GB/T28629-2012
水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法
Methodsforchemicalanalysisoffreesilicondioxideforcementclinker
- 中国标准分类号（CCS）Q11
- 国际标准分类号（ICS）91.100.10
- 实施日期2013-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法
国家标准 GB/T28629一2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法 Methodsforehemiealanalysisoffreesilieondioxideforcementclinker 2012-07-31发布 2013-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28629一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由建筑材料联合会提出. 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口
本标准主要起草单位:建筑材料科学研究总院
本标准参加起草单位;建筑材料检验认证中心有限公司、北京京东瑞辰工贸有限公司
本标难主要起草人;刘文长,崔继,戴平,于克拳.张那军,王瑞海.言强
GB/T28629一2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法 范围 本标准规定了水混熟料中游离二氧化硅化学分析方法 本标准适用于水泥熟料及指定采用本标准的其他材料
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GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果
除水泥、熟料和天然石膏外,分析前试样应于105C110C烘2h,于干燥器中冷却至室温后 称样
在进行化学分析时,除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以 校正
3.2质量体积、体积比、滴定度和结果的表示 用“克(g)”表示质量,精确至0.0001g
滴定管体积用“毫升(mL)”表示,精确至0.05nmL
滴定 度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示,溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比经修约 后保留有效数字四位
各项分析结果均以质量分数计,分析数值以%表示至小数后二位
3.3空白试验 使用相同量的试剂,不加人试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正
试剂与材料 除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯
所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度(o),单位为克每立方厘米(g/em);市售浓液体 试剂的浓度为质量分数,以%表示
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水
用体积比表示试剂稀释程 度,例如,盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合
磷酸(H,PO. p=1.69g/em',质量分数85%
GB/T28629一2012 4.2硝酸HNO. p=1.39g/em~1.41g/em,质量分数65%~68%. 4.3氨水(NHH,H.o) p=0.90cm0.91em,质量分数25%~28%
4.4氟碉酸(HBFa 质量分数40%
4.5无水碳酸钾(K.co 固体颗粒,密封保存
4.6无水碳酸钠(Na,co. 固体颗粒,密封保存
氯化钾(KCD) 颗粒粗大时,应研细后使用
4.8盐酸溶液 4.8.1盐酸(1+1) 份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀
4.8.2盐酸(1十10 1份体积的浓盐酸与10份体积的水相混合均匀
4.9氨水(1+1 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合均匀
4.10硝酸(1+6) 1份体积的浓硝酸与6份体积的水相混合均匀
4.11 氯化钾溶液(50g/L 将50g氯化钾(KCI)溶于水中,加水稀释至1L
4.12氯化钾-乙醇溶液(50/L) 4.13氟化钾溶液(150/L 将150g氟化钾(KF2H.O)于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中 4.14硝酸铵溶液(20g/L) 将2g硝酸铵(NHNo.)溶于水中,加水稀释至100ml.
GB/T28629一2012 4.15钼酸铵溶液(50g/L) 将5g钼酸铵[(NH),Mo,O.4H.O]溶于热水中,冷却后加水稀释至100ml,贮存于塑料瓶中 必要时过滤后使用
此溶液在一周内使用
4.16抗坏血酸溶液(5g/L) 将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100ml水中,必要时过滤后使用
用时现配
4.17 乙醇或无水乙醇(CH,oHH 乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%
4.18碳酸纳-棚砂混合熔剂(2+1)y 将2份质量的无水碳酸钠(Na.co.)与1份质量的无水棚砂(NaB,O,)混匀研细,贮存于密封 瓶中 4.19二氧化硅(Sio)标准溶液 4.19.1二氧化硅标准溶液的配制 称取0.2000g已于950C~1000C灼烧过60min的二氧化硅(SsO,光谱纯),精确至0.0001g,置 于铂堆蜗中,加人2g无水碳酸钠(4.6),搅拌均匀,在950C1000C高温下熔融15min
冷却后,将 熔融物浸出于盛有约1o0ml沸水的塑料烧杯中,待全部游解冷却至室温后,移人100ml容量瓶 中
用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中
此标准溶液每毫升含0.”mg二氧化硅
吸取50.00ml上述标准溶液放人500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中
此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅
4.19.2工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0ml2.00mL、4.00mL、5.00ml6.00mL 8.00ml、,10.00mL分别放人100ml容量瓶中,加水稀释至约40ml,依次加人5ml盐酸(4.8.2)、 8mL乙醇(4.17),6mL
钼酸铵溶液(4.15),摇匀
放置30nmin后,加人20ml盐酸(4.8.1),5mL抗 坏血酸溶液(4.16),用水稀释至标线,摇匀
放置60min后,用分光光度计(5.8),10mm比色皿,以水 作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度 4.20氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L 4.20.1 标准滴定溶液的配制 称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L水中,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装 有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内
4.20.2氧氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(CH,KO,基准),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人约 200mL预先新煮沸过的并冷却后用氢氧化钠溶液中和酚酣呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人6一7 滴酌献指示剂济液(4.21)
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定浴液的浓度按式(1)计算;
GB/T28629一2012 ×1000 m c(NaOH V×204.2 式中: c(NaOH -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V -滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); m 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
204.2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度的计算 4.20.3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度按式(2)计算 Tso
=c(NaOH)×15.02 式中: TsO 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 15.02 1/4siO.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
4.21酚酞指示剂溶液(10g/L 将1g酚溶于100nml乙醇(4.17)中
仪器与设备 5.1天平 精确至0.0001g
5.2铂堆蜗、瓷堆塌 带盖,容量20ml30mL 5.3干燥器 内装变色硅胶
干燥箱 可控制110C士5温度
5.5高温炉 隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验
可 控制950C士50C温度
5.6滤纸 快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸
5.7玻璃容量器皿 容量瓶、滴定管
GB/T28629一2012 5.8分光光度计 n800 mmm、20mm 可在波长400 nm一 nm范围内测定溶液的吸光度,带有10 比色ml. 游离二氧化硅测定装置 测定装置见图1
GO060OG 控制系统; 烧杯支架; 连杆; 电炉盘支架 烧杯套; 仪器外壳; 恒温箱内胆; 温度传感器 5 石棉保温层 图1游离二氧化硅测定装置图 试样的制备 按GB/T2007.1方法取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀性样品
采用四分法或缩分器 将试样缩分至约100g,经150m方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其 全部通过孔径为1504m方孔筛,充分混匀,装人试样瓶中,密封保存,供测定用
游离二氧化硅的测定(方法一) 7.1方法提要 被测试样中可溶性二氧化硅被磷酸溶解,经过过滤、灼烧、沉淀用碳酸钠-酬砂熔融,采用分光光度 法,测出游离二氧化硅含量
此方法适用于游离二氧化硅含量不大于5%的试样
7.2分析步骤 称取约0.5区试样(m)精确至0.0o01g.置于200ml干燥的高型烧杯中
7.2.1 加人10ml水,将 样品冲散,并搅拌5min~10min,然后在搅拌下加人磷酸30mL(4.1),盖上表面皿,然后将烧杯放在游 离二氧化硅测定装置(G.9)上,在240C一260C温度下加热煮沸10min
取下冷却至50C一60C. 以水吹洗表面皿,再加100mL
温度为60C70C热水,充分搅拌后加人10mL氟碉酸(4.4),在
GB/T28629一2012 50C60C条件下保温30min(中间搅拌两次)
以慢速滤纸过滤,用盐酸溶液(4.8.1)洗涤烧杯和沉 淀3次
再用热的硝酸铵溶液(4.14)洗涤沉淀10次以上,并用扫棒将烧杯壁和底部擦洗干净
沉淀连 同滤纸移人已恒重的铂金堆锅中,低温灰化后,于9501000C下灼烧1h,取出铂金堆锅,放置在 干燥器中冷却至室温
反复灼烧直至恒重,得到白色松散状固体,其质量记为m1
),混匀然后以1尽熔剂擦洗玻璃棒,并 7.2.2在铂堆蜗中,加3g碳酸钠-碉砂(2+1)混和熔剂(4.17) 铺于试样表面
盖上堆蜗盖,从低温开始逐渐升高温度,至气泡停止发生后,在950~1000下继 续熔融3min" 5 min
再用铂堆蜗钳夹持堆旋转,使熔融物均匀地附着于堆蜗内壁
冷却至室温 后,将堆蜗及盖一并放人已加热至微沸的盛有100mL硝酸(4.10)的300mL的玻璃烧杯中,并继续保 持微沸状态,直至熔融物完全溶解
用水洗净堆蜗及盖
将溶液冷却至室温,移人250mL的容量瓶 中,积水稀释至刻度,摇匀
7.2.3从溶液中吸取一定量的溶液放人100ml容量瓶中,加水稀释至40mL,依次加人5ml盐酸 4.8.2)、8mL乙醇(4.17).6mL
钼酸铵溶液(4.15).摇匀
放置30min后,加人20mL盐酸 (4.8.1),5ml抗坏血酸溶液(4.16),用水稀释至标线,摇匀
放置60min后,用分光光度计(5.8). 10mm比色,以水作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线(4.19.2)上查出二氧化 硅的含量(m. 7.3结果的计算与表示 游离二氧化硅的质量百分数Xso按式(3)计算: ×10 ×100 sio m又100 式中 Xso -游离二氧化硅的质量分数,%; 被测试样的25ml溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克(mg); mg 试料的质量,单位为克(g). 游离二氧化硅的测定方法(方法二 方法提要 被测试样中可溶性二氧化硅被磷酸溶解,经过过滤,灼烧、沉淀用碳酸钾熔融,采用氟硅酸钾法,测 出游离二氧化硅含量
此方法适用于游离二氧化硅大于5%的试样
8.2分析步骤 步骤与7.2.1相同
8. 2.2在铂金堆蜗中,加人3g无水碳酸钾(4.5),用玻璃棒搅匀
盖上堆蜗盖,于950C1000C下 熔融5min10min
冷却后,用热水将熔融物浸出于300ml塑料烧杯中,并洗净堆蜗及盖(控制溶液 体积不大于50mL)
盖上表面皿,从烧杯口加人15mL浓硝酸(4.2),冷却至室温
于塑料棒搅拌下 加人固体氯化钾(4.7)将溶液饱和,再过量2只固体氯化钾(4.7),加人10ml氟化钾溶液(4.13),搅拌 均匀后,在低于30C温度下冷却放置15min20min,其间搅拌1一2次
用中速滤纸过滤,先过滤溶 液,固体氧化钾和沉淀留在杯底,溶液滤完后用氯化钾溶液(4.12)洗涤塑料杯及沉淀3次,洗涤过程中 使固体氯化钾溶解,洗涤液总量不超过25mL
将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加人 15mL30C以下的氧化钾-乙醇溶液(4.12)及1 .酚酞指示剂溶液(4.21),将滤纸展开,用氢氧化钠 ml 标准滴定溶液(4.20)中和未洗尽的酸,仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗 涤、中和残余酸的操作应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解)
向杯中加人约200mL沸水(煮沸后用氢
GB/T28629一2012 氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.20)滴定至微红色(V) 结果的计算与表示 游离二氧化硅的质量百分数Xso,按式(4)计算: Ts×V ×100 XsO mX！000 式中: XsO -游离二氧化硅的质量分数,% TsO 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). 化学分析方法的重复性限和再现性限 游离二氧化硅含量不大于5%时 重复性限为0.20%; 再现性限为0.30%
9.2游离二氧化硅含量大于5%时 重复性限为0.50%; 再现性限为1.00%
水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法GB/T28629-2012详解
GB/T28629-2012《普通水泥熟料化学分析方法》是水泥行业中一项重要的标准，其中对游离二氧化硅的含量进行了严格的规定。游离二氧化硅是指水泥熟料中未与其他成分结合形成硅酸盐的二氧化硅，其含量对水泥的质量和性能具有重要影响。因此，准确地测量游离二氧化硅的含量是非常必要的。
那么，在GB/T28629-2012中，如何进行水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析呢？下面我们将逐步介绍。
一、试剂准备
进行水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析需要的试剂有：
- 硝酸钾溶液（KNO3）
- 氢氧化钠溶液（NaOH）
- 甲基红指示剂溶液
- 乙醇（C2H5OH）
- 盐酸（HCl）
- 二氧化硅标准溶液
二、实验步骤
进行水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析的实验步骤如下：
- 称取1g水泥熟料样品，并在容量为250ml的三角瓶中加入50ml的盐酸，用沸水浴加热至完全溶解。
- 再加入10ml的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
- 加入适量的甲基红指示剂溶液，使用硝酸钾溶液滴定至溶液颜色由红转黄，记录滴定所需的硝酸钾溶液体积。
- 取另一瓶三角瓶，加入10ml的甲基红指示剂溶液和适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
- 向该三角瓶中加入一定量的二氧化硅标准溶液，并使用硝酸钾溶液滴定至溶液颜色由红转黄，记录滴定所需的硝酸钾溶液体积。
- 将上述两次滴定所需的硝酸钾溶液的体积差值乘以标准二氧化硅溶液的浓度，即为游离二氧化硅的含量。
三、注意事项GB/T28629-2012中还提供了以下注意事项，需要在实验过程中严格遵守：
- 使用的试剂必须经过严格的干燥、净化处理。
- 实验操作必须进行在通风良好的实验室中。
- 每个步骤操作应精确，以免影响最终结果。
- 实验中所用的仪器设备应定期校准和检验。
- 实验结束后，应彻底清洗试剂瓶和实验设备。
四、结论
通过GB/T28629-2012标准所提供的化学分析方法，我们可以准确地测量出水泥熟料中游离二氧化硅的含量。在实验过程中，我们需要注意试剂的准备和实验操作的精确性，以确保测试结果的准确性。
