO,)=3mol/L);用硝酸(45)和水(4.6)配制 4.8盐般溶液cc(tHc)-昏m/A.用盐酸(t.3)和水(4.6)配制 49标准贮备液 4g.1铝标准贮备液(mg/mL.)称取金属铝屑(99.99%)0.100og,精确至0.0o01g,加热溶解于盐 酸溶液(4.8)2ml中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100mL容量瓶,用硝酸溶液(4.7) 稀释至刻度 4.9.2钙标准贮备液(I /mL):称取氧化钙(CaO,光谱纯)0.1399g,精确至0.0001g,溶解于硝酸 Bg 溶液(4.7)2ml中,转入100ml容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度 4.9.3觞标准贮备液(1mg/ g/mL);称取镐粉(99.999%)0.1000g,精确至0.0001g,溶解于硝酸溶液 4.7)2ml中,转入100ml.容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度 4.9.4钻标准贮备液(1mg/mL ;称取钻粉(光谐纯)0.1000g,精确至0.0001g,溶解于硝酸溶液(4 7)2ml中,转入100mL容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度 4g.5煞标准贮备液(mg/mL),称取铭粉(光谱纯)0.1000只,精确至o.0001g,加热溶解于盐酸溶 液(4.8)2ml中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100mL容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释 至刻度 4.9.6铜标准贮备液(Img/mlL);称取氧化铜(CuO,光谱纯)0.1252g,精确至o.0001g,溶解于盐酸 溶液(4.8)2mL中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100mL容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀 释至刻度 4g.7铁标准贮备液mg/'mL),称取三氧化二铁(Fe.o,,光谱纯)0.1430g,稍确至a.001g,加热 溶解于盐酸溶液(4.8)2ml中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100mL容量瓶,用硝酸溶 液(4.7)稀释至刻度 4g.8镁标准贮备液(mg/mL);称取氧化镇(MgO,,光谱纯)0.1658g,精确至0.0001g,溶解于硝酸 溶液(4.7)2mL中,转入100ml容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度
GB/T13372一92 4g.9矮标准贮备液(mg/mL);称取四氧化三暂(Mn,O.,光谱纯)0.1388区精确至0.0o01g,加热 溶解于盐酸(4.3)2mL和硝酸(4.51mL中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100ml.容 量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度 49.10钼标准贮备波(mg/mL)称取三氧化钼(MoO,光谱纯)0.1500g,精确至0.0001累,溶解于 氨水(27%一30%)2mL中,加水(4.6)1nL.煮沸除去过剩的氨,冷却后转人I0mL容量瓶,用水 4.6)稀释至刻度 4.9.11镍标准贮备液(1mg/mL): 称取镍粉C光谱继).I00e.稍确至0.o0le,加水(A.)1mL..的 酸(4.5)1mL.,加热溶解低温蒸至近干,再溶于硝酸溶波(4.7)中,转入100mL容量瓶,用硝酸浴液 4.7)稀释至刻度 4.9.12铅标难贮备被1mg/ml.)称取氧化钳(o,光谱纯)0.107了因;精确至0.o001呆,溶解于谢 酸浴腋(4.7)2mlL中,转入I0mL容量瓶,用硝酸游戒(4.7)稀释至刻度 4.9.13锡标准贮备液(1mg/mL) ),称取锡粒(99.999%)0.1000g,精确至0.00o1g,加热浴解于盐股 4L.332l和前酸(.5)1中,低温燕去多余的盐酸,再裤于稍般荐液(4.7)中,转人10mL容址瓶" 用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度 4914钛标难贮备被qmw/ml.)称取金属钦粉a.1000g,精确至0.001麽,加热游解于盐般(4.3) 22 o nL及过氧化缸(4.4)中,待反应平息后,转人I0mL容量瓶,用确酸溶液(t7)稀释至刻度 4.9.15饥标准贮备液(1g/mL) L)称取预先在120c烘1h的凯酸锁NHvo,)0.296g,精确至 w.0001说;加热辩解于硝股溶戒(4.7)2mL中,转入I0mL容量瓶,用确酸游渡(G.7)稀释至刻度 49.18锌标准贮备液(mg/mlL)称取氧化锌(ZnO)0.1245g,精确至0.0001g,溶解于硝酸溶液 4.7)2mL中,转入I00ml容量瓶,用硝酸游液(4.7)稍释至刻度 4.10标准溶液 410.1标准溶液sTD:即e(HNO.)=3mol/几确酸溶液(4.7). 410.2标准溶液sTD,;分别取各标准贮备液(L.)各1.00ml.(A.B.13锡标准贮备液除外)于10md 容量瓶中,用确酸被(4.们)稀释至刻度.配成含铝,躬,锅、结,路.朝.铁,镇,猛.用,锋、籍、铁,钱相锌各 10 g/nL的e(IHNO)-3mol儿L硝酸混合溶液 410.3标准溶袱sTD,取锡标准贮备液(4.9.13)1.00nL于100ml容斌瓶中,用暗酸溶液(.7)稀 释至刻度,配制成含锡10g/mL的c(HNo,)=3mol儿硝酸裕液 分析步骤 5.1萃取色层柱的制备 cL-T苹淋树脂(4)事先用水设泡,邀法装入色层桔(上下均用聚四叙己始丝或有机玻璃丝填 塞),树脂床高约120mm,流速约为0.5mL/min,分离前用确酸游袱(4.,715ml平衡,分离后用30mt 水解吸柱上吸附的铀 5.2试样溶解 称取二氧化镇粉末或芯块粉术0.3《,精确至以.o1g,f石英烧杯(3.3)y中,沿杯壁缓缓加入销股 ..s)1~2L.传反应平鼠后,加热使之完全浴解,如木完全游解,可再加入儿滴盐股(3)相过镶化然 t.4)使之完全帝解,低温蒸至近干,再裤于稍酸浴被(.71mL中,#试样溶戒A,待上柱分商 5.3铀与待测元素的分离 将试样溶液A,移入 人平青好的色层柱顶端.用稍脱游戒(47)3n ml分三次洗涤试样烧杯及色层柱、 并继线用硝酸游液(4.7)AL淋洗色层柱,弃去前2mL淋出液,收集其后的mL淋出液于干煤的有英 烧杯(a.3)或聚乙燥塑料瓶(a.)中,得试样溶腋A 5.4空白溶液 在不加二氧化钳试样的情况下,重复5.2和5.3条步骤,得空白溶液A
GB/T13372一92 5.5待测元素含量的测定 将标准溶液STD、STD.,STD,和空白溶液A,及试样溶液A,,按附录A(补充件)中所列仪器工作 条件,依次引入ICP光源进行分析,直接得到空白溶液A,及试样溶液A中各待测元素的浓度c 及c2 5.6结果的计算 按下式计算二氧化铀试样中各待测元素的含量 V GaGao" 7m， 式中;e 试样中元素的含量，g/g; e 试样溶液A,中元素的浓度，烟/ml.; 空白溶液A中元素的浓度,x/mL; co -试样溶液A,和空白溶液A,的体积,mL; 二氧化铀试样的称样量，g mn， 精密度 称取0.3g二氧化铀试样,由不同实验室提供8组数据(每组6个独立测试数据),统计出试样中各元 素含量的总平均值m,室内精密度(重复性)r及室间精密度(再现性)R,列于表2. 表2各元素的含量m及精密度r,R g/g 元 mn Al 10.75 2.35 2.55 Ca 0.71 2.79 3.49 Cd 0.497 0.096 0.122 Co 5.236 0.649 1.032 G 6.850 1.617 1.920 Cu 68.34 9 9.74 26 Fe 7 140.0 26,1 29. Mg 9.634 2.188 3.197 Mn 15.35 1,97 2.93 Mo l.348 0.378 0.587 N 10.0 32.0 42.1 Pi 5.737 0.867 1.596 0.861 Sn 3.902 o. 934 0.684 0.146 0.205 2.282 0.663 0.942 Zn 1.211 0.258 0.372
GB/T13372一92 附 录 A 仪器和工作条件 (补充件 A1仪器 A1.1多道直读光量计.JarelAsh975型,0.75n曲率半径,2400刻线/mm光栅,倒线色散率 0.55nm/mm,或等效 A1.2ICP光源;2500型射频发生器,频率27.12MHz 或等效 A2工作条件 A21功率,入射功率1.0kw,反射功率小于5w A2.2氧气流量等离子气17L/min;辅助气1L/min(进样时关闭);载气0.5L/min A2.3溶液提升量;1lmL/min A2.4观测高度.工作线圈上方16mm处 A2.5积分时间,光谱移位器,D=2,谱线3次,背景2次,每次曝光时间4s 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院和核工业北京化工治金研究院负责起草 本标准主要起草人关景素,刘虎生