高纯氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法

高纯氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法

国家标准 GB/T23364.2一2009 高纯氧化钢化学分析方法 第2部分锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 Methodsforehemiealanalysisofhighpurityindiu0oxide一 Part2:Determination oftincontent- Phenylfluoronespectrophotometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23364.2一2009 前 言 GB/T23364《高纯氧化锻化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分;灼减量的测定称量法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由防城港出人境检验检疫局有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由广西泊金产品质量监督检验站、广西钢工业协会、桂林工学院参加起草 本部分主要起草人:罗明贵,黄小可、李仕平、黄肇敏、韦莉、周素莲、陈永欣、梁义
GB/T23364.2一2009 高纯氧化钢化学分析方法 第2部分:锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中锡量的测定方法 本部分适用于高纯氧化圜中锡量的测定,测定范围质量分数)为0.00005%一0.0040% 方法提要 试料用硫酸和硝酸分解,加热燕发除去过量的硝酸,在硫酸介质中,锡()与苯基荧光酮-澳代十六 烧基三甲基铵生成有色络合物,于波长510nm处测量其吸光度 计算锡量 在显色溶液中,分别含1g钢,lmg镁,0.5mg铜、、锌、铝、钝,0.1mg铅,呻、、铁不干扰锡的 测定 试剂 除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 3.1硝酸(p约1.42g/mL),优级纯 3 硫酸约1.84裂/ml),优级纯 3. 3 硫酸(1十3). 无水乙醇 3 3. 5 酒石酸溶液(50g/L) 3 .6 高钮酸钾溶液(10g/L. 3.7抗环血酸溶液(20g/L);每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸(3.3),混匀 贮存于棕色瓶中 可稳定两周 3.8苯基荧光酮溶液(0.4g/L):称取0.08g苯基荧光酮于195mL无水乙醇(3.4)和5mL硫酸 (3.3)中,混匀 贮存于棕色瓶中 溴代十六婉基三甲基铵溶液30g/L):称取6g澳代十六烧基三甲基铵,加人200mL无水乙醇 (3.4),在50 60C水浴中加热溶解,混匀 贮存于棕色瓶中 3 10锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡质量分数>99.99%),置于300ml烧杯中,加人 10mL硫酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解 取下冷却,吹水30ml,冷至室温 移人100mL容量 瓶中,用硫酸(3.3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含100g锡 3.11锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.10),置于250mL容量瓶中,用硫酸(3.3)稀释至 刻度,摇匀 此溶液1ml含24g锡 仪器与设备 分光光度计 试样 试样应在105C1l0C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
GB/T23364.2一2009 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 锡的质量分数/% 试料量/g 0.000050.0006 l.00 0.00060.0o12 0,50 >0.00120,0024 0.25 >0.00240.004o 0.15 6 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6. .4.1试料分解 将试料(6.1)置于100m烧杯中,加人5ml硝酸(3.1),4mL硫酸(3.3),低温加热溶解,蒸至刚 开始冒硫酸烟,取下冷却,吹少许水,加热溶解盐类,移人25ml.容量瓶中 6.4.2显色 加人1ml酒石酸溶液(3.5),l滴高孟酸钾溶液(3.6),混匀,加人1nml抗坏血酸溶液(3.7),混 匀,加人1mL苯基荧光酮溶液(3.8)、1mL潦代十六婉基三甲基铵溶液(3.9),用水稀释至刻度,混匀 放置30min 6.4.3测量吸光度 将部分溶液移人2cm比色皿中,以随同试料空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸 光度 从工作曲线上查出相应的锡量 6.5工作曲线的绘制 移取0ml,0.25mL,0.50mL,1.00mL、2.00mL3.00ml锡标准溶液(3.11),分别置于一组 25ml容量瓶中,各补加硫酸(3.3)至3mL,以下按6.4.2进行 将溶液移人2cm比色皿,以试剂空白 为参比,测量其吸光度 以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数w(Sn)计,数值以%表示,按公式(1)计算， m×10" zw(Sn= -×100 m 式中: 在工作曲线上查取显色液中的锡量,单位为微克(g); 71 试料量,单位为克(g). 1 精密度 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限()按表2数据采用线
GB/T23364.2一2009 性内插法求得 表2 锡的质量分数/9% 0.00052 0.00139 0.00346 重复性限(r)/% 0.00007 0.00009 0.00029 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 锡的质量分数/% 允许差/% 0.00005~0,00010 0.00004 >0.000100.0005 0.0001 >0.00050.001o 0.0002 >0.0010~0.002o 0.0003 0.0005 >0.0020~0,0040 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 -次本分析方法的有效性 当过段失控时,应找出原因，纠正错误后,重新进行校梭 核