尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法

尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法

国家标准作 GB/2947一2002 代替GB2947-19 尿素硝酸铵中游离水含量的测定 卡尔费休法 Determinationoffreewaterinureaandammonium nitrateKarlFischermethod 2002-09-24发布 2003-04-01实施 发布 情家熊a盛益型点胃国家标准
GB/T29472002 前 言 本标准是由国家标准GB/T2947一1982(卡尔费休法测定尿素,硝酸铵中水分》修订而成 本标准按GB/T1.12000(标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写规则》对前版标准的编 排格式进行了修改 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释 本标准由上海化工研究院负责起草 本标准主要起草人;董学胜、田鸿艳 本标准于1982年首次发布
GB/T29472002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔费休法 范围 本标准规定用卡尔费休法测定工业尿素,硝酸铵中游离水含量,仲裁时采用含有毗的卡尔费 休试剂测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6283化工产品水分测定卡尔费休法(通用方法)(eqISO760) HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 原理 试样中的水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应 卡尔费休法反应式如下 I+sO3C;HN+H.O=CH,NH+CH,NSO C,HNSO+CH.,OH=C,H,NHOSO.,(OCH 仪器 卡尔费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备 试剂和材料 51本标准中所用试剂水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843中规定 52甲醇 5.35A分子筛 5.4酒石酸钠 5.5甲醇的脱水:于每500mL甲醇中加人在550C熔烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g 塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用 5.6卡尔费休试剂 分析步骤 6.1卡尔费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用二水酒石酸纳(或水)标定 6.2测定 用称屋管称取试样2g一币g(称准至M.0olg),称取的试样消耗卡尔 费休试剂应不超过20ml. 加50ml.70ml 甲醇于反应瓶中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,与标定
GB/T29472002 卡尔 费休试剂一样用卡尔 费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持lnmin不 不记录所消耗卡尔 费休试剂体积 补充卡尔 费休试剂至滴定管零读数处打开加料口橡皮塞 变 迅速将称量管中试样倾人反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔费休试剂如上 滴定至终点,记录所消耗的卡尔 费休试剂体积 分析结果表述 游离水含量以质量分数w游离水)(%)表示,按(1)式计算 T×100 w(游离水 么 mX1000 10×m 式中: 卡尔 费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 滴定试样时消耗卡尔费休试剂体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). 1 取平行谢定结果的算术平约值为剥定结果 允许误差 游离水的质量分数w游离水)<1%时,平行测定结果的绝对差值<0.03%;游离水的质量分数 w(游离水)>1%时,平行测定结果的绝对差值<0.05%