GB/T36384-2018
无机化工产品中汞的测定原子荧光光谱法
Determinationofmercuryininorganicchemicalproduct—Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）G10
- 国际标准分类号（ICS）71.060.01
- 实施日期2019-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小456.95KB
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无机化工产品中汞的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T36384一2018 无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法 Determinationofmercuryininorganmicchemicalproduet一 Atomicfuorescencespectrometry 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36384一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口
本标准起草单位:衡阳市建衡实业有限公司、山东出人境检验检疫局、蓝保(厦门 水处理科技有限公司北京海光仪器有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、 中海油天津化工研究设计院有限公司,浙江水知音环保科技有限公司
本标准主要起草人:何青峰、张庆建、陈嘉宾,李明章、丁灵、刘伟佳、王俊杰,姜龙蛟、邵瑞林,赵接红、 陈晓丽、阮忠强、安晓英、弓创周
GB/36384一2018 无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 警示- 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即 治疗;本试验方法中使用高压盒气钢瓶,应按高压钢瓶安全规程操作
范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定无机化工产品中汞含量的原理、试剂或材料、仪器设备、试验 步骤、仪器参考条件和试验数据处理
本标准适用于使用原子荧光光谱仪对无机化工产品中求含量的测定
测定试验溶液中汞(Hg)质 量浓度范围为0.044g/儿L10g/L 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 一般规定 本标准所用的试剂和水,除非另有规定外,均应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的 规定 试验中所需杂质测定用标准溶液制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2和 HG/T3696.3之规定制备
原理 试样经消解后,在酸性介质中,汞被棚氢化钾或棚氢化钠还原成原子态汞,由载气(氯气)带人原子 化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长 为253.7nm的荧光,其荧光强度与汞含量在一定范围内成正比,与标准系列溶液比较定量
5 试剂或材料 5.1盐酸(样品处理时也可用硝酸,高氯酸,、氢氟酸等).
GB/T36384一2018 5.2硝酸溶液;1十4 5.3盐酸溶液;l+19 5.4氢氧化钾(氢氧化钠)溶液:5g/L
5.5碉氢化钾(砌氢化钠)溶液:5g/L,称取5.0g砌氢化钾(碉氢化钠,用5g/儿L氢氧化御(氧氧化钠 溶液溶解并定容至1000ml,混匀
此溶液现用现配
5.6重铬酸钾-硝酸溶液:0.5g/L,称取0.05g重铬酸钾溶于100ml硝酸溶液(5十95)中
5.7汞标准中间溶液;lml溶液含汞(Hg)104g移取1.00ml按HG/T3696.2配制的汞标准溶液 置于100mL容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
于冰箱中避光保存
5.8汞标准使用溶液;1mL溶液含汞(Hg)0.05g,移取0.50ml汞标准中间溶液于100mL容量瓶 中,用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配 仪器设备 6 原子荧光光谱仪;配有汞空心阴极灯
试验步骤 7.1玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐使用前应使用硝酸溶液浸泡24h,用水冲洗干净
7.2试验溶液的制备 按相关产品标准的规定制备
7.3样品前处理方法 参见附录A
7.4标准曲线的绘制 分别移取0.00ml,2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml汞标准使用溶液于5个100ml容量瓶 中,分别加人5mL盐酸,稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中汞(Hg)质量浓度分别为0.00g/L、 1.004g/L2.004g/L,3.004g/L、4.004g/L
也可根据实际测定的汞含量配制标准溶液
仪器稳定后,以碉氢化钾(或碉氢化钠)溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条 件下测定标准溶液的荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(g/L)为横坐标绘制 标准曲线
7.5试验 用与测定标准溶液相同的测试条件,对空白试验溶液和试验溶液进行测定,由标准曲线得出汞 Hg)的质量浓度的数值
注:含汞废液的处理方法参见附录B. 8 仪器参考条件 仪器测定参考条件如下: 激发光波长:253.7nm;
GB/36384一2018 光电倍增管负高压;230V350V 灯电流:l0mV50mV; 原子化器温度:200; 原子化器高度:10 mm; 氧气流量;300ml/min~600mL/min; 氧气纯度:99.99%; 屏蔽气流量;800mL/min~1100mlL/min; 读数时间:8s一19ss 延迟时间ls7s
试验数据处理 秉含量以承(Hl2)的质量分数如计,按式()汁算 c一c×V×10- ×100% w= m1 式中: 从标准曲线上查得的试验溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L), C 从标准曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); -溶液体积的数值,单位为毫升(mL) -试料质量的数值,单位为克(g)
77 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%
GB/T36384一2018 附 录 A 资料性附录) 样品前处理方法 敞开式容器消解法 将试样和试剂用敞开式容器在电热板或电炉上加热消解
密闭式容器消解法 在密闭的容器(一般为聚四氟乙烯材料)内用酸或其他试剂在加温加压下进行湿法消解
3 微波消解法 A 在微波作用及密闭加压条件下,试样和酸混合直至完全消解
碱熔融法 用碱熔融法试剂,如偏碉酸锂,四碉酸锂,碳酸钠、氢氧化钠,过氧化钠,相应的钾盐和碱金属的氟化 物(如氟氢化钾),和试样混合,在高温下熔融
GB/36384一2018 附录 B 资料性附录 含汞废液的处理方法 B.1方法提要 在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式 溶解
B.2试剂 B.2.1氢氧化钠溶液;400g/L
B.2.2硫化钠(Naas9H,O)
B.2.3过氧化氧
B.3处理步骤 将汞废液收集于约50L的容器中,当汞废液约40L时,依次加人400mL氢氧化钠溶液、100g硫 化钠(Na,s9H,O),摇匀
10min后缓慢加人过氧化氢400mlL,充分混合,放置24h后将上部清液 排人废水中,沉淀物转人另一容器中,由专人进行汞的回收
上述操作中所用试剂均为工业级
无机化工产品中汞的测定原子荧光光谱法GB/T36384-2018
无机化工产品中汞含量的快速准确测定对于保障生产过程安全和防止环境污染具有重要意义。GB/T36384-2018标准规定了一种基于原子荧光光谱法的测定方法，下面将详细介绍该方法的步骤和注意事项。
方法
该方法采用冷蒸汽降温器-原子荧光光谱仪（CV-AFS）进行测定。具体步骤如下：
- 准备样品：将样品称取一定量，加入适量双氧水和硝酸，在加热条件下消解，然后用纯水稀释至指定体积。
- 仪器校准：使用含有不同汞浓度的标准溶液对仪器进行校准。
- 进样测定：将样品注入降温器中，并通过加热驱动样品中的汞形成气态汞，再进入原子荧光光谱仪进行检测。
注意事项
在使用该方法进行汞含量测定时，需要注意以下几点：
- 在操作过程中要严格避免汞的挥发和泄漏产生的污染，应采取相应的保护措施。
- 样品消解时应控制加热温度和时间，以避免产生干燥、焦化等现象影响测定结果。
- 进样测定时，应调整降温器的温度和气体流速，以保证样品的完全蒸发和汞的均匀分布。
总之，该方法在无机化工产品中汞含量的监测和控制方面具有一定的优势，但在实际应用过程中还需要结合具体情况进行合理调整。
