GB/T32118-2015
牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法
Determinationofformaldehydeintoothpaste—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小292.75KB
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牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T32118一2015 牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法 Determimateionffomaldehydeintothpaste Highperformanceliquidchrommatography 2015-10-09发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32118一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口
本标准起草单位:上海美加净日化有限公司
本标准主要起草人:陈健芬施裔磊
GB/T32118一2015 牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中甲醛含量测定的高效液相色谱法
本标准适用于牙膏中舔加有甲醛的含量测定,不适用于含有其他甲醛释放剂的牙膏产品
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 将牙膏用水溶解,离心和分离后，上清液以2,4-二硝基苯耕为衍生化试剂,在加热的条件下反应生 成甲醛衍生物2,4- 二暗基苯脉,用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,对照标准工作曲线计算 样品中甲醛的含量
甲醛与2,4-二硝基苯阱反应生成2,4-二硝基苯腺的反应式如图1所示
N=NH HN一NCH NO 60C NO. 1h NO NO 2，4二硝基苯朋 2，4二硝基苯脉 图1甲醛衍生化反应式 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙睛;色谱纯
4.2甲醛标准溶液(10.0mg/mL);安培瓶封装,置于10C以上保存,使用时与室温平衡,摇动均匀,打 开后推荐一次性使用,或者将标准溶液转移至棕色瓶密封,于10C以上保存
4.3冰乙酸;分析纯
4.4乙酸钠:分析纯
4.52,4-二硝基苯阱;纯度>99%
4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0):称取2.64g乙酸钠,以适量水溶解,加人1.0m冰乙酸,用水定
GB/T32118一2015 容至500mL
4.72,4-二硝基苯耕溶液(0.6g/L);称取2,4-二硝基苯阱300mg,用乙睛溶解并定容至500 ml 4.8甲醛标准储备液;精密移取甲醛标准溶液(4.2)0.5ml于100ml.容量瓶中,用水定容至刻度,制 得甲醛浓度为0.05mg/ml 的标准储备液
4.9甲醛标准工作溶液;分别移取0.5ml.,lml2ml3ml,4ml,5mL的甲醛标准储备液(4.8)于一组 0ml的容量瓶中,用水定容至刻度,配制浓度为25/mLSg/ml,l0g/'mL.,154g/'mL.,20g/ml 254g/mL的标准工作液
4.10微孔滤膜:0.45Am,有机相
仪器与设备 5.1高效液相色谱仪(HPLC);配有二极管阵列检测器或紫外检测器
5.2分析天平:感量0.0001g
5.3磁力搅拌器
5.4离心机 5.5恒温水浴锅
分析步骤 6.1 样品制备 精密称取牙膏样品约5g(精确至0.0001g),用水定容至100mL.容量瓶中,搅拌至均匀离心分离 40001 r/min)10min,准确移取2mL上清液于10mL比色管中,加人3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH=5.0)后,用0.6g/L的2,4-二硝基苯阱溶液定容,盖上塞后混匀
将比色管移人60C水浴锅中进 行衍生,反应时间为1h
反应完成后,冷却至室温,经0.45m有机系微孔滤膜过滤后,供HPLC进样 测定
6.2甲醛衍生物标准溶液的制备 分别移取4.9中各浓度的系列标准工作溶液2mL于一组10mL比色管中,加人3mL乙酸-乙酸 钠缓冲溶液(pH=5.0)后,用0.6g/L的2,4-二硝基苯胁溶液定容,盖上塞后混匀
将比色管移人60C 水浴锅中进行衍生反应,时间为1h
反应完成后,冷却至室温,经0.45m有机系微孔滤膜过滤后,供 HPLC进样测定
注:标准溶液、空白溶液与样品溶液需同时进行行生
6.3测定 6.3.1色谱分离条件 液相色谱柱;DionexAccdlaimTM120型C色谱柱(3m,3×150mm),或相当的色谐柱 a b流动相:乙睛:水=60:40(体积比); 流浊:l.0ml/min; c D 柱温:30C; 检测器;二极管阵列检测器或紫外检测器 f 检测波长;360" nm g进样量:20aL
GB/T32118一2015 6.3.2标准工作曲线的绘制 将甲醛系列标准工作液的衍生液(6.2)按浓度从低到高依次导人液相色谱仪进行测定,以甲醛衍生 物的峰面积为纵坐标,以系列标准溶液中甲醛的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线 甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱图参见附录A中的图A.1
6.3.3定量分析 本方法采用标准工作曲线法测定甲醛的含量
样品溶液和试剂空白溶液导人液相色谱仪进行测 定
以样品溶液中甲醛衍生物的峰面积与标准曲线比较定量
待测物的响应值均应在线性范围内
6.4 空白实验 除不称取样品外,均按上述样品处理步骤和测定条件进行
6.5平行实验 按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定
结果计算 样品中甲醛的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算,计算结果需扣除空白值
测定结果用平行 测定结果的算术平均值表示 x V×k×1000 X= n×1000 式中: 样品中甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品中甲醛行生物面积对应的浓度,单位为微克每毫升(g/ml)1 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数 样品的质量,单位为克(g)
1 检出限 本方法牙膏中甲醛的检出限为20mg/kg
回收率 本方法的回收率在95%~110%,相对标准偏差小于5%
GB/T32118一2015 附录A 资料性附录 甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱分离图 350- mAU 2,4二稍基苯耕-2.620 00 200 甲醛衍生物-4.047 100 n 20 0.00 2.50 3.75 5.00 6.25 7.00 l.25 图A.1甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱分离图
牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法GB/T32118-2015
近年来，消费者对于化妆品和个人护理产品中的有害成分越来越关注。甲醛是一种常见的有害物质，在化妆品和个人护理产品中被广泛使用。对于牙膏这样每天都会接触到口腔黏膜的产品，甲醛的含量尤其需要引起重视。而GB/T32118-2015提供了一种高效液相色谱法用于牙膏中甲醛含量的测定。
试验原理
该标准试验方法采用高效液相色谱法进行测试。首先需要将牙膏样品按照一定比例加入溶剂中，并进行超声处理和离心，使得样品中的甲醛完全溶解。然后将样品注入色谱柱中，使用一定的流速进行分离，最后通过检测器对甲醛进行检测和计量。
试验步骤
1. 制备样品：按照标准规定的方法，将牙膏样品分别加入溶剂中，并进行超声处理和离心。然后取出等量的样品液体用于测试。
2. 分离过程：采用高效液相色谱法，将样品注入色谱柱中，并使用一定的流速进行分离。
3. 检测过程：使用检测器对甲醛进行检测和计量。
4. 计算结果：使用特定的计算公式，将测得的数据转化为样品中甲醛的含量。
结论
通过GB/T32118-2015提供的高效液相色谱法，可以快速、准确地测定牙膏中甲醛的含量。该方法具有灵敏度高、可靠性好等特点，是牙膏中甲醛含量测试的常用方法。同时也提醒消费者在选择牙膏时要注意查看甲醛含量，并选择符合标准的安全产品。
