锆及锆合金化学分析方法第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

锆及锆合金化学分析方法第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

国家标准 GB/T13747.16一2017 代替GBT13747.16一1992 错及错合金化学分析方法 第 16部分氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireomiumalloys一 Part16:Determinationofchloriecontent Silerchloridenephelometryandionselectiveeleetrodemethod 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.16一2017 -增加了试验报告条款(见第9章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司国核宝钛错业股份公司、宝钛集团有限公司、西北有 色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、西部新皓核材料科技有限 公司 本部分主要起草人;翟通德,李刚、张斌、张娟萍、周金芝、赵旭东、李震乾、白焕焕、苗磊、李剑罗琳、 王金磊、陈晓东,麦丽碧、佟伶,侯川 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.161992
GB/T13747.16一2017 错及错合金化学分析方法 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 范围 GB/T13747的本部分规定了错及错合金中的氯量的测定方法 本部分适用于海绵诘、及铬合金中氧量的测定 方法一测定范围:0.0010%0.030%;方法二测 定范围:0.0004%~0.020% 测定方法交叉时,方法一为仲裁方法 2 方法一氯化银浊度法 2.1方法提要 试料用氢氟酸溶解,棚酸络合过量的氢氟酸,在硝酸介质中,银与氯离子生成氯化银悬浊液,以乙二 醇作稳定剂,用分光光度计测量其浊度值 2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 2.2.1乙二醉 2.2.2氢氟酸(1十1),优级纯 2.2.3棚酸饱和溶液,优级纯 2.2.4硝酸(1+1),优级纯 2.2.5硝酸银溶液(5g/L),贮存于棕色瓶中 2.28氯标准贮存溶液;称取0.1649巨经400c" 一450笔灼烧1h并冷却至室温的氧化钠(wn习 99.95%),用水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g氯 2.2.7氯标准溶液;移取50.00mL氧标准贮存溶液(2.2.6)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1ml含10"g氯 2.3仪器 分光光度计 2.4试样 海绵循,错及错合金试样加工成屑状 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.1mg
GB/T13747.16一2017 表1称样量 氯的质量分数/% 试样量/g 0.0010~0.0050 0.50 >0.00500.01o 0.20 >0.010~0.030 0.1o 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100ml塑料烧杯中,分次加人3ml氢氟酸(2.2.2),待试料溶解后,加人 0.5ml硝酸(2.2.4)至溶液清亮,加人25mL砌酸饱和溶液(2.2.3),移人50mL容量瓶中 2.5.4.2加人5ml硝酸(2.,2.4),2.5mL乙二醉(2.2.1),充分混匀,加人2.5ml硝酸银溶液(2.2.5),用 水稀释至刻度,混匀 于40C水浴放置10min取出,暗处放置20min. 2.5.4.3 试液移人3cm眼收m中,以随同试料空白帘液为参比.于分光光度计被长420nm处;刮其吸 光度,从工作曲线上查出相应的氯量 2.5.5工作曲线的绘制 移取0mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL,2.00mL、3.00mL氯标准溶液(2.2.7),分别置于一组 50m塑料杯中,加人3nmL氢氟酸(2.2.2),0.5nmL硝酸(2.2.4),25ml 酬酸饱和溶液(2.2.3),移人 50mL容量瓶中,以下按分析步骤2.5.4.2操作 试液移人3cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光 光度计波长420nm处,测其吸光度,绘制工作曲线 2.6分析结果的计算 氯量以氧的质量分数wa计,按公式(1)计算 ×10" m！ ×100% c三 m 式中 m,-从工作曲线上查得的氯量,单位为微克(4g); -试料的质量,单位为克(g) m 分析结果保留两位有效数字 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
GB/T13747.16一2017 表2重复性限 氯的质量分数/% 重复性限/% 0.0020 0.002 0.0l3 0.0030 0.025 0.004o 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 氯的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0.0030 >0.0050~0.010 0.0040 >0.0100.030 0.005 方法二离子选择性电极法 3.1方法提要 试料用氢氟酸溶解,以硝酸钠为离子强度调节剂,用氯离子选择电极直接测定氯量 3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 3.2.1氢氨酸(40%). 3.2.2过氧化氢(30%),分析纯 3.2.3金属错(w么>99.95%,wa<0.0004%. 3.2.4氯标准贮存溶液;称取0.1649只经400C一500C灼烧1h并冷却至室温的氧化钠(w习 99.95%),用水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g的氯 3.2.5氧标准溶液;移取50.00mL氯标准贮存溶液(3.2.4)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含10!g的氯 3.2.6离子强度调节剂:称取425只硝酸钠(wso>99.95%),用水溶解,移人1000ml容量瓶中,用 去离子水稀释至刻度,混匀 3.3仪器 氯离子选择电极、搅拌电极、具有离子浓度测量功能的离子计 3.4试样 海绵、错及错合金试样加工均匀的屑状或块状样品
GB/T13747.16一2017 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取2.0g试样(3.4),精确至0.lmg 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验 3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中 3.5.4.2分3次加人6mL氢氟酸(3.2.1),加人0.3mL过氧化氢(3.2.2),待试料溶解完全后,加人 2ml离子强度调节剂(3.2.6),冷却至室温 3.5.4.3将试液移人100ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.5.5工作曲线溶液配制 3.5.5.1称取2.00g金属错(3.2.3)6份于一系列150ml聚四氟乙烯烧杯中,按3.5.4.2进行,移人6个 100ml塑料容量瓶中 3.5.5.2依次加人0.60ml氯标准溶液(3.2.5),0.50ml、l.00ml2.00ml、3.00mL、4.00ml氯标准 贮存溶液(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀 3.5.6测定 仪器按照其使用说明书进行准备和预热后,将工作曲线溶液转移至塑料烧杯中,进行曲线校准,仪 器自动生成校准曲线,侍测量校准完成后进行空白试液的测定,然后进行试样溶液的测量,仪器显示氧 的浓度值 分析结果的计算 3.6 氯量以氯的质量分数wa计,按公式(2)计算 V ×10厂" p ×100% wq= mm 式中 -试样中的氯量,单位为微克每毫升(4g/mL); p 空白溶液测定氯量,单位为微克每毫升(4g/mL) p V -溶液体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g) m 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表4数据采用线
GB/T13747.16一2017 性内插法或外延法求得: 表4重复性限 氯的质量分数/% 0,0004 0.0028 0,0098 0,0155 重复性限/% 0.0002 0.0008 0.0010 0.0020 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5允许差 氯的质量分数/% 0.0004一0.0025 >0.0025一0.0090 >0.0090一0.0200 允许差/% 0,0005 0.00l5 0.0030 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期

锆及锆合金化学分析方法第16部分：氯量的测定

氯是一种常见的杂质元素，存在于锆及锆合金中，会对其物理性能和化学性能产生影响，因此需要对其进行化学分析。目前，常用的氯量测定方法有氯化银浊度法和离子选择性电极法。

氯化银浊度法是一种经典的测定方法，适用于氯量较高的样品。其基本原理是将样品与过量的氯化银反应生成沉淀，然后测定沉淀的光密度或重量，从而计算出样品中氯的含量。该方法操作简便、灵敏度高、稳定性好。

离子选择性电极法则是一种新型的测定方法，适用于氯量较低的样品。其基本原理是利用离子选择性电极对样品中的氯离子进行检测，从而计算出其含量。该方法具有操作简便、选择性好、灵敏度高等特点。

需要注意的是，在进行氯量测定时，应严格控制各项实验条件，采取有效措施避免干扰因素的影响。同时，应根据样品氯含量的不同选择合适的测定方法。GB/T13747.16-2017标准规定了锆及锆合金中氯的化学分析方法，可供参考。

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