国家标准 GB/T33252一2016 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 Naoteehmology一Perfmameetestingforlseromfnealmiersepe Ramanspeetrometers 2016-12-13发布 2017-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33252一2016 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由科学院提出本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口本标准起草单位:计量科学研究院、科学院半导体研究所、厦门大学、广州计量测试研究院、掘场()贸易有限公司本标准主要起草人任玲玲,谭平恒任斌,高思田,定翔、王海燕,濮玉梅
GB/T33252一2016 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试范围本标准规定了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的术语和定义、仪器结构,技术要求,测试方法等本标准适用于以连续激光为激发光源,具有单级、二级或三级光谱仪的色散型共聚焦显微拉曼光谱仪(以下简称仪器本标准不适用于傅立叶变换拉曼光谱仪等非色散型拉曼光谱谐仪和基于脉冲激光光源的拉曼光谱仪术语和定义下列术语和定义适用于本文件 2.1 拉曼光谱Raman.spectrum/speera 当物质收到单色辐射能照射时,由于非弹性散射产生的已调制频率的光谱 2.,2 拉曼谱线(频带,峰Ramanline(band.peak 构成拉曼光谱的谱线(带). 拉曼频移 Rammanshift 拉曼谱线(带)的波数相对于人射单色光束波数的位移注，单位为em-" 共聚焦confocal 光路(激发和发射)在两个位置上聚焦在共聚焦扫描仪中,激发光聚焦在样品点表面,而发射光聚焦在针孔上 2.5 激光共聚焦显微拉曼光谱仪 laserconfocalmicroscopeRamanspectrometer 以激光为激发光源,将拉曼光谱分析技术与显微分析技术结合起来的一种光谱仪仪器结构从激光器发出的激光经干涉滤光片到达样品表面激发样品,激发光经瑞利滤光片及共聚焦针孔,狭缝、光栅,最后到达探测器探测拉曼信号仪器结构示意图见图1 详细内容参见附录A
GB/T33252一2016 H 激光 12 说明激光器; 干涉滤光片; 半波片; 瑞利滤光片; 偏振片; 四分之一波片共聚焦针孔狭缝; 光栅; 探测器 10 1m 显微镜" 12 样品图1常规激光共聚焦显微拉曼光谱仪结构示意图要求 4.1测试条件环境温度为20C一25C,使用温度波动范围不超过士2C 相对湿度<60% 电源电压及冷却水等应符合设备主机及附件要求 4.2激光器由于拉曼光谱特殊性的要求,激光共聚焦显微拉曼系统采用的激光器偏振比不低于100:1 激光的线宽不大于标称分辨率的1/20 功率的波动不高于5%
GB/T33252一2016 4.3探测器为了获得更低的嗜噪声,可选择使用半导体致冷或液氮致冷两种方式的探测器如果探测器不能被致冷到正常工作温度附近,需要联系厂商探测器的噪声水平还决定于读出噪声等其他来源 4.4校准拉曼光谱仅使用时根熬需婆进行单一波数校准或线性校准(大范围多被数的校准) 4.5光谱采集设置光谱采集至少应包括激发波长激光功率聚焦激发光到目标采样点 -共聚焦针孔尺寸; -狭缝测试方法 5.1测试准备测试前打开激光器,预热和稳定时间按仪器说明书进行操作 5.2校准单一拉曼频移校准可采用标准光源谐线或标准样品如单晶硅片、金刚石等，使实测值与参考值一致;对于拉曼频移线性校准,可采用具有足够多谱线的标准低压散光源(如低压汞灯,氨灯及须灯等)谱线或选用标准样品参见附录B 在100cm-1一4000cm'拉曼光谱扫描范围内进行拉曼频移校准使实测多谱线量值与参考标准谱线呈线性(线性相关系数r>0.98) 5.3光谱分辨率光谱分辨率测试与激发激光波段和光谱仪性能相关对于不同波段分辨率测试分别采用如下方法: -可见-近红外波段,测试须灯位于585nm处的谱线半高宽为仪器光谱分辨率紫外波段,测试汞灯位于365nm处谱线的半高宽为仪器光谱分辨率 5.4 重复性利用标准物质或者标准样品来检查光棚扫描时拉曼频移的重复性在拉曼光谱扫描范围 100em-一4000crm'时，测量标准物质某一特征峰10次以上,该拉曼峰位量值的标准偏差为测量重复性测试报告报告内容应包含以下信息: -测试依据标准编号 -测试样品信息(物理态、浓度、几何形貌等,品种和编号;
GB/T33252一2016 -测试人员及日期; -测试单位及联系地址和电话; -测试所用仪器以及型号; -测试条件,包括光谱仪型号,光谱仪焦长、所用光栅的刻线密度、激光波长和到达样品表面的激光功率、积分时间,共聚焦孔径大小、各狭缝宽度、散射配置、仪器光谱响应修正状态、探测器型号; 测试结果,包括光谐分辨率和重复性; -测试中出现的异常; -测试中未按本标准规定的操作步骤测试报告格式参见附录C
GB/T33252一2016 附录A 资料性附录激光共聚焦显微拉曼光谱仪的构成 A.1激光共聚焦显微拉曼光谱仪的构成激光共聚焦显微拉曼光谱仪由激光器,光路系统、偏振系统(可选,光谱仪等构成 A.2激光器拉曼光谱测量要求采用单色性激光作为激发源，且单色光的线宽要远小于仪器光谱分辨率1/20 常用的激光器有;固体激光器,半导体激光器，氯离子(Ar+)，氮离子(Kr),氮-须(He-Ne)和氮-锅 He-Cd)等气体激光器,染料激光器等液体激光器 A.3光路系统采用单级单色器的拉曼光谱仪常规的背散射收集光路示意图如图1所示调节显微镜,使激光通过显微物镜聚焦在所需测试的样品点上,激光激发样品所产生的拉曼信号再通过同一个显微物镜接收并进人光谱仪收集到的信号在进人光谱仪之前需要使用拉曼滤光片来滤除瑞利线共聚焦通常可以通过三种方式实现其功能圆形可变大小共聚焦针孔,如图1所示; a b调控“狭缝和CCD像元”方式实现可变大小的聚焦针孔; 收集光纤芯径形成的大小不能改变的针孔 c A.4偏振系统对于具有各向异性特点的样品,通常需要在不同的偏振配置下测量其拉曼光谐来表征样品的结构对于无规取向样品(如澄清液体)的简单偏振测量,只需要在图1激发光路中舔加一对称性一个半波片来改变激光的偏振方向,然后通过收集光路偏振片的取向来收集不同偏振状态的拉曼信号也可将该片置于激发和收集光路的共同部分某一个拉曼谱线(频带,峰)的退偏比是根据其垂直和水平分量的强度比值来计算,如式(A.1)所示 (A.1 /o/" 式中: -退偏比拉曼垂直分量强度; 拉曼水平分量强度四分之一波片放置位置如图1所示,它可把偏振片所选择的线偏振拉曼信号转化为圆偏振的拉曼信号,然后经光谱仪分析这样可避免因光栅对不同偏振光的响应差异而造成的来自于光谱仪的退偏效应
GB/T33252一2016 A.5光谱仪 A.5.1概述光谱仪由光栅和探测器组成光谱仪系统也是一个成像系统,样品的测量采样点应该被精确的聚焦在光谱仪的人口狭缝处光谱仪内部可以采用经过良好光学像差和色差校正的凹面反射镜或者透镜来变换信号 A.5.2光栅光栅是光谐仪的核心部件,可以将复色光按波长色散开光栅的刻线密度越高,色散能力越强,因而选择高刻线密度光栅是提高光谱分辨率的一种途径但太高的光栅刻线密度会损失拉曼光谐的单次测试范围以及测量效率 A.5.3探测器 A.5.3.1多通道探测器 A.5.3.1.1硅基电荷稠合器件(cCD)探测器工作波长范围通常在200nm1050nm 为了充分发挥多通道优势,使用大尺寸cCD芯片可以有效提高工作效率但只能在经过平场校正的拉曼光谱仪上才能使用大尺寸ccD,否则拉曼信号在 cCD芯片的边缘会产生畸变,影响拉曼谱线(频带,峰)波数的精度 cCD使用时通常需要冷却以减少暗噪声,以便检测比较弱的拉曼信号噪声水平和读取速度是评价其性能的重要指标 A.5.3.1.2InGaAs探测器常用来检测近红外波段的拉曼信号和光致发光信号,工作波长范围通常为800nm1600nm 如有必要,可选择液氮制冷型的InGaAs探测器来减少暗噪声,以便更好检测弱信号 A.5.3.1.3其他阵列型探测器如光电倍增管阵列,互补金属氧化物传感器,雪崩二极管阵列等 A.5.3.2单通道探测器光电倍增管、雪崩二极管等单通道探测器近年来已经较少出现在拉曼光谱仪中,但是在快速的拉曼成像中仍在使用
GB/T33252一2016 s 附录资料性附录激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准用标准样品仪器校准用标准样品有碗、慕、苯甲饥、环己烧等,其拉曼频移见表B.1 表B.1标准样品拉曼频移参数样品名称频移平均值士标准偏差/cm 85,1士2.6 153.8士0.50 硫 219.1士0.57 473.2士0.49 513.8士0.31 763.8士0.31 1021.6士0.49 1147.2士0.34 茶 1382.2士0,31 1464.5士0.29 1576,6士0.29 3056.4士0.4 460.9士0.73 548.5士0.82 751.3士0.74 767.1士0,59 1000.7士0.98 1026.6士0.81 苯甲 1177.9士0.82 1192.6士0.56 1598.9士0,70 2229.4士0,39 3072.3士0,41 384.1士0.78 426.3士0.41 801.3士0.96 环已烧 1028.3士0.45 1157.6士0,.94 1266.4士0.58
GB/T33252一2016 表B.1(续样品名称频移平均值士标准偏差/en 1444.4士0.30 2664.4士0.42 环已炕 2852.9士0.32 2923.8土0.36 2938.3士0.51
GB/T33252一2016 附录资料性附录测试报告参考格式测试报告格式见表C.1 表C.1测试报告参考格式信息记录测试依据标准及标准号测试人员测试日期测试单位及联系地址和电话测试仪器以及型号样品名称和结构式状态,如气,液,周粉末等),溶液(溶剂和浓度 b 颜色(如果有) 纯度温度压力如果不是常压激发源激光器型号波长激光器标称功率激光器输出功率到达样品表面的激光功率窄带滤波器、衰减器等拉曼光谱仪光谱仪制造厂商和型号检测器特性,如响应型式,制造厂商、模式实验条件激发波长下狄缝宽度采集时间采集次数拉曼频移校准用标准物质显微镜物镜光栅密度
GB/T33252一2016 表C.1(续》信息记录扫描范其他 E 测试结果光谱分辨率重复性其他要说明的事项 10o
GB/I33252一2016 参考文献 [1]GB/T15490-1995固体激光器总规范 [[2]ANsIZ136.1一2014激光器的安全使用(SadheUseofLaser) [31 andardPracticeforTest AsTME1683:2002(2007)扫描拉曼光谱仪性能测试规程(Sta sting thePerformanceofScanningRamanSpectr ometers [打 AsTME2529:2006拉曼光谱仪分辨率测试指南(StandardGuideforTestingtheResolu tionofaRamanSpec ctrOmeter [5]ASTME1840:96Reapproved2007)拉曼光谱校准用标准拉曼频移标准指南(Standard GuideforRamanShiftStandardsforSpectrometerCalibration) 光谱仪 [6GOST27176:1986 术语和定义(Spectroscopicopticalinstruments Termsand definitions) 与分子光谐学相关标准术语(TerminoogRdlatingtoMolecularSpee [[7]ASTME131:2005 trOScOpy

纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试GB/T33252-2016

随着纳米技术的不断发展，研究人员发现利用激光共聚焦显微拉曼光谱仪可以实现对纳米材料的高灵敏度检测和表征。然而，如何进行激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试却是一个重要的问题。本文将介绍一种可行的方法：GB/T33252-2016国家标准。

什么是激光共聚焦显微拉曼光谱仪？

激光共聚焦显微拉曼光谱仪是一种高灵敏度、高空间分辨率的非损伤性光谱分析仪器。它可以实现对纳米结构的微观非破坏性表征和成像，是纳米技术领域重要的分析手段之一。

激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试方法

激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试包括空间分辨率、波数精度、灵敏度、信噪比等指标的测量和评估。其中，空间分辨率是衡量该仪器空间分辨力的重要参数，它决定了检测到的信号来自于多大的区域。

在GB/T33252-2016国家标准中，规定了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试方法和评价标准。这些标准涵盖了仪器外观、光路系统、谱仪分辨率和灵敏度等方面的测试内容。

国家标准GB/T33252-2016

GB/T33252-2016国家标准旨在规范激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试方法和评价标准，为该仪器的应用提供可靠的技术支持。该标准具有操作简单、检测准确等优点，已经被广泛应用于激光共聚焦显微拉曼光谱仪的性能测试和质量控制中。

总结

纳米技术与激光共聚焦显微拉曼光谱仪的结合为纳米材料的非破坏性表征提供了一种有效的方法。国家标准GB/T33252-2016规范了该仪器的性能测试方法和评价标准，为其应用提供了科学的技术支持。