钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-中和滴定法测定氮量

钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-中和滴定法测定氮量

国家标准 GB/T223.36一94 钢铁及合金化学分析方法 蒸熠分离-中和滴定法测定氮量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandaloy T'heneutraltitrationrmethodiforthedeternination ofnitrogencontentafterdistillationseparation 1994-09-26发布 1995-06-01实施 国家技术监督局发布国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.36一4 蒸谣分离-中和滴定法测定氮量 代替GB223.36一85 aoy Methodsforchemicalanalysisofiron,steeand Theneutraltitrationmnethodforthedetermination ofnitrogencontentafterdistlation" separation 主题内容与适用范围 本标准规定了燕憎分离-中和滴定法测定氮量 本标准适用于合金钢及高温合金中氮量的测定,不适用于不加铝治炼的硅钢及其型材中氮量的测 定 测定范围,0.010%0.50% 方法提要 2 试样用适当的酸分解,其中的氮转化成相应酸的铵盐,在过量孩的作用下,水燕汽蒸憎分离氨,以棚 股容波吸收燕出液,用笑基谈脱标准脖液清定 3 试剂 所有试剂应采用含氮量低的试剂,所有用水均为无氨水 3.1硫酸钾 32叛化的 33碗股e.&4锯/aL》. 3" 碗酸(1+4). 35 氢泵酸(pl.15g/mL> 3.6请股VA.70g/L) 3T 硫酸-磷酸混合酸;于200mmL水中,在搅拌下缓缓加入1OmL硫酸(3.3),加40mL磷酸(3.6),混 变 38 盐酸(1+1). 3.9高抓酸(a+1). 3.10过氧化(eal.10g/mL 3.11氢氧化钠溶液;称取50g复氧化钠,溶于80omL水中,加数粒锌粒,加热煮拂10min,捞去残余 的锌粒,取下冷却,用水稀释至1oomL,混匀,贮于塑料瓶中 3.12甜酸吸收液(0.1%. 3.13氨基横酸标准溶液 3.13.1氨基瞒酸标准溶液[e(NH.sO,H)=0.1000mol/几] 称取9.709g预先在硫酸真空干燥器内干燥48h的基准氨基碘酸,置于40omL烧杯中,加水祥解， 移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 若无基准氨基碱酸在配制氨基横酸溶液之后,其浓度可用基准无水碳酸钠标准溶液进行标定 方 国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施
GB/T223.36-g4 法如下 称取5.2995g预先在高温炉中于270c下灼烧至恒量的基准无水碳酸钠配制成100omL,其浓度为 (1/2Na,cO,)=0.100onol/L 移取三份20.0omL上述溶液分别放于锥形瓶中,分别加约40mL水,再分别加3滴指示剂(3.14) 用氨基硕酸溶液滴定至玫瑰红色为终点 三份所消耗领基硕酸溶液的毫升数,其极差值不得超过 0.05mL,取其平均值 Q.10x20.0 c(NH,sO,H)- 式中;滴定时消耗氨基磺酸溶液的体积,mL 3.13.2氨基碱酸标准溶液[e(NH.SO,H)=0.002000mol/L]: 移取20.0omL氨基磺酸标准溶液(3.13.I),置于100omL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀. 3.14甲基红-次甲基蓝指示剂:称取0.125甲基红和0.083次甲基蓝,溶于100mL乙醇中,贮于棕 色瓶内 4 仪器 水蒸气蒸俯仪见下图. 凡能满足下列条件的燕熔仪均可采用 必须是水蒸气蒸式的， b 燕速度;一般为102omin内蒸出液量达70100mL; 氮的回收率;对10~150og氮,燕出液为8omL,氮的回收率在97%以上; d. 仪器空白值，在加喊空燕时(不加试样),燕出被为mL,演定消耗氨基确股标准辫被 (3.13.2)不应超过0.5OmL -22uV 水蒸气蒸仪 1一三颈瓶(2000~3000mL);2一加热电阻丝,3一接线柱;4-电极;5一废液瓶(500mL), -燕溜瓶(60omL.);7一漏斗18磨口罩;9-双球分憎器,10一冷凝管， 1一吸收瓶(25OmL);12-弹簧夹
223.36- GB/T -94 分析步骤 在无氮化物污染的专用实验室工作 5.1试样量 按表1称取试样量 表1 含氮量,% 试样量，g 0.010.03 2.000 >0.030.05 1.000 >0.050.15 0.5000 >0.15~0.30 0.2000 >0.30一0.50 0.1000 5.2空白试验 随同试样做空白试验 5.3测定 5.3.1试样的溶解 将试样(5.1)置于15OmL雉形瓶或凯氏瓶中,根据不同试样按下列各项处理 5.31.1一般合金锻和高温合金试样,加50aL碗般(s.)[如果试样中舍1%一8%的船、鸽钛合量 时,可补加1一5SmL瞬酸(a.e)试样中含0.5%4%哇时,可加5一0演复氧股(a.5)或0.沼纵化纳 3.2)],加热溶解,保持溶液不沸腾,直到试样基体全部溶解[如发现有多量碳化物存在于溶液中,可在 摇动下滴加5一20滴过氧化氢(a.1o],移至较高温度处,燕发至刚冒白烟,然后,加SmL碗酸(3.3)lg 硫酸钾(3.1),置于高温处(330c以上),加热冒烟20~30min,取下冷却,加30mL水,加热溶解大部分 盐类,冷却,备燕榴 5.3.1.2不含难溶氮化物的高铭(铭大于10%)钢和铭(镍)怔氮系不锈钢试样,加40ml碗酸(3.4)游 解,冷却,备燕僧 5.3.1.3含铜(1%一2%)的超低碳不锈试样,加30mL高氧酸(3.9),加热溶解,继续冒烟5~ ,取下冷却,加30mL水,加热溶解盐类,冷却,备燕僧 1Omin， 5.3.1.4高速工具制试样;加30mL碗酸-磷酸混合酸(a.7)溶解试样,在摇动下滴加1020滴过氧化 氢(3.10),继续加热至冒烟20~30nmin, ,,取下冷却,加3omL水,加热溶解盐类,冷却,备蒸僧 5.3.1.5基体难溶于硫酸的试样;加30m盐酸(3.8)溶解,冷却后,边摇动边加入10ml硫酸(3.3), 继续在高温下冒硫酸烟2030min,取下冷却,加3omL水,加热溶解大部分盐类,冷却,备燕榴 53.2蒸僧氨 5.3.2.1燕壤仪的准备;燕榴试样前,必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气,以免造成氨的 损失和回收废液的困难 然后加10mL氢氧化纳溶液(3.11)和30mL水,进行蒸瘤,至蒸出液达80mL, 滴定空白值,滴定所消耗的须基确酸标准溶戒(a.13.2)不大于几.SomL,仪器方可使用 5.3.2.2在25omL吸收瓶(1)内,加人1oml棚股吸收液(a.12)相4滴甲基红-次甲基蓝指示剂 (3.14),置于冷凝管(10)下端,使冷凝管下端没入吸收液内 53.2.3经漏斗(7)向燕瘤瓶(6)加入氢氧化钠溶液(3.11) 其加入量按中和溶样用酸量之后,再过坠 5~10mL 用水冲洗漏斗(7),然后缓缓地加入试样溶液(5.3.1.1~5.3.1.5),并用水冲洗锥形瓶和谢 斗 5.3.2.4加盖磨口罩(8),通电加热蒸僧,待燕出液达8omL,降低吸收瓶(11,)使冷凝管下端离开液 面,再继续蒸30s,用少量水冲洗冷凝管下端
GB/T223.36一94 5.3.2.5断电,停止蒸熔此时,燕瓶(6)中废液自动回吸到废液瓶(5)中,打开弹簧夹(12)放出废液 5.3.3滴定 取下吸收瓶(11),用氨基碘酸标准溶液(3.13.2)进行滴定,溶液由亮绿色变成玫瑰红色,即为终点 分析结果的计算 按下式计算氮的百分含量 cV-VA)xO.O1400 xI1o N(%)= mn 式中v滴定试样所消耗氨基碘酸标准溶液体积,mL; V -滴定随同试样空白所消耗氨基硕酸标准溶液体积,mL; -滴定用氨基碱酸标准溶液的摩尔浓度c(NH,sO,H),mo/L; 试样量，g m 0.01400 与1.0omL氨基碱酸溶液[c(NH,SO,H)=1.00omol/L]相当的氮的质量，g 精密度 本标准的精密度是在1992年选择8个水平,由7个实验室共同试验结果确定的 精密度见表2 表2 水平范围,%(m/m) 重复性， 再现性R 0.010~0.043 =0.0005464+0.03826m R=0.001053十0.08827m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精击度函数式计算出的重复性或再现性数值,则 认为这两个结果是可疑的
GB/T223.36一94 附 录 精密度试验原始数据 补充件 水 据 实 室 0.420 0.331 0.305 0.235 0.115 0.0474 0.0227 0.0107 0.424 0.320 0.301 0.240 0.0476 0.0227 0.0110 0.117 0.424 0.350 0.297 0.246 0.114 0.0507 0.0236 0.0108 0.423 0.364 0.296 0.239 0.110 0.0477 0.0224 0.0094 2 0.428 0.356 0.242 0.115 0.o479 0.0236 0.0087 0.290 0.428 0.347 0.294 0.239 0.109 0.0480 0.0227 0.0095 0.432 0.350 0.290 0.242 0.110 0.0478 0.0230 0.0085 0.429 0.344 0.29g 0.239 0.0238 0.0098 0.112 0.0473 0.432 0.344 0.290 0.243 0.108 0.0478 0.0235 0.0087 0.434 0.348 0.290 0.231 0.097 0.0443 0.0217 0.0102 0.423 0.356 0.291 0.232 0.1o1 0,0219 0.0103 0.0429 0.437 0.351 0.291 0.231 0.100 0.0439 0.0223 0.0099 0.440 0.364 0.294 0.241 0.115 0.0465 0.0224 0.0091 5 0.437 0.375 0 0.0218 0.0095 Q.115 .291 0.238 0.0476 0.0230 0.445 0.367 0.297 0.244 0.116 0.0470 0.0092 0.437 0.343 0.287 0.242 0.104 0.0477 0.0242 0.0098 0.440 0.345 0.240 0.0480o 0.0237 0.0101 0.287 0.105 0.439 0.343 0.289 0.240 0.106 0.0481 0.0240 0.0100 0.400 0.353 0,239 0.0097 0.287 0.119 0.0521 0,0235 0,286 0.0092 0.403 0.364 0. 235 0. 121 0.0244 0.0560 0.393 0.358 0.284 0.235 0.115 0.0490 0.0234 0.0091 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准主要起草人杜书璨,曲桂贞 本标准水平等级标记GB/T223.3694I