毒死蜱乳油

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国家标准 GB/T19605一2017 代替GB/T19605一2004 毒 死婢乳油 Chorpyrifosemulsifiable concentrates 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T19605一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T19605一2004《毒死蝉乳油》,与GB/T19605一2004相比,主要技术变化如下 -增加了45%的规格 -增加了治螟磷控制指标 将控制酸度修订为控制pH值 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位;沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位;江苏宝灵化工股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、安徽丰乐农化有限 责任公司、利尔化学股份有限公司山东天成生物科技有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、青岛星牌 作物科学有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司浙江新农化工 股份有限公司 本标准主要起草人侯春青、李东、金明华、刘奎祷,葛晓路、刘惠华、李亮,徐开云、韩海康,侯江利、 谢印刚、蔡河财 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T196052004
GB/T19605一2017 毒死乳油 范围 本标准规定了毒死卿乳油的要求,试验方法以及标志,标签,包装、贮运和保证期 本标准适用于由毒死婢原药与乳化剂和适宜溶剂混合制成的毒死蟀乳油 注:毒死蟀及其相关杂质治蜒磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 毒死蝉乳油由符合标准的毒死婢原药与乳化剂、适宜溶剂混合制成,为稳定的均相液体,无可见悬 浮物和沉淀 3.2技术指标 毒死蟀乳油应符合表1要求 表1毒死蟀乳油控制项目指标 指 标 项 目 40% 45% 毒死卿质量分数/% 40.0 45,0+3 治蜒磷质量分数"/% 0.2 /% 0.8 水分/
GB/T19605一2017 表1续 指 标 项 目 406 45% pH值范围 4.5一6.5 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性" 合格 正常生产时治螟磷质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4. -般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终 抽样量应不少于100nml 4.3鉴别试验 液相色谐法 本鉴别试验可与毒死蟀质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蟀的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法 本鉴别试验可与毒死蟀质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蟀的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4毒死蟀质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙睛十水十冰乙酸为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长290nm下,对试样中的毒死郫进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 毒死卿质量分数 的测定也可采用气相色谱法,色谱操作条件参见附录B 当发生质量争议时,以液相色谱法为仲裁法 4.4.2试剂和溶液 乙晴;色谱级 冰乙酸 水;超纯水或新蒸二次蒸馏水
GB/T19605一2017 毒死蟀标样;已知质量分数,w>99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或包谱工作站 色谱柱;20mmxA.8mm(内轻)不锈钢柱,内装ca,5m填充物(或具等同效果的色请柱》. 过滤器;滤膜孔径约0.45m 定量进样管:5L 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相;乙腊:水:冰乙酸)=82:17.5:0.5，经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0ml/min. 柱温:室温温差变化应不大于2C) 检测波长:290nm 进样体积5AL 保留时间;毒死螂约6.5nmin. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的毒死蝉乳油高效液相色谱图见图1 说明 -毒死蟀 图1毒死蟀乳油的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)毒死蟀标样于100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含毒死蟀0.lg(精确至0.0001g)的试样于100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀
GB/T19605一2017 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毒死婢峰面积相对变化 小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蝉峰面积分别进行平均 试样中毒死蟀 的质量分数按式(1)计算 A2×mn1×w w A1×mn2 式中 Z 试样中毒死蟀质量分数,%; A 试样溶液中,毒死卿峰面积的平均值; 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); m 毒死蟀标样的质量分数,%; w 标样溶液中,毒死婢峰面积的平均值; A 试样的质量,单位为克(g) 7？ 4.4.6允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.5治螟磷质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮溶解,以正十八炕为内标,使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的治 蜈磷进行气相色谱分离和测定 4.5.2试剂和溶液 丙酮 治螟磷标准品:已知质量分数,w>94.0% 内标物;正十八婉,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取正十八炕0.01g(精确至0.0001g)于500ml 容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇匀 备用 4.5.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:HP530mx0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.25m 微量进样器;10L 色谱操作条件 4.5.4 温度;柱温130(保持30nmin),升温至260(30C/min)(保持8min),汽化室230C,检测器 280C 气体流量(mL/min)载气(N)2.0,氢气30,空气300
GB/T19605一2017 分流比30:1 进样量;l.0L 保留时间治螟磷约17.3min,正十八婉约28.1min,毒死蟀约33.6min 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整以期获得 最佳效果,典型的毒死卿乳油中治蜒磷与内标物的气相色谱图见图2 说明 治蜒磷; -正十八烧; -毒死蟀 图2毒死蟀乳油中治螟磷与内标物的气相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的配制 称取治蜒磷标样0.03g(精确至0.0001g)于10mL.容量瓶中,加人丙酮定容至刻度,再用移液管 移取1ml溶液至一具塞玻璃瓶中,并用移液管准确加人5ml内标溶液,摇匀 4.5.5.2试样溶液的配制 称取含1g(精确至0.0001g)毒死蟀的试样于一具塞玻璃瓶中,用4.5.5.1的同一移液管准确加人 5mL内标溶液,摇匀 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于10%时按照下列顺序进行气相色谐分析.标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治螟磷与内标物峰面积之比,分别进行平 均 治螟磷的质量分数按式(2)计算 r2×m1×w w'g 0又r又m 式中: -试样中治螟磷的质量分数,%; 7
GB/T19605一2017 两针试样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比的平均值; r' 治螟磷标样的质量,单位为克(g); m 标样中治螟磷的质量分数,%: w 10 标样溶液的稀释倍数 两针标样溶液中治蜒磷与内标物峰面积之比的平均值 r” 试样的质量,单位为克(g). m 4.5.7允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.6水分 按GB/T1600中“卡尔费休法”进行 4.7pl值的测定 按GB/T1601进行 4.8乳液稳定性 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,量筒中无浮油(膏、沉油和沉淀析出为 合格 4.9低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行 析出物不超过0.3mL为合格 4.10热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后毒死蟀质量分数应不低于贮前的95% 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签、包装 毒死卿乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定 毒死瓣乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每瓶净含量为100g、200只或500g;每箱净含量不大 于12kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 5.2贮运 毒死蟀乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物种子,何 料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 本品属中等毒性杀虫剂 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物 施药后应用肥
GB/T19605一2017 皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.4保证期 在规定的贮运条件下,毒死蟀乳油的保证期,从生产日期起算为两年
GB/T19605一2017 附 录 A 资料性附录) 毒死蟀及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分毒死蟀的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 ISO通用名称:chlorpyrifos CAS登录号;2921-88-2 化学名称:O.,O-二乙基O-(3,5,6-三氯-2-毗啶基)硫代磷酸酯 结构式 -P(OCHs)2 实验式:CHCl,NO,Ps 相对分子质量;350.6 生物活性:杀虫 熔点;42~43.5 溶解度(25C,g/kg);水中1.4mg/L(25C);苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙 酥5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醇450. 稳定性;在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时 生成赘合物,水解半衰期DT为1.5d(pH为8,25C)至100d(磷酸缓冲溶液pH为7,15C). A.2本产品中杂质治蜈磷的名称、结构式和基本物化参数 Is0通用名称;sulfotep 化学名称:O,O,O,O'-四乙基二硫代焦磷酸酯 结构式 HCH.CO)P(OPOCH.CH) 实验式:C;HO.PS 相对分子质量:322.32 蒸汽压:l.4×10'Pa(20C 溶解度:在水中溶解度为10mg/L,易溶于大多数有机溶剂 稳定性:不易水解,降解半衰期分别为10.7d(pH4).8.2dpH7)和9.1d(pH9)(22C)
GB/T19605一2017 附录 B 资料性附录 毒死蟀的气相色谱测定方法 B.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以邻辈二甲酸二正戊酯为内标物使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器,对试样中的毒死蟀进行气相色谱分离和测定 B.2试剂和溶液 三氯甲烧 毒死婢标准品;已知质量分数,w>99.0% 内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正戊酯4g(精确至0.lg)于500mL容量瓶中,用三氯甲婉溶解定容 摇匀备用 B.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:HP530mX0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.254m. 微量进样器:10AL B.4色谱操作条件 温度:柱温180C,汽化室250,检测器250笔 气体流量(mL/min):载气(N,)2.0,氢气30,空气300 分流比:30:1 进样量:1.0L 保留时间;毒死蟀约7.8min,邻苯二甲酸二正戊酯约13.1min 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期荻得 最佳效果,典型的毒死婢乳油中毒死婢与内标物的气相色谱图见图B.1
GB/T19605一2017 说明 毒死蟀 邻苯二甲酸二正戊酯 图B.1毒死蟀乳油中毒死蟀与内标物的气相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1 标样溶液的配制 称取毒死卿标样0.1g精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内标溶液 摇匀 B.5.2试样溶液的配制 称取含毒死蟀0.lg(精确至0.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶 液,摇匀 B.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液 B.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的毒死婢与内标物峰面积之比,分别进行平 均 毒死蝉的质量分数按式(B.1)计算 r2×mn1×w B,1) zwe r×m 式中 试样中毒死蝉的质量分数,%; Z 两针试样溶液中毒死卿与内标物峰面积之比的平均值; r' 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); m 标样中毒死卿的质量分数,% w 两针标样溶液中毒死蟀与内标物峰面积之比的平均值 r” 试样的质量,单位为克(g) 1" 10
GB/T19605一2017 B.7允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果

毒死蜱乳油GB/T19605-2017解读

毒死蜱乳油是一种常用的杀虫剂配方，可用于农业、家庭和公共卫生领域。然而，由于毒死蜱的副作用，其使用和销售受到了严格的限制。为了确保毒死蜱乳油的安全性和有效性，中国国家标准化管理委员会制定了GB/T19605-2017《毒死蜱乳油》标准，对毒死蜱乳油进行了严格的质量标准和使用规范的规定。

该标准规定了毒死蜱乳油的分类、要求、试验方法、标志和包装等内容。其中，质量标准部分包括了物理性质、化学性质、杂质、重金属含量、微生物污染等指标的要求。而使用规范部分则明确了毒死蜱乳油在生产、储存和运输等方面的要求，以及使用时需要注意的事项。

毒死蜱乳油的质量标准和使用规范的制定，有助于提高毒死蜱杀虫效果的稳定性和持久性，减少毒死蜱对环境和人体的危害。同时，也可以规范毒死蜱乳油的生产和销售，保障公众健康和安全。

总之，GB/T19605-2017《毒死蜱乳油》标准的实施对于毒死蜱乳油的合理使用和管理具有重要意义，值得我们深入学习和推广。

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2022/8/30 0:19:03 现行