GB/T3780.24-2017
炭黑第24部分：空隙体积的测定
Carbonblack－Part24：Determinationofvoidvolume
- 中国标准分类号（CCS）G49
- 国际标准分类号（ICS）83.040.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小652.62KB
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炭黑第24部分：空隙体积的测定
国家标准 GB/3780.24一2017 炭黑第24部分空隙体积的测定 Carbonblaek一Part24:Determinationofvoidlolume 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T3780.24一2017 炭黑第24部分:空隙体积的测定 范围 GB/T3780的本部分规定了对炭黑空隙体积的测定方法
本部分适用于炭黑
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GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780,2炭黑第2部分;吸油值的测定 HG/T2725散装炭黑采样标准方法 术语 下列术语和定义适用于本文件
3.1 压缩体积(炭黑compresselvolume(earbonblack -定量炭黑在缸体中经运动活塞施加规定压强后呈现出的表观体积 3.2 理论体积(炭黑theoretiealvolumecarbonblack) 假设炭黑内无空隙空间,一定量炭黑所拥有的体积
由给定质量与专门的试验方法测得的炭黑真 密度之比得出
3.3 空隙体积(炭黑voidvolme(earbomblack) 炭黑原生结构内所有封闭孔的体积
通过炭黑聚集体粒子的不规则性和非球形表征,表述为一个 差值(压缩体积理论体积),与承受压强呈函数关系,归一化至100g质量
注，炭黑因其聚集体的不规则性与缠绕、粒径分布和聚集体强度或聚集体分枝内粒子间联接而经受包装,压缩和破 碎
炭黑压缩的空隙体积还受到缸壁和活塞头反作用力的影响,该作用力反过来又决定于样品形态即样品的 高度与缸体直径的比值)或界面面积,它将影响压实密度的均匀性
由于压缩的空隙体积取决于缸体的几何尺 寸,并可能取决于缸壁面积(即摩擦力的影响),测得的压缩体积可能不是真实的压缩体积,除非这些因素得到 校正或可以不计
方法概要 用干燥样品测得的压缩体积是施加压强的函数,可用一台经制造商或用户校准的空隙体积测定仪 测量
基于测量的压缩体积,从压缩体积中减去理论体积就得到空隙体积,并且表述为归一化的100 质量的值
真实的空隙体积可通过设备的几儿何尺寸、样品质量和可能存在的摩擦影响等校正测量的空 隙体积得到
GB/T3780.24一2017 注:炭黑结构特性即熟知的空隙体积的测定
通过测定一定量炭黑的压缩体积得到空隙体积,该体积与可移动柱 塞在缸体内施加的压强呈丽数关系,柱塞机械上设置了压力传感器
空隙体积与承受压强的丽数关系提供了 在不同密度水平和聚集度减少时评估炭黑结构的一种方法
S 仪器设备 5.1分析天平,分度值为0.1mg
5.2烘箱,重力对流型,可控制在(125士5)C
5.3称量盘,用于称取样品
5.4空隙体积测定仪,应符合以下技术要求 该设备应有含圆柱形缸体(参见附录A的图A.1)的刚性框架,在受力范围内框架的滞后应计 a 人位移测量
b 缸体直径应均匀
c 具有加压功能,活塞应能移动并压缩样品
配有测量活塞端部与缸体端部间距的装置
d 配有测量样品承受压强的压力传感器或其他适宜的测力装置
以下两种空隙体积测定仪可用: 静态空隙体积测定仪,可设置一个或多个压强目标值,从一个压强目标值到另一个压强目 标值分别测量并收集数据
该设备用一个气动气缸来控制活塞的运动,不能控制活塞的 运动速率
作用于样品上的压强不能直接测量,但可基于作用于缸体的气压来计算
附 录A对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明
动态空隙体积测定仪,适用于在受控速率下对一个压强区间进行动态扫描,并以规定数据 间隔连绞渊量压缩体积相压强
动态设备采用电机操控与话塞联接的线性驱动器
该设 备配有测力传感器,用于直接测量作用于样品上的力或压强
附录B对满足以上要求的 商品空隙体积测定仪作了简要说明
样品 6 按GB/T3778和HG/T2725的规定进行采样
校准和标准化 7.1校准 按制造商的说明安装好设备并校准测量系统
建议使用物理标准如可溯源的校准后的钢质柱塞来 校准或验证高度位移传感器
建议使用可溯源的参比测力传感器校准或验证测力传感器
7.2标准化 7.2.1用户可接受生产商建议
7.2.2用6个现有的SRBs样品,每个标准样品取在压力范围内的4次测试数据的平均值
周期性增 加另外的值
7.2.3在生产商规定的施压范围内,利用SRB的目标值(y值)和最近4次测量值的滚动平均值(r值 进行回归分析
如果SRB的目标值曲线代表测试的空隙体积,那么该曲线是仪器特有的,并且需从制 造商处获得
只能用同一条回归曲线,而不能如GB/T3780.2方法那样区分胎侧和胎面用炭黑
回归 模型是没有固定截距或者零截距的直线方程,或者说一元一次方程,方程的斜率和截距是通过计算得
GB;/T3780.24一2017 到的
7.2.4所有样品均按式(1)回归处理: Y=aX十b 式中 回归值 斜率; X -测量值; 截距
7.2.5如果标样的回归空隙体积值不在预期的测量范围之内,设备需要根据7.1步骤重新校准 注，sRB空隙体积的范围是在特定压力下通过循环实验确定的
在缺少行业精密度数据时,可以通过在一个实验 室内不同的设备间周期性的监测SRBs确定3限制来获得空隙体积范围， 7.2.6若设备有诸如测量系统的校准、缸体/活塞头更换等任何改变,均需按7.2.1和7.2.2重建新的 曲线
试验步骤 8.1样品准备 用适当大小的容器,使炭黑的厚度低于10mm,在(125士5)C烘箱中干燥足够量炭黑样品1h以 上,再置于干燥器中冷却至室温备用
8.2静态空隙体积法(A法 8.2.1按设备制造商要求称取一定量的样品
8.2.2设置分析条件,包括压强目标值或其他适用的压强目标值、初始保持时间或其他适用的时间 间隔
8.2.3用漏斗将称量的样品装人缸体中,清扫称样盘和漏斗,使全部样品加人缸体中
启动设备执行 压缩试验
试验结束后,记录压缩样品的高度h,请理设备并确保清除掉活塞头上的所有炭黑
8.2.4 8.3动态空隙体积法(B法 按设备制造商要求称取一定量的样品
8.3.1 8.3.2设置分析条件,如扫描速率、末端压强、数据收集间隔
8.3.3将称量好的样品放人缸体中,扫清称样盘和漏斗,确保全部样品加人缸体中
启动设备执行压 缩试验,试验结束后,记录压缩样品的高度h
空隙体积的计算 g.1炭黑的压缩体积由式(2)计算 V=xR'" 式中 V 炭黑样品的压缩体积的数值,单位为立方厘米(enm'); R 缸体的半径的数值,单位为厘米(cm); -压缩炭黑在缸体中的高度的数值,单位为厘米(em). g.2炭黑的理论体积由式(3)计算
GB/T3780.24一2017 (3 V 三m/ dw 式中 V -炭黑样品的理论体积的数值,单位为立方厘米cm); -炭黑样品的质量的数值,单位为克(g); n 公认的炭黑真实密度=1.90g/ecm dcB 注:一些炭黑报告的真实密度为1.80g/em2.00g/em',认可的橡胶用炭黑的密度为1.90g/em
9.3炭黑的实测空隙体积由式(4)获得
=(V-)/m×100 4 式中 VV 炭黑样品的实测空隙体积的数值,单位为10的负5次方立方米每千克(10-nm/kg); V 炭黑样品的压缩体积的数值,单位为立方厘米(cm). 炭黑样品的理论体积的数值,单位为立方厘米(em) V" 9.4给定压强下,校正的或真实的空隙体积(V)是一个与样品的形状即样品的高度比)无关的值 该值可以在给定缸体、多个样品质量时通过测量的空隙体积来确定,随后可线性外推至无限小质量
V仅是压强的函数
采用外推法来确定的校正的或真实的空隙体积按式(5)计算 V 5 wD.)=diD.,n×"十V T(p》 式中 VD 测得的空隙体积,在缸径为D,给定压强为并基于可变质量m测定 描述V与质量的线性直线关系的斜率 a
GB/T3780.24一2017 附录 B 资料性附录) 动态空隙体积测定仪简要说明 B.1动态空欧体积测定仪见图B.1
B.2V测量仪需符合5.4的要求，一般包括下列内容 矩形刚性框架的垂直方向配有圆柱形样品室,样品室下方装有线性驱动器,底部是一个机械装 a 置,拥有刚性阻滞块或门以便开启/关闭缸的端部
活塞与线性驱动器相联并置于样品室的上 部
活塞上安有高度传感器
力值传感器安置在框架上并支撑线性驱动器和活塞
关闭底部垫板,缩回活塞,用漏斗将炭黑样品加人
加料完成后,样品停留在缸底
活塞以规 b 定的速率进人样品缸压缩样品
出 器 说明: 力值传感器; 高度传感器" 活塞; -钢性框架; 样品室 垫板
图B.1动态空隙体积测定仪示意图
炭黑第24部分：空隙体积的测定GB/T3780.24-2017
炭黑是一种重要的工业原料，在橡胶、塑料、涂料等领域中有广泛的应用。其中，空隙体积是炭黑一个非常重要的指标之一，可以用于评估炭黑的质量和性能。
空隙体积指的是炭黑中的孔隙所占据的体积比例。GB/T3780.24-2017《橡胶炭黑试验方法 第24部分：空隙体积的测定》是我国针对炭黑空隙体积制定的标准。该标准规定了测定炭黑空隙体积的方法、实验条件、仪器设备和数据处理等内容。
具体来说，测定炭黑空隙体积时，需要将炭黑样品放入真空容器中，并施加一定的压力，使得内部气体被抽出，形成真空状态。然后，测量样品密度和炭黑在真空状态下的体积，即可计算出炭黑空隙体积。
需要注意的是，在测定过程中要保证样品的粒径和粒度分布符合标准要求，并严格控制实验条件，比如温度、时间、压力等参数。这样才能得到准确的测量结果。
总之，GB/T3780.24-2017标准中规定的炭黑空隙体积测定方法是炭黑质量控制和应用评估中非常重要的工具。通过这些测定方法，可以准确地评估炭黑的空隙结构，并为相关行业提供科学的依据。
