国家标准 GB/T31472一2015 X光电子能谱中荷电控制和荷电基准技术标准指南 Standardguidetochargecomtrolamdchargerefereneing techniquesinX-rayphotoeleetronspectroscopy 2015-05-15发布 2016-01-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31472一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口本标准起草单位;信息产业专用材料质量监督检验中心、电子技术标准化研究院,苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司本标准主要起草人李雨辰、何秀坤、刘筠、刘兵、李翔
GB/T31472一2015 引言 X射线光电子能谱用于固体材料表面元素组成和元素化合态的测试与表征,通过某一元素结合能的细微变化可获得该元素化合态信息对于绝缘样品表面,X光激发的光电子发射会导致表面正电荷积累,改变表面电势,因此使测得的光电子谱峰位向高结合能偏移表面感生电荷的数量、在样品表面的分布及其与试验条件的依赖关系决定于许多因素,包括样品成分、样品的均匀性,表面电导率、总光致电离截面、表面形貌、激发X光的特殊空间分布、中和电子等荷电积累是发生在样品表面和材料内部的三维现象本标准描述了各种已经或即将用于采集和解析绝缘样品表面的x射线光电子能谱数据的荷电控制与针对荷电偏移的校正方法,目的是通过控制荷电积累,校正由于表面充电引起的结合能飘移,以得到有意义且可重现的绝缘样品的测试数据
GB/T31472一2015 x光电子能谱中荷电控制和荷电基准技术标准指南范围本标准规定了xX射线光电子能谱(XPS)的荷电控制和荷电基准技术本标准适用于XPS荷电控制和荷电定位技术,不适用于其他电子激发系统规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T22461一2008表面化学分析词汇(IsO18115;2001,IDT GB/T22571一2008表面化学分析X射线光电子能谱仪能量标尺的校准 s/T10458一1993俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的样品处理标准导则术语和定义 GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件结合能,单位为电子伏(eV); BE -校准后结合能,单位为电子伏(eV); BE 测量结合能,单位为电子伏(eV); BEm ca 参考结合能,单位为电子伏(eV); BE 参考线的标准结合能,单位为电子伏(eV). BE mes，ref FwHM 谱峰在背底以上半高峰宽,单位为电子伏(eV); -荷电校正时与测得的结合能相加的校准能量值,单位为电子伏(eV) 4mn 仪器 5.1实际的XPS谱仪可能应用了本标准中涉及的一个或多个荷电补偿技术在仪器操作过程中应遵循厂家提供的手册和其他说明文件进行 5.2荷电控制需要特殊的仪器附件,如电子中和枪或沉积物燕发源 5.3特定样品装备程序,例如将样品安装在细金属网眼下时,可以增加样品与样品台的电接触性或者减少表面荷电积累具体操作可参考s/T10458一1993
GB/T31472一2015 结合能标尺校准在使用本标准前,可根据GB/T22571一2008或其他文件规定方法校准X光电子能谱仪的基准结合能荷电控制与荷电校准 7.1表面荷电(电势)控制方法下列控制表面荷电的方法可用于减少表面荷电累积及其影响 a)散射电子枪(电子中和枪); 紫外泛光灯ian; b e)样品加热; 电连接(接地和扩大导电通路、与地绝缘); d 外加偏压(见7.3); e 低能离子源 f 7.2结合能校准方法以下方法用于确定由表面荷电引起的结合能偏移,这些方法基于微分荷电(沿表面或在样品内部不明显的假设，一且认为或发现产生明显的微分荷电,则应改变荷电控制方法: 17-21] a)外部碳基准G,.1g." [67,17,22-25] b 喷金" e)惰性气体注人[a 内标法 d 基体基准 e) 维[15 7.3偏压基准偏压基淮的方法基本原理已包括在7.1和7.2中,由于既包含了荷电控制又包括荷电校准因而被单独列出用于将标准物质引人到样品表面,针对具体的样品和具体的测试条件使用和优化荷电控制方法目标是增加修正值4可靠性 7.4俄歇参数21 对于大多数谱仪,两种跃迁受到静电的影响相同,因此俄歇参数不受荷电影响由于俄歇参数可能 [30,31] 随化学键变化,这个与荷电无关的值有时被用于协助判定元素的化学价态 7.5样品处理与安装 7.5.1样品材质与形态样品材质与外观形态会影响样品的荷电特性,因此在选择荷电控制方法过程中需要了解样品的材质,物理特性、制备方法、结构等信息例如,样品外观(粉末,块状,薄片等),样品材质(无机物、有机物、金属、复合材料等)物理特性(导体、半导体,绝缘体等)和样品结构(均匀样品、非均匀样品、膜层结构等),详见附录A
GB/T31472一2015 7.5.2样品处理样品处理是表面分析中非常关键的环节,在表面分析前、过程中,分析后对样品的处理请参照 S/T10458一1993进行 7.5.3样品安装样品的安装可能会对样品的导电特性产生影响,应针对不同的样品选择适当的安装方法,以增加导电性或使样品与地绝缘等例如,粉末样品涂覆在导电胶带上,再用导电双面胶固定于样品台上;将溶剂滴在Si单晶衬底上,自然或者真空干燥后将Si片固定于样品台上;块状样品用金属螺丝与铜质簧片固定于特制的样品台凹槽内 7.6仪器操作和实验参数 7.6.1仪器操作 X射线源选择(双阳极、单色器);目前普遍使用单色器作为射线源,但有部分样品的测试仍需用到双阳极作为射线源 X射线束斑直径(尺寸)选择;通常情况下选择较大尺寸的束斑,以期获得良好的信噪比;针对微区分析的样品应根据分析区域的尺寸和形状来选择适当的束斑直径,确保信号来源的正确性样品被测表面高度(乙轴)调整;调整轴使信号强度达到最大值 7.6.2实验参数分析器通过能能量分辨率;这两个参数是相互关联的,当通过能增大相应的能量分辨率变差,但信号强度增加,反之则能量分辨率变好,而信号强度降低应根据样品测试要求选择适当的参数样品平面与分析器轴线夹角;信号来源深度会随角度增大而增加电子中和枪参数设置;根据仪器厂商提供的说明文件进行设置(电子能量10eV以下) 离子中和枪参数设置;根据仪器厂商提供的说明文件进行设置(离子能量10eV左右) 7.7荷电控制有效性验证使用已知峰型的PET膜对所使用的不同的荷电控制方法进行有效性验证,峰型与标准谱一致或非常接近证明该方法有效 7.8结合能校准结合能校正值由式(1)给出 A=BE一BE 同一谱图上其他光电子峰校正后的结合能值由式(2)给出: .(2 BE=BE十4. 注;只有荷电控制可消除微分荷电效应时式(1),式(2)才适用
GB/T31472一2015 附录A 资料性附录荷电控制与荷电校准方法详述 A.1荷电影响概述 A.1.1对于绝缘样品表面,X光激发的光电子发射会导致表面正电荷积累这种表面正电荷会改变表面电势,因此使测得的光电子谱峰位向高结合能偏移对于装配非单色x光源的能谱仪,此结合能偏移数值会达到介于2eV5eV之间的相对稳定的数值通常在装配有单色X光源的能谱中,表面电势荷电和因此而产生的结合能偏移更大,一般是由于撞击样品表面的低能电子通量较低造成这种情况是因为聚焦的单色X射线束只照射到样品的一小部分,照射不到其他邻近的表面,也就是低能电子来源区域很多单色X光源没有X光窗口(或者样品尺寸远大于X光窗口)也失去另一个低能电子的来源 A.1.2表面感生电荷的数量,它在样品表面的分布及其与试验条件的依赖关系决定于许多因素,包括样品成分、样品的均匀性、表面电导率,总光致电离截面、表面形貌、激发X光的特殊空间分布、中和电子有效性等荷电积累是发生在样品表面和材料内部的三维现象在样品表面存在的微粒或样品内部的不同相,会导致表面荷电的不均匀分布,这种现象称为荷电差异电荷积累也可能发生在相边界或X 光辐照到的样品深度方向的界面区域某些样品荷电水平会因为电子、X光和热能等损伤或者因为挥发而随时间发生变化，这种样品将不可能达到一个稳定的电势 A.1.3部分技术的使用,目的是控制荷电积累和由此引起的表面电势变化,以得到有意义且可重现的绝缘样品的测试数据这些方法应用于数据采集过程,将在A.3.2中讨论 A.1.4另外一些技术的使用,目的是校正由于表面充电引起的结合能飘移这些校正在数据采集完成之后进行,将在A.3.3中讨论 A.1.5本标准记述的各种荷电控制或荷电校准技术,依据现有的仪器设备和曾经分析过的样品总结而得 A.2意义与应用 A.2.1作为表面分析工具,在XPs应用中主要感兴趣的是根据XPs谱峰位置的变化获得化学信息表面荷电引起谱峰的飘移在同一个表面内不依赖于这些元素与其他元素的化学关系在能谱仪对于非绝缘样品工作正常的前提下,为消除表面荷电对谱峰位置和谱峰形状的影响,发展、总结出一系列经验性的方法,这些方法可以协助解析谱峰位置、确定表面化学性质,令同种元素在导电和不导电系统中的图谱可以进行比较 A.2.2目前还没有理想的方法用于处理表面荷电a.灯对于绝缘体,选择适当的控制或校准系统需要根据样品特性、仪器设备和所需要的信息等适当的荷电控制与荷电基准技术的应用可得到一致性、重复性更好的数据研究人员的报告使用过的荷电控制和基准技术中,具体的谱峰和结合能作为标准,用于确定最佳的结果,进而对数据进行正确的对比
GB/T31472一2015 A.3步骤 A.3.1概述此处记述的方法包括荷电控制(尽可能减少表面荷电累积及减小它的影响)、荷电基准(尽可能确定一个可靠的结合能参考值而不论荷电累积情况如何),或者两者的结合对于荷电控制,峰形是要考虑的最主要的参数校正峰的位置,则单独使用适当的荷电基准技术另外在某些情况下俄歇参量可以提供化学信息而无需使用表面电势校正 A.3.2表面电势控制方法 [6 A.3.2.1散射电子枪电子中和枪" 在xPs中使用低能电子枪可以稳定被检测绝缘样品的表面静电荷刀,特别是当使用x光单色器的时候最佳的运行条件应由使用者决定,例如,灯丝位置、电子能量和电子束流的大小等,这些通常依赖于电子中和枪相对于样品的方位和电子中和枪的细节设计使用低能电子(通常10eV或更小的能量) 来增大中和效果,减少电子轰击感应发射的数量在样品表面或上方放置金属屏蔽网有时也会有一定作用m,m A.3.2.2紫外泛光灯i切紫外光照射同样会产生低能电子(例如,从样品台上发射)会起到抑制样品荷电的作用 A.3.2.3样品加热2 对于少数样品,加热可以增加电导率,从而减少荷电 A.3.2.4电连接 A.3.2.4.1接地和扩大导电通路在绝缘材料四周环绕导电材料是常用的减少样品荷电累积的方法具体方法包括;用可导电的圆孔、方格、箱片作为固体样品的掩模,或者将粉末放置在导电箱片或胶带上al A.3.2.4.2与地绝缘对于一些具有不均匀导电特性材料或者复合材料会产生微分荷电,这一现象可被用来获得样品的部分结构或化学态信息,并且有时通过样品[.们与地绝缘将微分荷电最小化(可达到更加均匀的样品电势). A.3.2.5偏压应用一个低电压(一10V十10V)的偏压加在样品上并留意不同谐峰结合能的改变,可用来了解关于样品(或样品的一部分)与样品架的电连接状态信息当偏压应用于样品电导通区域时,xPS能谱的谱峰会随之发生偏移而当偏压应用在其他绝缘区域时,谱峰可能发生的偏移较小或根本不偏移这种方法有时可以用来验证被用作荷电基准的谱峰(例如,Au4f,Cls)表现方式一致于样品上其他一些关键谱峰[S.1.] 对于不均匀或复合型(不导电或部分导电)样品,可能会观察到基于偏压的多种荷电偏移这将提供关于样品的有用的信息,并显示样品是需要进行细致的接地还是与地绝缘有些情况样
GB/T31472一2015 品的全部数据都在偏压条件下采集(详见A.3.4) A.3.2.6低能离子源有时尽管暴露在x光下的部分显示正电性[n,而绝缘的表面其他部分还是负电性,这种效应在光束只照射到样品上相对很小一部分的聚焦x光系统中尤为明显,这种情况下可在电子源之外使用低能正离子源,以协助稳定样晶表面电势 A.3.3结合能基准方法 A.3.3.1概述有多种方法可用于确定由表面荷电引起的结合能偏移的量所有这些方法都基于微分荷电(沿表面或在样品内部)没有达到显著效果的程度这 -假设一旦发现产生明显的微分荷电或认为出现,则应改变荷电控制方法 A.3.3.2外部碳基准5.a.,2.72n A.3.3.2.1除非样品在严格控制的空气环境下进行制备,否则通常表面都会覆盖一层外来沾污一且把样品送进能请仪,残留的气体会进一步的清污样品,特别是使用油扩散的仪器如果假设此沾污层真实的反映分布于样品表面的稳定的静电荷,并且它包含一个谱峰结合能已知的元素,那么就可以用来作为基准碳是沾污层中最常见的元素,而Cls发射的光电子谱最常被用作基准 A.3.3.2.2这个沾污层中Cls能级的结合能常被定为284.8eV,而能谱中测得的位置与基准值的差值就是由荷电引起的表面电势位移的数值这个基准能量是以假设碳以碳氢化合物形式存在,其他的碳化合物或者不存在或者可以区分开 A.3.3.2.3这种方法的一个关键的问题在于实际的碳元素种类的不确定性,并且根据文献的报道,合理的基准值分布于284.6eV285.2eV这样一个很宽的范围内G.信.m 因此,如果沾污的碳元素用来做基准,建议基准结合能值根据用户所使用的能谱仪提供的数据确定理想状态下,这种测量方法用在被分析材料与基体材料的化学性质和物理性质具有一致性且表面仅覆盖很薄且均匀的沾污层(即约为单分子层)的情况 A.3.3.2.4在使用表面沾污碳做基准时,应注意表面碳氢化合物沾污可能会发生化学变化,例如,样品具有强氧化性[m;沾污碳的覆盖不足一层,C1s的结合能会减小;碳的结合能也可能会因离子溅射而产生偏移;另外,现有证据表明更低结合能的碳可能是石墨或者接近原子尺度的碳的结构3 一种区分现有的多种碳的方法是测定C、光电子谱峰的FwHM 不正常的碳的1s谱峰变宽可能是由于出现了多种类型的碳或者微分荷电尽管使用碳沾污作静电基准具有局限性和不确定性,但仍是最普遍使用的方法 A.3.3.3喷金6.7.7.25 喷金是采用均匀的一薄层(0.5nm0.7nm)金元素沉积在整个绝缘体表面从而在样品表面提供金属标准物质这一层还可以通过样品架与谱仪实现物理连接,使喷金层与谱仪处于同一电势这是假设沉积层与样品表面的连接足以建立通道来消除样品表面荷电,而且可以参考金的结合能来定位样品结合能的位置在实际应用中,发现金覆盖层经常小于单层,还可能与基体发生反应,造成样品和结合能的额外变化,这种反应可能造成AuH盯谱峰的化学位移s.n,而导致结合能与所期望的金属态参照值有所差别与金标准物质的这种反应的影响会随着覆盖层厚度的增加而减小另一方面,Au4f谱峰的偏移会随沉
GB/T31472一2015 积物厚度和形貌的变化而发生另外,需要提醒的是,厚的金覆盖层可能不会形成连续的一层,样品与 “金岛”之间会产生微分荷电因为很多不确定因素的存在,这种方法不广泛应用于XPs测试中 A.3.3.4惰性气体注入[28 假设固体中的惰性气体的结合能可被用来测量绝缘样品的荷电,可以在样品中注人这样一种气体原子时但这样的注人过程可能改变样品的化学性质导致其结合能的偏移;注人原子的标准结合能在不同的原子阵列中因不同的弛豫效应而可能发生变化ln 在采用这一方法过程中需要注意这两个方面 A.3.3.5内标法有时样品具有这样的特性,部分元素的谱线结合能是已知的,可以作为荷电基准n 这种方法假定选定的化学基团在不同的分子环境中结合能具有稳定性被测谱蜂能量将包括样品的静态荷电计算出位移因子来校正参考化学基团的结合能到假定值,可应用于其他被测谱峰如果使用碳元素,称为内部碳基准技术 A.3.3.6基体基准若测试对象是导电基体上的薄膜,通常假设得到的导电基体的结合能值为绝缘薄膜层提供了适当的参考但在使用这种方法时要注意:在金属-绝缘体界面处形成荷电的趋势会造成界面电极形成,将导致绝缘材料相对于导电衬底发生能量偏移a.的;另外,界面处可能会发生反应,导致结合能值偏移 [15 A.3.4偏压基准" 这种方法基本原理虽然已经在A.3.2和A.3.3中作了介绍,由于既包含了荷电控制又包括荷电校准因而被单独列出用途是针对具体的样品和具体的测试条件,将标准物质引人到样品表面(如A.3.3 中记述)使用和优化荷电控制方法(A.3.2) 这个技术是在研究了用若干能谐仪对一些样品的测试报告的基础上发展而来的,用金修饰的荷电校准方法(A.3.3.3)确定修正值(4mm),不依赖于电子中和枪的电压在许多情况中习,当中和枪电压值为足够的负值,很明显样品谱线和金元素的能量差异变得不受中和枪的电压约束(BE" 向低能值移动目标是调整中和枪的电压使这个能量差值固定,从而增加修正值4可靠性典型的.将一个小的金斑点(直径在1mm一3mm之间厚度大约25nm)用真空蒸镀的方式置于样品表面燕金点和样品典型表面区域的xPs谱都是在负偏压(最高约10V)的环境下获得,这一偏压可以由常规中和枪产生的电子形成通过计算负偏压条件下,金点与谱仪导通情况下Au4f,的结合能值(BE)差得到的修正值作为基准在实验中,Au4f的能谱通常在获得样品XPS数据的前后都要采集,从而监视系统漂移这种方法使用真空能级定位,优于费米能级定位.因其不受表面功丽数影响可 A.3.5俄歇参数i'02 A.3.5.1俄歇参数定义为:;同一元素最尖锐的俄歇峰动能减去强度最大的光电子峰动能的(在比较俄歇参数之前电离光子的能量应确定) 测得的两个跃迁受到样品表面静电影响相同,因此,计算俄歇参数得到的结果值在大多数谱仪中与荷电无关由于俄歇参数可能随化学键变化,这个与荷电无关的值有时被用于协助判定元素的化学 [30,31] 价态
GB/T31472一2015 A.3.5.2修正的俄歇参数定义为;俄歇参数与人射光子能量之和(或者另一种,同一元素的最尖锐俄歇峰动能与最强的光电子峰能量之和) 改进的俄歇参数与人射光子能量无关,常被用来代替俄歇参数协助判定元素的化学价态 A.3.5.3虽然荷电不影响俄歇参数,但存在一个风险,即荷电的分布是深度的函数,或者甚至被监测区城的化学性质的差别是泳度分布的丽数如果有明显不同的平均透逸泳度的谱峰用于获取俄敬参数则会使测试变得复杂这种情况下准确的解析测试结果将非常困难
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荷电控制和荷电基准技术标准指南GB/T31472-2015

X光电子能谱是一种分析材料表面化学成分、化学键状态和电子结构的重要方法。在X光电子能谱测量过程中，为了获得准确的分析结果，需要采用荷电控制和荷电基准技术。

荷电控制技术

荷电控制技术是指在进行X光电子能谱测量时，将样品与仪器之间的电势差限制在一定范围内，以避免电位差对测量结果的影响。此外，荷电控制技术还可以有效地抑制电子束所引起的样品表面局部区域电荷积累而导致的信号变形。

荷电控制技术的实现需要一个稳定的参考电位。GB/T31472-2015标准规定了两种荷电基准——束流基准和样品基准。束流基准是通过测量射线电压与束流电流的比值，计算出来的一种参考电位；样品基准则是通过对一个未知样品进行测量，得到一系列特征峰位置的平均值所对应的电势差。

荷电基准技术

荷电基准技术是指在X光电子能谱测量中，通过利用一种已知化合物在某个特定电位下的X光电子能谱信息，确定荷电控制的参考电位。这种方法可以在不同仪器和实验室之间实现可重复性，从而满足对分析结果的精度和准确性要求。

GB/T31472-2015标准对荷电基准技术的操作方法、校正程序等进行了详细描述。具体而言，该标准规定了荷电基准试样应当符合哪些条件，如何选择适当的荷电基准试样和参考能级，以及如何进行荷电基准的校正等。

结论

荷电控制和荷电基准是X光电子能谱分析中非常重要的技术，在保证测量精度和准确性的同时，还可以提高测量的可重复性和稳定性。GB/T31472-2015标准为这两种技术提供了详细规范和操作指南，对于从事X光电子能谱分析工作的研究人员具有重要的参考价值。