代森锰锌

代森锰锌

国家标准 GB/T39672一2020 代替GB/T206992006,GB/T207002006 猛锌 代 森 Manc0zeb 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39672一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T206992006《代森锌原药》和GB/T20700-2006《代森锌可湿性粉剂》,与 GB/T206992006,GB/T207002006相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -修改了代森锰锌原药中代森缅锌质量分数指标,由不低于88.0%修改为不低于85.0%(见3.2. 2006年版的3.2); 修改了代森锰锌可湿性粉剂中悬浮率指标,由不低于60%修改为不低于70%见3.2,2006年 版的3.2); 修改了代森锌可湿性粉剂中润湿时间指标,由不高于60修改为不高于90s(见3.2,2006年版 的3,2); 增加了呻控制项目指标和试验方法(见3.,2和4.7); -增加了持久起泡性控制项目指标和试验方法(见3.2和4.14); -增加了代森钮锌质量分数测定液相色谱法(见4.3.1) -增加了征.解质量分数测定原子吸收法(见4o 增加了水分测定卤素水分测定仪方法(见4.9.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(sAC/Tc133)归口 本标准主要起草单位;利民化学有限责任公司、陕西汤普森生物科技有限公司、安徽天成基农业科 学研究院有限责任公司、江西正邦作物保护有限公司沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人;马亚光、许梅、王信然、樊小龙、储大勇、吕渊文、谷兵、雷谢瑛、陈碧云 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20699一2006; GB/T20700一2006
GB/39672一2020 代 森孟锌 范围 本标准规定了代森锰锌原药、可湿性粉剂的技术要求、试验方法,验收和质量保证期,以及标志、标 签、包装和储运 本标准适用于代森孟锌原药、代森孟锌可湿性粉剂产品的质量控制 注:代森锌乙撑硫脉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准消定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T16002001农药水分测定方法 农药pH值的测定方法 GB/T1601 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825一2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T191362003农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 技术要求 3.1外观 代森锌原药应为淡黄色或灰黄色粉末 代森锰锌可湿性粉剂应为均匀疏松粉末,不应有团块 3.2技术指标 代森锌原药控制项目指标应符合表1要求,代森孟锌可湿性粉剂控制项目指标应符合表2要求
GB/T39672一2020 表1代森孟锌原药控制项目指标 目 项 指 标 代森瞌锌质量分数 >85.0 猛质量分数" >17.0 锌质量分数 2.1 神质量分数" 二20 g/g 乙撑硫脉(ETU)质量分数 % 水分 sl.5 % 正常生产时,质量分数、锌质量分数、呻质量分数、ETU质量分数每3个月应至少检验一次 表2代森孟锌可湿性粉剂控制项目指标 指 标 目 项 50% 70% 80% 代森征锌质量分数 70.0 50,0- 80.0- 质量分数" >l0,0 >14.0 >l6.0 锌质量分数" >1.2 >1.8 >2.0 碘质量分数" 20 g/g 乙撑硫脉(ETU)质量分数 <0.3 0, C0.4 % 水分 3.0 pH值 6.0一9.0 悬浮率 >70 % 润湿时间 90
GB/39672一2020 表2(续 指 标 项 目 50% 70% 80% 湿筛试验(通过75m标准筛》 98 持久起泡性(1min后泡沫量 40 ml 合格 热储稳定性" 正常生产时,钛质量分数、锌质量分数、呻质量分数,ErU质量分数和热储稳定性试验每3个月应至少检测 -次 试验方法 警示- 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 -般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行 抽样 4.2 原药按GB/T1605-2001中5.3.1进行,可湿性粉剂按GB/T1605-2001中5.3.3进行 用随机 数表法确定抽样的包装件数 最终抽样量:代森钰锌原药应不少于100g,代森缸锌可湿性粉剂应不少 于200g 4.3鉴别试验 4.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与代森钰锌质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色 谱峰保留时间与标样溶液中代森锰锌衍生物保留时间的相对差值应不大于1.5% 4.3.2双硫腺比色法 4.3.2.1试剂和仪器 4.3.2.1.1三氧甲烧 4.3.2.1.2冰乙酸 4.3.2.1.3双硫脉;已知质量分数w双贼>99.0% 4.3.2.1.4双碗脖三氧甲婉溶液;质量分数记孩林=1g/kg" 4.3.2.1.5双硫脉冰乙酸溶液;取双硫腺三氯甲烧溶液2ml,加人冰乙酸0.25mL,用三氯甲烧稀释至 10mL,摇匀
GB/T39672一2020 4.3.2.1.6定性滤纸 4.3.2.1.7 毛细管 4.3.2.2测定步骤 试验一;称取试样约0.5g,加人2ml3ml蒸僧水,搅拌,使试样分散均匀 用毛细管将制备好 的试样点滴到滤纸上,滴成粉点,放置使其自然晾干 用毛细管吸取双硫脉冰乙酸溶液,滴至粉点上,粉点中心显现黄色，四周显现粉红色 试验二;称取试样约0.5g,加人2ml3ml三氯甲婉,搅拌,使试样分散均匀 用毛细管将制备 好的试样点滴到滤纸上,滴成粉点,放置使其自然晾干 用毛细管吸取双碗脖三氯甲烧溶液,滴至粉点上,粉点中心显现黄色,然后迅逃变为亮紫色 如试验结果同时满足试验一和试验二,便可确认该试样为代森钰锌 4.4外观的测定 采用目测法测定 4.5代森孟锌质量分数的测定 4.5.1方法提要 代森钰锌中的猛离子和锌离子与整合剂乙二胺四乙解二纳(EDTA)在贼性条件下形成络合物和水 溶性的乙撑双硫代氨基甲酸负离子(简称代森锌衍生物) 该物质在波长282nm采用反相高效液相 色谱进行分离和测定 代森锌质量分数测定也可采用化学法,具体分析方法参见附录B中B.1 代森锰锌衍生化过程反应方程式如下 CH一NH OH Mn Zn),+(r十y)EDTA CH,一NH S CH,NH 十.rEDTA一Mn十yEDTAZn CH一NH 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1甲醇;色谱纯 4.5.2.2四丁基硫酸氢铵 4.5.2.3 乙 二胺四乙酸二钠 4.5.2.4磷酸氢二钠 4.5.2.5亚硫酸钠 4.5.2.6氢氧化钠 4.5.2.7氢氧化钠溶液;质量浓度p=50g/L 4.5.2.8水;新蒸二次蒸憎水 4.5.2.9代森锰锌标样:已知质量分数w86.0%
GB/39672一2020 4.5.2.10缓冲溶液A;分别称取四丁基硫酸氢铵3.40g,乙二胺四乙酸二钠3.72g,磷酸氢二钠1.42g" 溶于1000mL.水中,用氢氧化钠溶液调pH-l0,超声混匀后用滤膜过滤后,备用 4.5.2.11缓冲溶液B:分别称取乙二胺四乙酸二钠7.44g、磷酸氢二钠1.42g,溶于1000mL水中,用 氢氧化钠溶液调pH=ll,再加人3g亚硫酸钠,溶解混合均匀后放置冰箱中至少50min),备用 4.5.3 仪器 高效液相色谱仪.具有可变波长紫外检测器 4.5.3.1 4.5.3.2色谱数据处理机或色谐工作站 4.5.3.3色谱柱:l50mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C,5Am填充物(或具等同效果的色谱柱). 4.5.3.4过滤器;滤膜孔径约为0.45Mm. 4.5.3.5微量进样器;50AlL 4.5.3.6定量进样管:5"L 4.5.3.7 超声波清洗器 高效液相色谱操作条件 4.5.4 4.5.4.1流动相:体积比中甲那缓冲憎能八=30:70,经滤膜过滤,并进行脱气 4.5.4.2流速:1.0mL/min 4.5.4.3柱温:;室温温度变化应不大于2C 4.5.4.4检测波长;282nm 4.5.4.5进样体积:5AL 4.5.4.6保留时间;代森缸锌衍生物约为7.5min 4.5.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳 效果 典型的衍生化后的代森锌原药和可湿性粉剂高效液相色谱图分别见图1和图2 说明 代森镐锌衍生物 图1衍生化后的代森猛锌原药高效液相色谱图 说明 代森钮锌衔衍生物 图2衍生化后的代森孟锌可湿性粉剂高效液相色谱图
GB/T39672一2020 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.04g(精确至0.0001g)代森锌标样于100ml.容量瓶中,振摇下加人80ml缓冲溶液B. 在超声波(超声波振荡器中加冰块,使超声温度不高于20C)中振荡5min,用缓冲溶液B定容至刻度 摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50m容量瓶中,用缓冲溶液B稀释至刻度,摇匀,用滤膜过滤 备用 (该溶液在低温下存放,温度应不高于20C). 4.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.035g(精确至0.0001g)代森锌的试样于100ml容量瓶中,振摇下加人80mL缓冲溶 液B 在超声波(超声波振荡器中加冰块,使超声温度不高于20C)中振荡5min,用缓冲溶液B定容至 刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用缓冲溶液B稀释至刻度,摇匀,用滤膜 过滤备用 该溶液在低温下存放,温度应不高于20 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针代森锌衍生物峰面积 相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中代森铺锌衍生物峰面积分别进行平均 试样 中代森猛锌的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w'bi 71= A1×m2 式中 代森缸锌的质量分数,以百分数(%)表示; Z A 试样溶液中,代森锌衍生物峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); mn 代森钮锌标样的质量分数,以百分数(%)表示; w'h 标样溶液中,代森锌衍生物峰面积的平均值; A n？ 试样的质量,单位为克(g). 4.5.7允差 两次平行测定结果之差;代森锰锌原药应不大于1.5%,80%代森锌可湿性粉剂应不大于1.2%， 70%代森缸锌可湿性粉剂应不大于1.0%,50%代森缸锌可湿性粉剂应不大于0.7%,分别取其算术平均 值作为测定结果 4.6孟、锌质量分数的测定 4.6.1方法提要 试样经乙二胶四乙酸二钠溶液溶解,导人原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,测定缸(锌)特征吸收 光谱下的吸光度,用、锌标准溶液测定的工作曲线定量 锰、锌质量分数测定也可采用化学法,具体分 析方法参见B.2和B.3.
GB/39672一2020 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1乙二胺四乙酸二钠 4.6.2.2乙二胺四乙酸二钠溶液;称取乙二胺四乙酸二钠7.44g,溶于1000mL水中 4.6.2.3标准溶液;质量浓度Nh=10004g/mL 冷藏保存 4.6.2.4锌标准溶液:质量浓度p么=10004g/ml 冷藏保存 4.6.3仪器 4.6.3.1原子吸收光谱仪 4.6.3.2空心阴极灯 4.6.3.3锌空心阴极灯 4.6.4试样溶液的制备 称取含0.045g(精确至0.000lg)代森锰锌的试样于100ml容量瓶中,加人80ml乙二胺四乙酸 二 二钠溶液超声波振荡5min,用乙二胺四乙酸二钠溶液定容至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液 0.5mL于50mL容量瓶中,用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释至刻度,摇匀 同时按上述方法制备不加代森锌试样的空白溶液作为参比溶液 4.6.5标准曲线的测定 4.6.5.1标准储备溶液的制备 孟标准储备溶液;质量浓度p=204g/mL 吸取0.5nml孟标准溶液于25mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀 锌标准储备溶液;质量浓度pa=104g/mL 吸取0.5mL锌标准溶液于50mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀 4.6.5.2标准溶液的配制 4.6.5.2.1锰标准溶液的配制 分别吸取0mL,0.2mL,0.5ml、1.0ml,2.0mL,3.0ml的锰标准储备溶液于50ml容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀 4.6.5.2.2锌标准溶液的配制 分别吸取0mL.0.5mL0.8mL.1.5mL3.0mL5.0mL的锌标准储备浴液于50mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀 4.6.5.3标准曲线的测定 待仪器稳定并调节零点后,以不加钰(锌)的标准溶液为参比溶液,于波长279.5nm(213.9nm)测 定(锌)各标准溶液的吸光度 分别以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 4.6.6测定 在与标准曲线测定相同的条件下,测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的浓度
GB/T39672一2020 4.6.7计算 在标准曲线上查出(锌)的浓度,按式(2)计算试样中置(锌)的质量分数 V×p×" ×100 ;×10" 式中 (锌)质量分数,以百分数(%)表示; Z'？ V -测得试样吸光度对应猛(锌)标准储备溶液的体积,单位为毫升mL) 钮(锌)标准储备溶液中缸(锌)的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/nL): p -测定时,样品的稀释倍数,n=200; n 试样的质量,单位为克(g) m3 4.6.8允差 两次平行测定结果相对偏差;应不大于5%,锌应不大于10%,分别取其算术平均值作为测定 结果 4.7神质量分数的测定 4.7.1方法提要 试样用酸消解后制备成水溶液.用原子荧光光谱仪测定该溶液中呻元素的含量,其定量限为 0.014g/g 神质量分数测定也可采用化学法,具体操作参见B.4 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1硝酸溶液;溶液浓度c HNo=0.2mol/L 4.7.2.2高氯酸 4.7.2.3盐酸;质量分数wi=36.0%38.0% =1:3 4724混酸,体积比中en" HNO 47 12.5盐酸溶液:体积比少na =1:9 clHo= 12.6双氧水 47 47.2.7抗坏血酸 7.2.8硫脉 47 4,7.29抗坏血酸碗脉混合溶液,10《抗坏血酸和10【硫脉用100mlL水祥解 4.7.2.10呻标准溶液:质量浓度p心=1.0mg/mL 密封冷藏 4.7.2.11棚氢化钾 4.7.2.12氢氧化钠 4.7.2.13高纯佩气 4.7.3仪器 4.7.3.1原子荧光光谱仪. 4.7.3.2电热板 4.7.4原子荧光光谱操作条件 4.7.4.1光电倍增管负高压:260V
GB/39672一2020 4.7.4.2灯电流;80mA 4.7.4.3载气流量;600ml/min 4.7.4.4辅气流量:800mL/min. 4.7.4.5泵转速;100r/min. 4.7.4.6积分时间:5s 4.7.5测定步骤 4.7.5.1标样溶液的制备 4.7.5.1.1神标准储备液的配制 用移液管吸取呻标准溶液1ml于1000mL容量瓶中,用硝酸溶液定容 配成1nmg/L的标准储 备液 可放冰箱冷藏保存1个月 4.7.5.1.2呻标准溶液的配制 在04g/L104g/L.范围内配制6档不同浓度的标准溶液 分别吸取0ml,0.1ml,0.2ml,0.3ml,0.4ml,0.5mL的1mg/几呻标准储备液于50ml容量 瓶中,加人盐酸溶液25mL,再加人抗坏血酸-硫脉混合液5mL,用水定容至50mL 室温放置2h 以上 4.7.5.2试样溶液的制备 4.7.5.2.1湿法消解 称取试样0.5g(精确至0.0001g),置于150mL锥形瓶中,加人10mL硝酸,将锥形瓶放在电热板 上缓慢加热,直至黄烟基本消失;稍冷后加人l0ml混酸,在加热器上大火加热,至试样完全消解而得 到透明的溶液(有时需酌情补加混酸);稍冷后加人10ml.水,加热至沸且冒白烟,再保持数分钟以驱除 残余的混酸,然后冷却到室温,待配制试样溶液 4.7.5.2.2试样溶液的配制 把制得的消解溶液全部转移到50mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质,则务必过 滤),用水定容到50mL 当试样中呻的质量分数小于2.54g/g时,取定容后的消解液20mL到50ml容量瓶中,加人抗坏 血酸-硫脉混合液5mL,然后用盐酸溶液定容到50mL,室温放置2h以上 当试样中呻的质量分数在2.54g/g~104g/g,取定容后的消解液5mL到50mL容量瓶中,加人 抗坏血酸-硫脉混合液5 ml .,再加人盐酸溶液25mlL,并用水定容到50ml,室温放置2h以上 当试样中呻的质量分数大于10"g/g时,取定容后的消解液0.5ml.到50ml容量瓶中,加人抗坏 血酸-硫脉混合液5ml再加人盐酸溶液25ml,并用水定容到50ml,室温放置2以上 同时按相同方法制备不加试样的空白溶液 4.7.5.3测定 待原子荧光光谱仪稳定后,依次测定各标准溶液的荧光强度,并绘制出标准曲线 然后测定空白溶 液和试样溶液的荧光强度 4.7.6计算 试样中呻的质量分数按式(3)计算
GB/T39672一2020 2.5×(p;一p) 3 贝 m4× 式中 -呻的质量分数,单位为微克每克(4g/g); Z 试样溶液的荧光强度在标准曲线上所对应的呻的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); p 空白溶液的荧光强度在标准曲线上所对应的呻的质量浓度,单位为微克每升(g/L); M0 试样的质量,单位为克(g); m V -消解后移取试样的体积,单位为毫升(ml) 4.7.7允差 两次平行测定结果相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.8乙撑硫脉(ETU)质量分数的测定 4.8.1方法提要 试样用甲醉溶液溶解,以甲醉加水为流动相,使用C为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中 ETU进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 本方法检出限为0.0004%,定量限为0.001% 4.8.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯 4.8.2.1 4.8.2.2甲醇溶液体积比少甲脖'水=40:60. 4.8.2.3水;超纯水或新蒸二次蒸馏水 98.5% 4.8.2.4ETU标样:已知质量分数wEru 4.8.3仪器 4.8.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 4.8.3.2色谱数据处理机或色谱工作站 4.8.3.3色谱柱;250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C,5Mm填充物(或具等同效果的色谱柱) 4.8.3.4过滤器;滤膜孔径约0.45m 4.8.3.5微量进样器;50L 4.8.3.6定量进样管:5从L 超声波清洗器 4.8.3.7 4.8.4高效液相色谱操作条件 4.8.4.1流动相;体积比w那'水=7;93,经滤膜过滤,并进行脱气 4.8.4.2流速;1.0mL/min 4.8.4.3柱温;室温(温度变化应不大于2C) 4.8.4.4检测波长;233nm 4.8.4.5进样体积:5L 4.8.4.6保留时间:;4.4min 4.8.4.7 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳 效果 典型的测定ETU的代森锰锌原药和可湿性粉剂的高效液相色谱图分别见图3和图4 10
GB/39672一2020 说明 -ETU 图3测定EU的代森锰锌原药的高效液相色谱图 说明: -ETU 图4测定EIU的代森孟锌可湿性粉剂中的高效液相色谱图 4.8.5测定步骤 4.8.5.1标样溶液的制备 称取0.01g(精确至0.00001g)ETU标样于50ml容量瓶中,加人40mL 甲醇溶液超声波振荡 3min,冷却至室温,用甲醇溶液定容至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液1mL于25mL容量瓶中 用甲醇溶液稀释至刻度,摇匀 4.8.5.2试样溶液的制备 称取0.2g(精确至0.0001g)代森锰锌试样于50mL容量瓶中,加人40mL甲醇溶液超声波振荡 33 min,冷却至室温,用甲醉溶液定容至刻度,摇匀 4.8.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针ETU峰面积相对变化 小于10%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.8.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中ETU峰面积分别进行平均 试样中ETU 11
GB/T39672一2020 的质量分数按式(4)计算: AXmXw 25又A又mN 式中 -ETU的质最分数.以百分数(%)表示 w 试样溶液中,ETU峰面积的平均值; -ETU标样的质量,单位为克(g); " ETU标样的质量分数,以百分数(%)表示; ue 25 标样的稀释倍数， A 标样溶液中,ETU峰面积的平均值; -试样的质量,单位为克(g) m1 4.8.7允差 两次平行测定结果相对偏差应不大于15%,取其算术平均值作为测定结果 4.9水分的测定 4.9.1共沸蒸法(仲裁法 按GB/T1600一2001中2.2进行 4.9.2 卤素水分测定仪法 仪器 4.9.2.1 4.9.2.1.1卤素水分测定仪 4.9.2.1.2铝箱盘 4.9.2.1.3锻子 4.9.2.2 操作条件 4.9.2.2.1 温度:(105士0.5)C 4.9.2.2.2加热时间15 mIn 4.9.2.3测定步骤 接通仪器电源,设置操作条件,开始自我校正 校正完毕后放人干燥恒重的铝箔盘,待仪器天平读 数稳定后,按回零键 将5g(精确至0.001g)试样均匀铺平于铝箔盘中,厚度在1mm左右 打开加热键,仪器开始运 行,运行结束后仪器所显示的数值,即为试样中水分 4.9.2.4允差 两次平行测定结果相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.10p值的测定 按GB/T16o1进行 4.11悬浮率的测定 按GB/T14825一2006中4.1进行 称取含0.5g代森锌的试样(精确至0.0001g) 用60ml 12
GB/39672一2020 缓冲溶液B将量筒内剩余的25ml悬浮液及沉淀物全部转移至100mL.容量瓶中,用缓冲溶液B定容 至刻度,在超声波(冰水浴)下振荡5min,摇匀,过滤 按4.5测定代森锌质量,计算其悬浮率 也可 采用化学分析法:称取含0.5g代森锌的试样(精确至0.0001g) 将剩余的1/10悬浮液转移至事先 垫有定量滤纸的G2漏斗中过滤,并用少许水冲洗后,将滤饼连同滤纸一起放人圆底烧瓶中,按照B,1 的方法测定代森锌质量,计算其悬浮率 4.12润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.13湿筛试验的测定 按GB/T16150一1995中2.2进行 4.14持久起泡性的测定 按GB/T28I37进行 4.15热储稳定性试验 按GB/T191362003中2.2进行 热储后,代森孟锌质量分数应不低于热储前测得值的95%,悬 浮率、乙撑硫脉(E:TU)pH值、湿筛试验、润湿时间和持久起泡性仍应符合标准要求 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T16o4的规定 5.2质量保证期 在规定的储运条件下,从生产日期算起代森锌原药质量保证期为半年,代森锌可湿性粉剂质量 保证期为两年 质量保证期内,各项指标均应符合标准要求 标志、标签、包装和储运 6.1标志、标签和包装 代森锌原药和可湿性粉剂标志、标签和包装应符合GB3796的规定 代森锌原药的包装应采用内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量25kg 代森锌可湿性粉剂 的包装应采用清洁、干燥的复合膜袋包装,每袋净含量可分别为50g,100g,250g,500g 也可根据用 户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 6.2储运 代森孟锌包装件应储存在通风、干燥的库房中 储运时,应严防潮湿和日晒,不应与食物、种子和饲 料混放,应避免与皮肤,眼睛接触,并防止由口鼻吸人 13
GB/T39672一2020 附 录 A 资料性附录) 代森孟锌及其相关杂质乙撑硫脉的其他名称、结构式和基本物化参数 代森锌的其他名称、结构式和基本物化参数如下 SsO通用名称;Mancozeb; CAS登记号:8018-01-7; CIPAC数字代号:34 化学名称:乙撑双二硫代氨基甲酸锰和锌离子的配位化合物; 结构式 CH一NH Mn Zn) CH一NH一 -实验式:(C,H,N.SMn),Zn),; 相对分子质量;271(按含20%及锌2.55%计算); -生物活性:杀菌; 熔点;大于172c(分解) 溶解度(20C一25,pH7.5);水中6.2mg/L,在大多数有机溶剂中不溶解,可溶于强整合剂 溶液中; 稳定性:在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放两年以上,水解速率(25C)DT 20d pH5),21h(pH7),27h(pH9),乙撑双(二硫代氨基甲酸盐)在环境中迅速水解、氧化、光解 及代谢,土壤中DT6d一15d 相关杂质乙撑硫脉(ErU)的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称Ethylenethiourea; CAs登记号;96-45-7; 化学名称;四氢咪幽-2-硫酮 结构式 -实验式:CHSN; 相对分子质量102.2 熔点;197.8C~199.2C; 溶解度;易溶于水(2019g/L),溶于乙醇、甲醇,乙二醇和毗等极性溶剂,不溶于丙酮、鲑、 苯、三氯甲熔、,石油献等 14
GB/39672一2020 附录B 资料性附录 化学法测定代森孟锌、孟、锌、神质量分数 化学法测定代森猛锌质量分数 B.1 B.1.1方法提要 试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解,生成乙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体,先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢,继之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳,并生成甲基磺原酸钾,二硫化碳吸收 液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定 反应式如下: CH,N,S,Mn),(Zn),十4rH*十2.rI--rIHNCH,CH,NH,I十2.rCS十xMn+十yZn' CS+CH,OK-CH.OcSSK 2CH.OcsSK十I -CH.Oc(S)sSC(S)0CH2KI B.1.2试剂和溶液 B.1.2.1甲醇 B.1.2.2乙酸 B.1.2.3乙酸溶液;体积分数9乙殿=36% B.1.2.4氧碘酸体积分数P狐镇做一45% B.1.2.5氢氧化钾-甲醇溶液;质量浓度pKo=1l0g/儿 B.1.2.6氧碘酸-乙酸溶液;体积比少蚁瞧般 =13;87(使用前配制) 乙酸 B.1.2.7乙酸铅溶液;质量浓度p服" m=100g/L B.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸钠三水化合物:试验物质按如下方法检查纯度:溶解约0.5g该物于 00ml水中,用碘标准滴定溶液滴定以淀粉溶液为指示剂 lml碘溶液相当于0.02253只二乙基二 硫代氨基甲酸钠 B.1.2.9碘标准滴定溶液;浓度c1Ah=0.lmol/I,按GB/T601配制和标定 B.1.2.10酚酥溶液:质量浓度p肚=10g/L,按GB/T603配制 B.1.2.11淀粉溶液;质量浓度p旋都=10g/L,按GB/T603配制 B.1.3分解吸收装置的检查 称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2g(精确至0.0001g)按B.1.5测定,以二乙基二碗 代怎基甲酸钠为试验物完成整个测定过程,用来检查分解吸收装置 回收率在99%~101%为合格 B.1.4测定装置 代森孟锌测定装置见图B.1 15
GB/T39672一2020 单位为毫米 接抽'气渊 12 Ln 说明: -150ml烧瓶; 直形冷凝管; 长颈漏斗(加酸管); -第一吸收管 -第二吸收管; 球磨; 夹子 图B.1代森孟锌测定装置 16
GB/39672一2020 B.1.5测定步骤 称取约含代森缸锌0.2g(精确至0.0001g)的试样,置于圆底烧瓶中,第一吸收管加50mL乙酸铅 溶液,第二吸收管加50mL氢氧化钾-甲醇溶液,连接代森缸锌测定装置,检查装置的密封性 打开冷 却水,开启抽气源,控制抽气速度,以每秒2个6个气泡均匀稳定地通过吸收管 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加人50ml氢碘酸-冰乙酸溶液,摇动均匀 同时立即加热烧瓶,小心控 制防止反应液冲出,保持微沸50min,拆开装置,停止加热,取下第二吸收管,将内容物用200ml.水洗 人500mL维形瓶中,以酌队游液检查吸收管,洗至管内无内残物,用乙酸溶液中和由粉红色至黄色-再 过量3滴一4滴,立即用碘标准滴定溶液滴定,同时不断摇动,近终点时加3ml.淀粉溶液,继续滴定至 溶液呈蓝色 同时作空白测定 B.1.6计算 试样中代森钰锌质量分数按式(B.1)计算 x-xM ×100 (B.1 Z'1= 1000 XT m？ 式中 代森征锌的质量分数,以百分数(%)表示 w 碘标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C 滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V V -滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) M 代森锌[1/2(CH,Ns,Mn).Zn),]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/moL) M=135.5; 试样的质量,单位为克(g). 1 B.1.7允差 两次平行测定结果之差不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 B.2化学法测定孟质量分数 B.2.1 方法提要 试样以浓硝酸分解后,用过硫酸铵将二价孟氧化至七价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测出锰的 质量分数 过量的过硫酸铵通过加热煮沸除去,银离子催化二价孟的氧化 反应式如下 5s.O,-十2Mn+十8H.02MnO十10sO-十16H ,Hso S.(O.2一十H.O- 十1/2O. MnO-十5Fe+十8H+ 5Fe+十Mn'+十4H.O B.2.2试剂和溶液 B.2.2.1硝酸 B.2.2.2磷酸 B.2.2.3磷酸氢二钠溶液;质量浓度p =200g/L oNeHPo 17
GB/T39672一2020 B.2.2.4过硫酸铵溶液;质量浓度pNs=150g/L B.2.2.5硝酸银溶液;质量浓度p =20g/L AeNo B.2.2.6氯化钠溶液;质量浓度pNa=5g/L B.2.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液;质量浓度c =0.1mol/L按GB/T6o1配制和标定 NH);F(so48 B.2.2.8N-苯基邻氨基苯甲酸指示液;质量浓度N养从邻狐熬装甲做=2g/L,按GB/T603配制 B.2.3仪器 电热板 B.2.4测定步骤 称取约含0.02只的代森锌(精确至0.0001g)的试样,置于250mL碘量瓶中,加人5mL浓硝 酸,缓慢加热,使样品分解,待瓶中无棕色气体产生时,停止加热并自然冷却;加70mL水并淋洗瓶壁， 加人15mL磷酸、20ml 磷酸氢二钠溶液、10ml硝酸银溶液和20ml过硫酸铵溶液,摇匀后立即放人 沸水浴中加热20min,取出冷却至室温;加10mL氯化钠溶液,摇匀,立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定,待溶液呈现浅红色时,加3滴一4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为 黄绿色时即为终点 B.2.5计算 试样中缸质量分数按式(B.2)计算 ×V×M w= ×100 (B.2 m×1000 式中 的质量分数,以百分数(%)表示 Z'5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c" V 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); M， -钮(1/5Mn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=10.99; 试样的质量,单位为克(g) 778 B.2.6允差 两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果 B.3化学法测定锌质量分数 B.3.1方法提要 试样以浓硝酸分解后,用氢氧化钠溶液中和,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加8-羚基唾琳进行沉淀,用 玻璃砂芯漏斗过滤后恒重 加人抗坏血酸防止缸水解析出 反应式如下 2 Zn'”十 2H 18
GB/39672一2020 B.3.2试剂和溶液 B.3.2.1硝酸 B,3.2.2抗坏血酸 B.3.2.3氢氧化钠溶液;质量浓度pN=80g/L、p(No=400g/L B.3.2.48-羚基畦琳乙醇溶液;质量浓度p =10g/L 基眸琳 B.3.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液;乙酸钠(CH,coONa 3H.,O)136g溶于适量水,加108mL冰乙酸,稀 释至1000mL B.3.3仪器 B.3.3.1玻璃砂芯漏斗:G,G B.3.3.2恒温水浴 B.3.3.3电热板 B.3.3.4烘箱 B.3.4测定步骤 称取约含0.02g锌的代森锌(精确至0.0001g)的试样,置于250ml碘量瓶中,加人20m浓 硝酸,缓慢加热至无棕色气体产生,防止暴沸,冷却,加50mL.水;将溶液用G漏斗过滤至500m烧杯 中,用150mL水分5次洗涤,加0.5g抗坏血酸,溶解后用400g/的氢氧化钠溶液中和至pH之2,再 用80g/L的氢氧化钠溶液中和至pH~4,加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加热至80C,边搅动边 加人15mL8-羚基唾琳溶液,在80C下保持25min,并不时搅动,用恒重的G，漏斗过滤,每次用 10mL热水,搅动沉淀洗涤7次,于110C~l15C烘箱烘至恒重 B.3.5计算 试样中锌质量分数按式(B.3)计算 ×w×0.171" "n B.3) 7n H" 式中 试样中锌的质量分数,以百分数(%)表示 w6 -沉淀物的质量,单位为克(e) 711o 试样中代森孟锌的质量分数,以百分数(%)表示 Z 0.1717 8-羚基呤琳锌对锌的换算系数 试样的质量,单位为克(g. n9 B.3.6允差 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果 B.4化学法测定呻质量分数 B.4.1 方法提要 在酸性介质中,用锌还原呻,生成呻化锌,导人二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]毗溶液 19
GB/T39672一2020 中,生成紫红色的可溶性胶态银,在最大吸收波长540nm处,对其进行吸光度的测量 生成胶态银的反应式如下 AsHH十6Ag(DDTC)6Ag十3H(DDTC)十As(DDTC). B.4.2试剂和溶液 B.4.2.1硝酸 B.4.2.2抗坏血酸 B.4.2.3盐酸 B.4.2.4盐酸溶液;体积比乡进能，太=75:25 B,4.2.5锌粒;粒径为0.5mm1mm. B.4.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]毗唁溶液:质量浓度pxro ,=5g/几L 储于密闭棕 色玻璃瓶中,避光照射,有效期为两周 B .4.2.7碘化钾溶液;质量浓度px=150g/L B.4.2.8氯化亚锡盐酸溶液;质量浓度p ,=400g/儿L,按GB/T603配制 SnC2Hao B.4.2.9氢氧化钠溶液;质量浓度 pNo=50g/L B.4.2.10乙酸铅溶液;质量浓度p么熊机 =200g/L B.4.2.11三氧化二呻;烘至恒重保存于硫酸干燥器中 B.4.2.12呻标准溶液A;准确称取0.1320g三氧化二呻(优级纯),置于100mL烧杯中,用2mL氢氧化 钠溶液溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液质量浓度p,=1004g/mL) B,4.2.13呻标准溶液B;吸取25.0mlA溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶 液使用时现配 此溶液质量浓度p=2.504g/ml 鼓.4.2.14乙酸铅脱脂棉;脱脂棉于乙酸铅溶液中浸透,取出在室温下晾干,保存在密闭容器中 B.4.3仪器 B.4.3.1测定呻的所有玻璃仪器用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤,再以水清洗干净,干燥备用 B.4.3.2分光光度计:具有540nm波长 B.4.3.3定呻仪:l5球定碘仪(如图B.2所示),或其他经试验证明,在规定的检验条件下,能给出相同 结果的定呻仪 20
GB/39672一2020 单位为毫米 s S13 外径5 14/23 连接管 外径14 15球的吸改器 内径最小3 锥形瓶 图B.2 15球定呻仪 B.4.4测定步骤 B.4.4.1试液的制备 称取5g(精确至01g)试样置于250ml烧杯中,加人30ml盐酸和10mL稍股,盖上表面m.在 电热板上煮沸30min后,移开表面皿继续加热,使酸溶液全部蒸发至干,以赶尽硝酸 冷却后,加人 50mL盐酸溶液,加热溶解,用水完全洗人200ml容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀 B.44.2工作曲线的绘制 B.4.4.2.1标准显色溶液的制备 按表B.1移取呻标准溶液B分别置于6个100mL锥形瓶中,于各锥形瓶中加10mL盐酸和一定 量水,使体积约为40mL此时.溶液浓度c=3mol/L;然后再加2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡 盐酸溶液,摇匀,放置15min 在连接管末端装人少量乙酸铅脱脂棉,用于吸收反应时逸出的硫化氢 移取5.0nmL二乙基二硫 代氨基甲酸银毗唁溶液于15球吸收器中,将连接管接在吸收器上 21
GB/T39672一2020 称量5g锌粒加人锥形瓶中,迅速连接好仪器,使反应进行约45min,拆下吸收器,充分摇匀生成的 紫红色胶银 表B.1绘制神工作曲线所用系列标准溶液B 神(As)标准溶液体积 相应的神(As)含量 ml g 0" 1.00 2.5 2.00 5.0 4.00 10,0 6,.00 15.0 8.00 20,0 空白溶液 B.4.4.2.2吸光度的测定 在540nm波长下,以水为参比,测定各标准显色溶液的吸光度 B,4.4.2.3工作曲线的绘制 以呻质量为横坐标,测得的各标准显色溶液的吸光度值(减去空白吸光度值)为纵坐标绘制工作 曲线 B.44.3测定 吸取25mL试液于100m锥形瓶中,加10m盐酸和一定量水,使体积约为40ml,然后加人 1g抗坏血酸,2mL碘化钾溶液和2ml氧化亚锡盐酸溶液,摇匀,放置15 min 在连接管末端装人少量乙酸铅脱脂棉,用于吸收反应时逸出的硫化氢 移取5.0nmlL二乙基二硫 代氨基甲酸银毗溶液于15球吸收器中,将连接管接在吸收器上 称量5g锌粒加人锥形瓶中迅速连接好仪器,使反应进行约45min,拆下吸收器,充分摇匀生成的 紫红色胶银 在540nm波长下,以水为参比,测定试液的吸光度,在测定的同时做空白试验 B4.4.4计算 在工作曲线上查出呻的质量,按式(B.4)计算试样中呻的质量分数 n111 B.4 e m12×人 式中 呻的质量分数,单位为微克每克(4g/g); Z'3 -呻的质量,单位为微克(4g); m 试样的质量,单位为克(g):; m12 -测定时,所取试液体积与试液总体积之比k=8. B.4.4.5允差 两次平行测定结果之差不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 22

代森锰锌GB/T39672-2020

代森锰锌是一种常用的金属防护材料，其具有较强的阴极保护作用，可以提高金属结构物的耐腐蚀性能。GB/T39672-2020《代森锰锌阴极保护技术规范》是我国针对代森锰锌的应用制定的技术标准，下面我们来详细了解一下。

代森锰锌是一种由氯化锰、氯化锌等混合物组成的复合物，在阴极保护中发挥重要作用。其主要作用是通过阴极极化作用，将金属的电位向更负的方向推移，从而控制金属的腐蚀反应。同时，代森锰锌还可以通过自身的溶解释放氧气，从而生成一层保护膜，提高金属结构物的耐蚀性能。

在GB/T39672-2020标准中，首先对代森锰锌的组成、制备及质量要求进行了明确规定。随后，标准详细阐述了代森锰锌在阴极保护中的应用方法和技术要求，包括以下内容：

• 代森锰锌的加入方式、投放量及加药间隔时间要求；
• 监测与记录代森锰锌投放前后金属结构物的电位值和电流值；
• 根据现场情况，确定适宜的代森锰锌加药方案；
• 合理控制代森锰锌的使用量，避免对环境造成污染。

总的来说，GB/T39672-2020标准对代森锰锌进行了规范化和标准化，为其在阴极保护中的应用提供了科学的依据。未来，随着金属防护材料等领域的发展，代森锰锌将会得到更加广泛的应用。

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2022/7/18 14:06:57 现行