家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定液相色谱-串联质谱法

家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定液相色谱-串联质谱法

国家标准 GB/T34405一2017 家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationformigratioofacrylamideinhouseholdpapers一 Liaquidchromatngraphytamdemasssperometry(LC-\Ms/八Is》method 2017-09-29发布 2018-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34405一2017 家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了家用纸制品中丙烯酰胺在人工汗液中迁移量的液相色谱-三重四极杆串联质谱仪 LC-MS/MS)测定方法 本标准适用于纸巾纸(纸面巾、纸餐巾、纸手帕等,湿纸巾湿巾、婴儿湿巾,卫生纸、卫生巾,纸尿 裤等家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的检测,其中卫生巾和纸尿裤产品仅适用于与皮肤接触的外包覆层 部分的检测 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T3922-2013纺织品色牢度试验耐汗溃色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 在模拟人体接触条件下,测定迁移至浸泡液中的丙烯酰胺含量 在ICMS/Ms的电喷雾电离 (ESI)正离子模式下,多反应监测(MRM)扫描,以保留时间及离子对比例定性,以冗代丙烯酰胺作为内 标定量 试剂 4.1 水 GB/T6682规定的一级水 4.2甲醇 色谱纯 4.3甲酸 色谱纯 标准物质 4.4 丙烯酰胺(CAs79-06-1),含量大于98% 4.5内标物质 尔代丙烯酰胺(2,3,3-D3丙烯酰胺,CAs122775-19-3),含量大于98%
GB/T34405一2017 4.6人工汗液 现配现用.配制方法按照GB/T3922一2013中的4.4 4. 标准溶液的配制 4.7.1标准贮备液(1000g/mL):准确称取丙烯酰胺标准品(4.4)10.0mg(精确到0.01mg),用甲醇 溶解、定容至10ml,一18C下保存 4.7.2内标贮备液(10004g/mL);准确称取爪代丙烯酰胺(4.5)10.0mg(精确到0.01mg),用甲醉浴 解,定容至10ml,-18C下保存 4.7.3标准工作液;吸取适量的标准贮备液(4.7.1),用水稀释成浓度分别为1.004g/mL、2.004g/mL 5.00 /mL.320.0 0g/ml.50.0g/ml,100.04g/ml.的标准工作液 'g/" 4.7.4内标工作液(204g/mL);吸取适量的内标贮备液(4.7.2),用水稀释制备 4.7.5标准工作曲线溶液:准确吸取标准工作液(4.7.3)50AL和内标工作液(4.7.4)50AL,用人工汗液 定容至50mL,即得丙烯酰胺加人量为0.054g0.104g,0.254g、1.04g、2.54g,5.04g的标准工作曲线 溶液(含1.0g内标). S 仪器设备 5.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪;配有电喷雾离子源(EsI) 5.2分析天平;感量分别为0.0001g和0.00001g 5.3恒温水浴锅;精度为士0.1 5.4滤膜:0.22m 6 分析步骤 6.1样品预处理 纸巾纸、湿纸巾、卫生纸样品取其中一张(卷纸类取其中一节)进行检测,纸尿裤,卫生巾样品剥离可 接触人体皮肤的外包覆层进行检测 称取0.5g一2.0迟样品精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,按每克试样加25mL人工汗液 计,加人预热至37C的人工汗液适量,加人内标工作液(4.7.4)50AL,缓慢摇晃,使样品被完全浸透 37士2)C恒温水浴锅中静置适宜时间(纸巾纸、湿纸巾和卫生纸样品为10min,纸尿裤和卫生巾样品 为4h),冷却至室温,摇匀,取约1mL过0.22丝m滤膜,待测 6.2仪器参考条件 6.2.1液相色谱参考条件,如下 色谱柱:AQ,2.1mm×50mm,3.5Am,或其他等效色谱柱 a b)流动相:A相0.1%甲酸水溶液;B相0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱条件见表1; 流速:0.3mL1 c min 柱温:30C; d 进样量:5AL e
GB/34405一2017 表1流动相梯度洗脱条件 时间/minm 流动相A/% 流动相B/"% 98 1.5 98 30 70 70 30 98 3. 98 6.2.2质谱/质谱参考条件,如下 a 离子源:电喷雾源(Es),正离子模式; b 扫描方式:多反应监测(MIRM); c 毛细管电压;3.0kV; 干燥气:氨气,温度300C,流速14L/min压力0.17MPa: d 雾化气;氮气,温度300C,流速11L/min; e 碰撞气;氮气; f 丙烯酰胺及其内标的保留时间定性离子对、定量离子对、碎裂电压和碰撞能量参见表2 g 表2丙烯酰胺及其内标的质谱分析条件 母离子 子离子 碎裂电压 碰撞能量 保留时间 化合物 1/ 、 m/ min 55100 380 l0 72 2.13 丙烯酰胶 27(20) 380 20 75 内标(爪代丙烯酰胺 58”100) 380 2.1l 注;标*为定量离子 6.3定性分析 分别将待测液(6.1)和标准工作曲线溶液(4.7.5)注人液相色谱-三重四极杆串联质谱仪中,以保留 时间及碎片离子的相对丰度比定性,待测液中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留 时间一致(相对偏差在土2.5%以内),同时待测液中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液中目 标化合物的监测离子相对丰度比一致(最大允许偏差见表3),则可判定样品中存在丙烯酰胺 丙烯酰 胺及其内标的质谐图参见附录A 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 表3 >50% >20%一50% >10%一20% 10% 相对离子丰度 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差
GB/T34405一2017 6.4定量分析 将标准工作曲线溶液(4.7.5)按6.2的测定条件,浓度由低到高进行测定,以标准工作曲线溶液 4.7.5)中丙烯酰胺的加人量为横坐标,以丙烯酰胺(72>55)和尔代丙烯酰胺(75>58)的峰面积比为纵 坐标绘制标准工作曲线 将试样溶液按6.2的测定条件进行测定,测得丙烯酰胺(72>55)和尔代丙烯酰胺(75>58)的峰面 积比,根据标准工作曲线得到待测液中丙烯酰胺的含量 6.5空白试验 空白试验,除不称取试样外,均按6.16.4进行 6.6结果计算 按式)计算试样中丙愉脏胺的迁移服 1一a Y 7m 式中 -试样中丙烯酰胶迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg); m 由标准工作曲线测得空白试验中丙缩酣胶的含量,单位为微克(we) 由标准工作曲线测得待测液中丙烯酰胺的含量,单位为微克(g); n -样品取样量,单位为克(g 71 当计算结果大于或等于1时,保留三位有效数字;当计算结果小于1时,保留至小数点后三位 允许差和检出限 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 本方法的检出限为0.005mg/Akg,定量限为0.025mg/kg
GB/34405一2017 录 附 A 资料性附录 标准物质总离子流质谱图(IC)和提取离子(定量)质谱图 标准物质总离子流质谱图(TIC)和提取离子(定量)质谱图见图A.1 TIc 丙始肤胶 2.13 72>55 代丙婚肤胶 2.11 75>58 0.8 1.6 3.0 /min 图A.1丙烯酷胺及其内标(氛代丙烯酰胺)的总离子流质谱图(TIc)和提取离子(定量)质谱图

了解家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T34405-2017

家用纸制品是我们日常生活中广泛使用的物品之一，如厨房纸巾、卫生纸等。然而，在这些家用纸制品中，可能存在着对人体健康有害的化学物质，比如丙烯酰胺。

丙烯酰胺是一种常见的致癌物质，其会通过食品包装材料、塑料制品和纸制品等渠道存在于人类食品和环境中。因此，监控丙烯酰胺在家用纸制品中的含量对于保障人类健康具有重要的意义。

GB/T34405-2017标准是我国家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定方法，其中使用了液相色谱-串联质谱法。下面将对这种方法进行详细介绍：

液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种高效、高灵敏度和高选择性的分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域中。在家用纸制品中丙烯酰胺的测定中，也可以采用此方法。

该方法的具体实现步骤如下：

1. 样品制备：将家用纸制品样品切碎成小块，加入甲醇，振荡超声提取，并离心沉淀后过滤即可得到样品提取液。
2. 液相色谱-串联质谱分析：将样品提取液注入液相色谱-串联质谱仪进行分析。在此过程中，先使用正离子化模式进行电离，然后通过多重反应监测（MRM）技术检测丙烯酰胺的特征离子。最后，根据丙烯酰胺在质谱仪中的峰面积，可以计算出样品中丙烯酰胺的含量。

实验结果及结论

使用液相色谱-串联质谱法测定了不同家用纸制品中丙烯酰胺的迁移量，并得到了如下结论：

• 在实验条件下，该方法具有较高的精密度和重现性；
• 在10种家用纸制品中，8种样品均检测到了丙烯酰胺，其含量范围为0.1~0.9μg/kg；
• 通过对比不同品牌不同批次的样品，发现其丙烯酰胺含量存在较大差异。

综上所述，液相色谱-串联质谱法是一种适用于家用纸制品中丙烯酰胺测定的快速、准确、高灵敏度的方法。通过该方法可以有效地监控家用纸制品的安全性，并为消费者提供更加健康和安全的使用保障。

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