GB/T29339-2012
高锰酸钾生产技术规范
Productiontechnicalregulationforpotassiumpermanganate
- 中国标准分类号（CCS）G01
- 国际标准分类号（ICS）71.020
- 实施日期2013-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小410.45KB
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高锰酸钾生产技术规范
国家标准 GB/T29339一2012 高孟酸钾生产技术规范 Prodetiontechnicalregulationforpotassiupermanganate 2012-12-31发布 2013-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29339一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准的附录A为资料性附录
本标准由石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63sC1)归口
本标淮起草单位;重庆嘉陵化学制品有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人:万云生、刘幽若、张仁义、陆思伟、陈少全、蒋宪学
本标准为首次发布
GB/T29339一2012 高孟酸钾生产技术规范 范围 本标准规定了高征酸钾生产企业的基本要求、高征酸钾生产过程控制、生产设备维护和保养、产品 质量要求、安全生产保护环境操作注意事项、污染物控制、数据采集与监测采样、污染物监测方法等 要求
本标准适用于现有高猛酸钾生产企业
也适用于对我国新建、扩建、改建和实施技改工程的高猛酸 钾生产企业
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件
GB/T1608工业高猛酸钾 GB/T5468锅炉烟尘测试方法 水质pH值的测定玻璃电极法 GB/T6920 GB8978污水综合排放标准 GB9078工业炉窑大气污染物排放标准 GB/T11901水质悬浮物的测定重量法 水质 GB/T11903 色度的测定 水质铁、钰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T1l911 水质化学需氧量的测定重铭酸盐法 GB/T11914 GB12348工厂企业厂界环境噪声排放标准 GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T16157 GB16297大气污染物综合排放标准 GB18599 -般工业固体废物储存、处置场污染控制标准 HU/T57固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 pneumaticfluidizationtower 气动流化塔法 空气、锰粉、液体氢氧化钾在具有一定压力的反应塔内,在一定温度条件下,进行密闭式连续氧化反 应而制取缸酸钾
是连续生产
是国内或国际的先进技术和先进设施
3.2 平炉氧化法openhearthosidation 粉、液体氢氧化钾,固体氢氧化钾在一定面积的平炉面上,在一定温度条件下,进行敞开式断续氧
GB/T29339一2012 化反应而制取孟酸钾
是间歇生产 基本要求 总图布置要求 4.1.1散发气体的装置应布置在厂区常年最小频率风向的上风的边缘地带
4.1.2厂房的布置应根据工艺流程同时结合场地条件因地制宜,并有利于安全、节能、建筑物通风、采 光以及管线布置等要求
4.2工艺设计要求 4.2.1劳动安全、卫生防护措施、环境保护设施应做到与主体工程同时设计,同时施工,同时投产使用 凡不符合劳动安全卫生标准,环境保护标准的,不得施工和投产
4.2.2高孟酸钾生产工艺流程应包括氧化反应、压滤、电解、重结晶、干燥包装、蒸发、苛化 4.2. 3 应采用先进的工艺和设备
4.2.4同一性质的生产设备,宜集中布置,为劳动安全、卫生防护及环境保护设施留出足够的检修 空间
4. .2.5电解厂房应为敞开式设计;干燥厂房应为密闭式设计;生产车间地面应平整
4.2.6工艺设计应优化工艺流程,减少中转环节,缩短运输距离
4.3生产线卫生设计及工作场所有害因素职业接触限值 工作场所设计应积极采取行之有效的综合防护措施,防止有害因素对工作场所的污染
对于生产 过程中尚不能完全消除的有害因素,亦应采取综合预防、治理措施,并使设计的设施正常运行
确保工 作场所空气中有毒物质低于最高容许浓度
工艺装置要求 4.4 工艺装置 4.4.1 新建高酸钾项目采用的技术及设备,应是目前国内或国际的先进技术和先进设施
4.4.2装置规模 装置规模应符合国家和有关部门产业结构的相关规定
4.5环境保护 4.5.1应有防止大气污染的除尘装置,大气污染物的源排放应满足GB16297的要求; 4.5.2应有固体废物综合利用设施,渣储存应满足GB18599的要求; 4.5.3应有水循环利用系统和工业废水处理系统,工业废水零排放 4.5.4噪声应满足GB12348的要求
4.6经济技术指标 经济技术评价指标应符合相关部门的规定
在国家没有相关规定时,企业参见附录A自行评价
GB/T29339一2012 高孟酸钾生产过程控制(气动流化塔法 5.1方法提要 将征粉与氢氧化钾按一定比例混合,泵人气动流化塔中,在一定温度、压力条件下通人空气,反应制 得符合要求的锰酸钾;经压滤配制成钮酸钾电解初始液;锰酸钾电解初始液在规定电流和电压作用下， 电解制成高孟酸钾;经重结晶、洗涤、干燥,包装,制得成品高缸酸钾
电解母液通过蒸发、苛化处理,回收的氢氧化钾继续用于工艺过程使用
主要反应方程式如下 2MnO.十4KOH+O.一2KMnO+2H.O K.Mnao,十Ho-kKMao,十KoH+H" K.CO+Ca(OH)一CacO十2KOH 5.2原料质量要求 5.2.1锰粉质量要求(见表1 表1孟粉质量要求 项目 u(MnO 酸不溶物w" 水分w" 活性w" 细度 质量分数 65% 5% 20 >125m 5.2.2氢氧化钾质量要求(见表2) 表2氢氧化钾质量要求 uw(KOH)液体 uwu(KOH)固体 项目 uw(KOH) uw(K.C0 uwu(CI w(KOH w(K.CO) Tw(CI >45.0% 0.5% 2.5% 1.0% 质量分数 <1.5% 88% 5.2. 石灰质量要求:氧化钙质量分数>60%
3 5.3主要设备 5.3.1气动流化塔 气动流化塔属皿类压力容器,应符合压力容器的有关要求
5.3.2 电解槽 电解槽外形为锥形钢制容器,内装电极
电极材料为 5.3.2.1阴极:圆钢: 5.3.2.2阳极:钢板镀镍或不锈钢板; 5.3.2.3阴极与阳极比例;l;8~1;10.
GB/T29339一2012 工艺流程(见图1 MnO. KoH 氧化反应 干清堆码 压滤 洗渣 电解 化料 离心分离 重结品 成品碱冷却前 干燥包装 产品出厂 石灰 苛化液 苛化 化灰 洗法 干浓堆码 碳酸佩储槽 图1 工艺流程图 5.5操作程序 5.5.1开车准备 5.5.1.1氧化反应工序 检查确认塔体上的各类阀门完好(包括填料无泄漏,温度、压力,液位控制等仪器工作正常,垫片完 好无泄漏;确保反应塔,碱锅装满碱,反应塔下电极灯亮
5.5.1.2压滤工序 5.5.1.2.1检查确认机器设备、板框及滤布等,确保设备状况良好
5.5.1.2.2按压滤机的使用程序进行操作
5.5.1.3电解工序 5.5.1.3.1检查确认电解槽槽与槽之间、槽与地之间、阳极与阴极之间绝缘符合要求
5.5.1.3.2检查确认变压器、整流器完好
5.5.1.4重结晶工序 5.5.1.4.1检查确认真空泵,离心机完好
5.5.1.4.2检查确认各种容器是否符合开车使用的条件
GB/T29339一2012 5.5.1.5干燥包装工序 5.5.1.5.1检查确认烘干机、筛分机设备完好
5.5.1.5.2检查确认台秤在校验周期以内和回零
5.5.1.6蒸发工序 5.5.1.6.1检查确认蒸发设备完好无泄漏 5.5.1.6.2检查确认真空系统正常
5.5.1.7苛化工序 检查确认辅料已经准备好
5.5.2开车运行 5.5.2.1氧化工序 5.5.2.1.1关闭气动流化塔塔体排料阀,进气阀,开启塔体进料阀,开启各种指示仪表
5.5.2.1.2将碱温加热至>225C后,向气动流化塔塔内泵人液体气氧化钾,启动空气压缩机向塔内 送气,使反应塔顶压力保持在恒定值
当塔温在220C时开始向反应塔内送粉
进料完成后,关闭气 动流化塔塔体进料阀
5.5.2.1.3在温度为220C一320C,压力为0.22MPa士0.02MPa下反应2h4h后出料,经沉降 分离出液体氢氧化钾和钰酸钾
孟酸钾送至下工序配置电解初始液,液体氢氧化钾送至反应塔循环 使用
5.5.2.2压滤工序 在配料锅中,用含碱>5%的洗渣水,溶解缸酸钾物料,随时抽样检查,控制物料浓度在22"B一 25°Be范围内
不同的物料进人相应的压滤机,制得电解初始液
精制缸渣回收使用.二次征渣经洗涤 合格后,堆码到指定地点 5.5.2.3电解工序 将制得的电解初始液经保温沉降处理后泵人电解槽中,在一定电流、电压作用下,电解成高孟酸钾
检查槽中缸酸钾质量分数降低情况,缸酸钾质量分数<30g/L时,断电出槽
5.5.2.4重结晶工序 将电解出槽后的结晶进行重结晶,离心分离洗涤,得到符合要求的高缸酸钾半成品
5.5.2.5干燥包装工序 高孟酸钾半成品经给料机进人烘晶机内,经烘干、筛分,包装成不同规格的高缸酸钾成品
5.5.2.6蒸发工序 将电解母液、苛化液燕发浓缩至45"Be后沉降,分离酸钾、氯化钾等,再将45"Be清液浓缩至 52Be，冷却分离碳酸钾得到合格的回收碱
昔化工序 5.5.2.7 将冷却合格的回收碱送至氧化工序,冷却结晶的碳酸钾经抽滤后送至苛化锅,加人一定量的石灰料 浆进行苛化处理,苛化液送至蒸发器,苛化渣经洗涤合格后堆码到指定地点
GB/T29339一2012 高锰酸钾生产过程控制(平炉氧化法 6.1方法提要 将孟粉与氢氧化钾按一定比例混合,通过粉碎,在平炉上、在一定温度条件下,氧化反应制得符合要 求的酸钾
经压滤配制成锰酸钾电解初始液,孟酸钾电解初始液在规定电流和电压作用下,电解制成 高猛酸钾,经重结晶、洗涤、干燥,包装,制得成品高猛酸钾
电解母液通过蒸发、苛化处理,回收的氢氧化钾继续用于工艺过程使用
6.2原料质量要求 6.2.1钰粉质量要求见表1; 6 .2. .2 氢氧化钾质量要求见表2 石灰质量要求;氧化钙质量分数>60%
6 .2. 3 6.3主要设备 6.3.1氧化平炉 用耐火材料做成的以煤做燃料的工业窑炉,炉面规格一般要求为长15m25m,宽3m4m,也 可根据实际生产情况进行确定
炉面要求平整
6.3.2 电解槽 与5.3.2相同
工艺流程 6.4 工艺流程见图1
6.5操作程序 6.5.1开车准备 6.5.1.1氧化工序 6.5.1.1.1检查窑炉是否完好,平炉耐火砖及炉面轨道等是否平整,炉内火焰燃烧正常
6.5.1.1.2检查高位储碱槽是否装满碱
检查翻料机械设备开动运行是否平稳正常,机器部件刮板及减速齿轮箱、轮轴等无异常响 6.5.1.1.3 动,喷料嘴通畅、空压机运行正常,电器开动完好
6.5.1.2压滤工序,电解工序,重结晶工序、干燥包装工序、燕发工序和苛化工序与气动流化塔法的相 应工序相同
6.5.2开车运行 6.5.2.1氧化工序 6.5.2.1.1炒新猛粉 a)将孟粉送至平炉上,用翻料机刮板将孟粉均匀地置于平炉上,进行加热 b)将卧式储碱槽泄压后装液体氢氧化钾至容积2/3液位计处
用空压机加压至0.15MPa~ 0.2MPa，停空压机
启动翻料机及储碱槽阀门,喷液体氢氧化钾至全部孟粉均匀润湿后停
GB/T29339一2012 130 止喷碱
此时平炉物料温度控制在250C一320C左右
每隔20min" min开动翻料机翻 料,待粉水分较干后,再喷加液体氢氧化钾至锰粉湿润
反复操作使之氧化生成猛酸钾; 将片状氢氧化钾送至平炉上,并均匀的抛撒在平炉各部位,使片状氢氧化钾与粉混匀,然后 用翻料机翻炒
二氧化与氢氧化钾比例为1l1.5l1.6(以折质量分数计); 经氧化反应至物料逐步发泡、料层增厚、吐潮吸氧、物料逐渐全部转变为深棕色,则氧化反应 完成
压火起炉
生产周期为60h70h
锰酸钾质量分数>55%; 用翻料机刮板将氧化好的孟酸钾物料推到平炉尾部的储料槽内,待物料冷却8h后送人下 工序 6.5.2.1.2炒回收猛粉 将回收缸粉送至平炉上,用人工或机械设备将其摊平
加热至半烘干水分时,启动翻料机逐步 a 翻动平炉上物料,并将物料粉碎至不结块、不结炉 待回收缸粉炒干后,按照6.5.2.1.1中b)~e)相同步骤操作
生产周期40h一45h.缸酸钾质 b 量分数>40%; 炒回收钰粉时二氧化缸与氢氧化钾比例为1:1.1一1l.3(以折质量分数计) 压滤工序,苛化工序,电解工序,重结晶工序、干燥包装工序、蒸发工序和苛化工序与气动流化 dD 塔法的相应工序相同
生产设备维护和保养 加强设备巡回检查,确保设备正常运转
7.2严格按照操作规程进行操作,操作人员应做到“懂结构、懂原理、懂性能、懂用途”,“会使用、会维护 保养、会排除故障”以免损坏设备,造成事故
7.3应做到“定人,定点,定质,定量,定时”进行设备润滑,确保设备长周期运行
.4 消除设备及管道跑、冒、滴、漏及堵塞现象,如有发现应及时处理
7. 7.5坚持“维修为主、检修为辅”原则,做到周到地、有计划地维护保养及计划检修 7.6积极利用新工艺、,新材料、,新技术等替代落后的、能耗大的,效率低的设备和零部件
7.7正确使用各种电器设备和各种仪表
7.8保持设备、管道等的环境卫生,做到文明生产
产品质量要求 产品质量符合GB/T1608的要求
安全生产,保护环境操作注意事项 9.1操作人员在未取得操作证前,不准上岗作业
安全装置不齐全的设备不准使用
9 2 9 未取得安全作业证的职工,不准独立作业;特殊工种职工,未经取证,不准作业
3 9.4进人容器,设备应做到 申请、办证,并得到批准; a b)进行安全隔绝; 切断动力电,并使用安全灯具 c
GB/T29339一2012 d)进行置换、通风 e)按时间要求进行安全分析; D 佩戴规定的防护用具; g有人在器外监护,并坚守岗位 h 有抢救后备措施
9.5系统电器设备停车超过24h,应进行电器设备绝缘测试,合格后方可启动
9 6 启动功率超过90kw电器设备时,应有专业人员现场监护,方可启动
9.7严禁湿手触摸电器开关或用湿布擦拭电器
9 检查运转设备的运行状况时,应脱去手套,女工上岗需将长头发盘于帽内
9.9设备的转动部位应保持防护罩完好,不得在防护罩上坐人和堆放任何杂物 9. .10大型机电设备的启动装置,应安装在金属等不可燃物体上
9. 11 非防爆式开启式启动设备不应安装在有爆炸或火灾危险的气体或粉尘环境里
12设备接地应牢固可靠
9. 9. .13加强城市污水处理系统的各项安全管理和安全生产动态监控工作,发现隐患及时整改,通过技术 人员的谨慎确认后才能生产
1 污染物控制 10.1废水污染防治 高锰酸钾生产的主要废水为渣场渗出液,应将渣场渗出液回收使用或输送到生产废水处理系统处 理
处理后的废水应符合GB8978的要求
10.2废气污染防治 高孟酸钾生产的主要废气为烟道气,应设计有烟道气除尘处理装置,并正常运行
排气筒高度应不 低于30m
处理后的烟道气应符合GB9078的规定
固体废弃物污染防治 10.3 高缸酸钾生产的主要固体废弃物为缸渣,缸渣应进行综合利用,其贮存应符合GB18599的规定
10.4噪声污染防治 高孟酸钾生产过程中产生嗓声的设备应采用隔音设备或安装消声器进行消声处理,经处理后的噪 声应符合GB12348的要求
数据采集与监测采样 11.1 生产数据采集 日常生产过程中各工段的生产记录和根据需要测定的数据,是高孟酸钾生产的主要评定依据之 数据应存档备查
11.2污染物监测采样 11.2.1废水监测采样按GB8978执行
1.2.2大气污染物的监测采样按GB/T16157执行
GB/T29339一2012 1 污染物监测方法 废水,废气监测方法见表3 表3 污染物监测方法 监测项目 监测依据及监测方法 C(oD GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 ss GB/T11901《水质悬浮物的测定重量法》 废水 pH GB/T6920《水质pH值的测定玻璃电极法》 色度 GB/T11903《水质色度的测定》 总 GB/T11911《水质铁、的测定火焰原子吸收分光光度法》 烟尘 GB/T5468K《锅炉烟尘测试方法》 GB/T15432《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》 废气 烟气黑度 SO HU/T57《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》
GB/T29339一2012 附 录A 资料性附录 企业自检经济技术评价指标 表A.1给出了推荐的经济技术评价指标,供企业参考执行
表A.1经济技术指标 序号 项目名称 单位 限值 % 15 渣中(以100%MnO干基计)残留量 综合能源消费量(以吨标准煤/吨KMno计) s ce/t 4.0 实物劳动生产率以KMo年生产量计 t/a. 100 A.1生产1t高锰酸钾所的综合能源消费量按式(1)计算 m=m1十mg 式中 综合能源消费量; 企业消费的各种一次能源(标准煤的用量); m ， 企业消费的二次能源(标准煤的用量. 注:1t高酸钾所消耗的能源量折算为标准煤的用量(标准煤发热量按照7000kcal/kg计)
A.2实物劳动生产率按式(2)计算 实物劳动生产率(t/人)=高钮酸钾年生产量(t)一生产总人数(人 (2 注，综合能源消费量是指生产总人数指参与从原料投人到产品包装出厂全过程的生产人员,维修人员和直按管理 人员
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高锰酸钾生产技术规范GB/T29339-2012
高锰酸钾是一种重要的化工原料，在荧光材料、催化剂等领域中有广泛的应用。为确保高锰酸钾产品质量和安全性，GB/T29339-2012《高锰酸钾生产技术规范》对高锰酸钾的生产和质量控制进行了详细规定。 一、生产设备选用 1.生产设备应符合国家及行业标准的要求，并应由专业人员进行设计、制造和安装。 2.在生产过程中，应对生产设备进行定期检查和维护，如发现问题应及时处理并记录。 二、原材料选用 1.生产原材料应符合国家及行业标准的要求，严防使用劣质原料； 2.原材料进厂应经过检验，并应建立相应的原材料检验记录。 三、操作规程 1.生产单位应根据GB/T29339-2012《高锰酸钾生产技术规范》制定相应的操作规程，明确各个工段职责和要求； 2.生产过程中应采取防止污染、保护环境的措施，如加装废气处理设备等。 四、质量控制 1.生产过程中应配备相应的检测设备，对生产过程和产品进行检测和监控； 2.生产单位应建立相应的质量管理体系，并严格执行相关质量标准和规定，确保产品符合国家及行业标准的要求。 五、安全措施 1.生产单位应建立完善的安全生产管理体系，落实主体责任，提高员工安全意识，强化安全教育和培训； 2.应制定相应的应急预案，在发生事故时能够迅速有效地应对。 通过遵守GB/T29339-2012《高锰酸钾生产技术规范》，可以保证高锰酸钾产品的质量和安全性，同时也能够保护生产设备和环境的安全，为高锰酸钾的生产和应用提供更加可靠的技术保障。
