GB/T27407-2010
实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能
Qualitycontrolinlaboratoriesapplyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingtechniquestoevaluateanalyticalmeasurementsystemperformance
- 中国标准分类号（CCS）A41
- 国际标准分类号（ICS）03.120.30
- 实施日期2011-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数35页
- 文件大小833.00KB
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实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能
国家标准 GB/T27407一2010 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能 Qualityeontrolinlaboratories Applyingstatistiealqualityassuraneeandcontrolchartingtechnmiques toevaluateanalyticalmeasurementsstemperformance 2011-01-14发布 2011-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27407一2010 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语、定义和符号 标准样品 测量系统精密度确立和监控的质量控制样本使用 测量系统准确度的核查标准样本使用 测量系统验证的确认审核样本使用 单分析测量系统的质量保证QA)方案 5.1概述 测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样本测试 准确度监控 5
4测试条件和频数 5.5测量系统精密度和偏倚的性能评定 能力验证 测量系统独立确认 5 测试结果的预处理,评估和解释 概述 6.2测试结果的预处理 控制图 6.4初始结果的评估 6,5控制图解释 6.6控制图参数的定期更新 控制图参数的定期更新 方案2 测量系统性能的精密度和偏倚评定 10 7.1质量控制样本测试的中间精密度估计 10 单核查标准样本多次测试的测量系统偏倚估计 10 7.3多核查标准样本测试的测量系统偏简估计 10 测量系统性能估计值确认的确认审核样本使用 附录A规范性附录sQC技术 12 附录B(规范性附录统计数值表 28 32 参考文献
GB/T27407一2010 前 言 本标准修改采用AsTM6299:2008《利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》 Standa acticeforapplyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingteehniquestoevaluate ardpre anmalytica almeasurementsystempertio ormance
考虑到我国的实际测试与应用情况,在采用ASTMD6299:2008时,本标准做了编辑性修改和 调整
本标准的附录A和附录B为规范性附录
本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出并归口
本标准起草单位;辽宁出人境检验检疫局、质量认证中心、山 东出人境检验检疫局、吉林出人境检验检疫局广东出人境检验检疫 局、深圳出人境检验检疫局、大连理工大学数学科学学院 本标准主要起草人;王斗文、牛兴荣、陈世山、李杰、周晓、钟志光、董夫银、孙兴权、王东、李明、杨雪、 宋立新、王惠
GB/T27407一2010 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能 范围 本标准规定了统计质量控制程序的设计和操作方案,用于持续监控被测分析测量系统的稳定性、精 密度和偏倚性能
本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的稳定测量系统,实验室测试方法、同一特 性度量下经GB/T27408偏倚修正后两个测量系统间差异的监控
本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测
规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3358.22009统计学词汇及符号第2部分;应用统计 GB/T4889数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验 GB/T15000.3一2008标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T15483.1利用实验室间比对的能力验证第1部分;能力验证计划的建立和运作 GB/T19000质量管理体系基础和术语 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T27408实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系 术语定义和符号 GB/T3358.2,GB/T15000.3和GB/T15483.1中确立的以及下列术语、定义和符号适用于本 标准
3.1术语 3.1.1 接受参照值aceptedrelereneevalue;ARV 用作比较的经协商同意的标准值
注;接受参照值来自于 a)基于科学原理的理论值或确定值; b) 基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值 c) 基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值; d 当a)b)e)不能获得时,则用期望值,即指定测量集合的均值
[引自GB/T3358.220097 3.1.2 准确度accuraey 测试结果或测量结果与真值间的一致程度
注1:在实际中,真值用接受参照值代替
GB/I27407一2010 注2:术语“准确度”,当用于一组测试或测量结果时,由随机误差分量和系统误差分量即偏倚分量组成
注3，准确度是正确度和精密度的组合 [引自GB/T3358.2一20097 3.1.3 specialeawse 特殊原因 过程变异导致过程固有变异以外的其他过程变异的原因
注1:“特殊原因”有时也称为“可查明原因”,但两者又有差异
只有当特殊原因被明确确认时,才认为是可查明 原因
注2;特殊原因是由一些不太经常出现的特殊情况所引起的
因此,在一个受特殊原因影响的过程里,变异的大小 是随着时间改变的,是无法预测的
[引自GB/T3358.2一2009 3.1.4 偏倚bias 测试结果或测量结果的期望与真值之差
注1:相对于随机误差,偏倚是总的系统误差
偏倚可由一个或多个系统误差分量组成
距真值的系统偏差愈大， 偏倚值就愈大 注2:测量仪器的偏倚用一定次数重复测量读数误差的平均值来估计
读数误差是测量仪器的读数与输人量真值 的差
注3:在实际中,真值用接受参照值代替
[引自GB/T3358.2一2009 3.1.5 控制限controllimits 控制图中用以判定过程稳定性的直线
注1:在控制图上用控制线表示控制限 注2;在常规控制图中,控制限提供了只因随机原因引起的统计量偏离中心线的边界
注3:除验收控制图外,控制限都是基于实际测量数据,而不是基于规范限的
注4，除将落在控制限以外的点看作“失控"外,失准准则也将落在控制限之内的链,趋势,循环,周期等异常情况也 视为失控
[引自GB/T3358.2一2009 3.1.6 批lot 按抽样目的,在基本相同条件下组成的总体的一个确定部分 注:例如,抽样的目的可以是判定批的可接受性,或是估计某特定特性的均值 [引自GB/T3358.2一2009] 3.1.7 精密度 precision 在规定条件下,所获得的独立测试/测量结果间的一致程度
注1，精密度仅依赖于随机误差的分布,与真值或规定值无关 注2:精密度的度量通常以表示“不精密”的术语来表达,其值用测试结果或测量结果的标准差来表示
标准差越 大,精密度越低
注3精密度的定量度量严格依赖于所规定的条件,重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况 [C引自GB/T3358.2一20097 3.1.8 标准误 standarderror 估计量的标准差
GB/T27407一2010 注:标准误通常用于估计量是无偏的或近似无偏的情况
3.1.9 重复性条件repeatabilitycomditions 为获得独立测试/测量结果,由同一操作员按相同的方法、使用相同的测试或测量设施、在短时间间 隔内对同一测试/测量对象进行测试/测量的观测条件 注;重复性条件包括 相同的测量程序或测试方法; 同一操作员; 同一地点 在短时间间隔内的重复 [引自GB/T3358.2一2009 3 .1.10 再现性条件reprdueibilityconditions 由不同的操作员按相同的方法,使用不同的测试或测量设施,对同一测试/测量对象进行观测以获 得独立测试/测量结果的观测条件
[引自GB/T3358.2一2009] 3.1.11 分析测量系统analytiealmeasuremmentsystem 个或多个子测量系统的集合,例如;取样器、测试设备、仪表、显示装置、数据处理器,打印机或输 出传送器,按照测试方法对未知样本特性的量值进行测定
注1:例如AsTM和ISs中的每一个标准测试方法就是一个测量系统
注2:测量系统可包含多台用于同一试验方法的仪器，且在多台仪器之间没有统计上可观测到的偏倚和精密度 差异
3.1.12 盲样分发 Dlindsubmission 核查标准样本或质量控制样本的分发,但实施分析的操作员不知样本的期望值
3.1.13 标准样品referencematerial;RM -种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途 注1:RM是一个通用术语
注2:特性可以是定量的或定性的(例如;物质或物种的特征属性). 注3:用途可包括测量系统校淮、测量程序评估、给其他材料赋值和质量控制
注4:在给定测量中一种RM只能有单一用途
[[引自GB/T15000.3一2008] 3.1.14 核查标准checkstandard;cs 质量控制测试中附有接受参照值的物料,用来确定测量系统的准确度
注:该物料为有证标准物质(CRM)、或实验室间比对赋予ARV的物料
3.1.15 随机原因randomeause 一般原因commonceause 偶然原因 chancecause 过程变异导致过程随时间发生固有变异的原因
注1;若过程只受随机原因的影响,则变异在统计意义上可预测
GB/T27407一2010 注2;减少随机原因可使过程改进
然而,对随机原因的识别,减弱和消除要从技术易实现性及经济角度进行成本 效益分析
[引自GB/T3358.2一2009] 3.1.16 双盲样分发doubleblindsubmission 核查标准样本或质量控制样本的分发,但实施分析的操作员不知样本的状态和期望值
3.1.17 统计受控过程prcessinastateofstatistiealcotro 稳定过程stableprocess 常量均值只受随机原因影响的过程
注1:任何时候稳定过程的样本都是来自同一个总体的简单随机样本 注2:稳定过程并不意味着随机变异大或小,也不是指在规范限内还是规范限外,而是指可以用统计方法预测变异
3提高过程的过程能力通常可以通过减少或消除某些随机原因的影响和(或)调整均值使其更接近于目标值
迷; 注4:在有些过程中,由于某些原因,比如工具的磨损,特性的均值可能会发生漂移或标准差可能变大,这样一个过 程的均值或者标准差的逐步变化趋势可认为是由系统原因而不是随机原因引起的
此时,样本就不能认为是 来自同一总体的简单随机样本 [引自GB/T3358. 2 2009 3.1.18 ;PT 能力验证profieieneytesting;1 利用实验室间比对确定实验室的检测能力
[改写自GB/T15483.1一2009] 3.1.19 质量控制样本quality control sample;gcs -种存储完整、用量充足的稳定和均质化物料,其物理或化学特性、或两者近似于系统的常规样本. 用于质量保证长期测试中系统的精密度和稳定性确定和监控 3.1.20 eetedvalue;SEV 中间期望值intermediate" expeG 质量控制样本的理论极限估计值,相当于受控测量系统中间精密度条件下所收集无穷次结果的平 均值
注:sEv与单测量系统有关,以实际测量单位绘制控制图时需要sEv,作为参照值的sEV可以建立QC物料批次 控制图的上和下控制限
3.1.21 中间精密度intermediatepreeisionm 中间精密度条件下的精密度 [引自GB/T3358.22009] 3.1.22 中间精密度条件intermediateprecisionconditions 在某些不同的基本观测条件下,按相同的测试方法,对同一测试/测量对象获得独立测试/测量结果 的观测条件
注，四个基本的观测条件分别是;时间、校准,操作员和设施 [改写自GB/T3358.2] 3.1.23 中间精密度标准差intermediateconditionstandarddeyiatiom 中间精密度条件下获得的测试结果或测量结果的标准差
GB/T27407一2010 [引自GB/T3358.2一2009] 3.1.24 中间精密度限intermediatepreisionimit 指定概率为95%的中间精密度临界差
[引自GB/T3358.22009 3.1.25 确认审核样本validationauditsample;VAs -种质量控制样本或核查标准样本,用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证
3.2符号 EwMA 指数加权移动平均值 单值 MR 移动极差 穆动极差平均值 中间精密度限 R' 口 中间精密度标准差 再现性标准差 k 再现性限 标准样品 测量系统精密度确立和监控的质量控制样本使用 选择一个稳定和均匀的物料,其物理或化学特性,或两者近似于测量系统所测的常规样本
估计每批质量控制样本所需的物料量,以便满足 a)测量系统所用次数 b 有效和规定时间内质量控制样本的统计量测定
4.1.3物料置人单独容器内予以隔离
4.1.4充分混匀物料,确保均匀
41.5实施任何必要的测试,确保质量控制样本符合其适用特性
4.1.6测量系统的质量控制样本予以适当包装或存储、或两者,确保给定批次下所有样本分析均来自 于同一物料
4.2测量系统准确度的核查标准样本使用 4.2.1核查标准样本可以是市售的标准样品,且容易获得这些物料的恰当数量、质量和组分
注，测量系统很难能获得适宜组分的市售标准样品 4.2.2核查标准样本也可由多分析测量系统在再现性条件下制成,并做分析,这种核查标准样本经统 计检验和离群值剔除后的平均值作为ARV
4.2.2.1实验室间比对所分发的样本也可用作核查标准样本,但是实验室间比对所给出的标准差在统 计上不能大于测试方法的再现性标准差,应使用F检验做可接受性的判断
注:ARVv的不确定度反比于平均值中个数值的平方根
本标准建议至少使用16个非离群结果来计算ARV,相对 于测量系统的单值精密度， ,ARV的不确定度可减少4倍
本标准的偏倚检验假定,较之测量系统的精密度 ARV的不确定度可做忽略,若计算平均值所用结果少于16时,该假定不成立
4.2.3对于某些测量系统来说,核查标准样本也可以是具有已知值的单一和纯组分物料,或附有计算 值纯组分的简单重量和容量混合物
使用者应注意,若测量系统出现基质依赖性,纯组分或简单混合物 所给出的准确度就代表不了实际样本的准确度
测量系统验证的确认审核样本使用 确认审核样本是质量控制样本或核查标准样本,使用者可自行选择,基于单盲样或双盲样、并以随
GB/T27407一2010 机形式分发至测量系统,用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证
单分析测量系统的质量保证(gA)方案 5.1概述 质量保证方案包括5个主要活动 质量控制样本测试的稳定性和精密度监控 a b准确度监控; 定期评价测量系统性能的精密度或偏倚,或两者; 若可行,参加实验室间比对的能力验证 使用确认审核样本,定期实施和确认单测量系统,对主要测试话动所确立的测量系统精密度和 偏倚度量提供附加保证
质量保证方案至少应涉及到a)的活动
注1:对于某些测量系统来说,合适的核查标准物料不存在,也很难通过实验室间比对产生,则测量系统的准确度无 法予以验证,质量保证方案也只能使用质量控制样本的测试来监控稳定性和精密度
与改进,见GB/T19000. 注2质量体系要素的建立 注3:能力验证结果的分析和解释,见GB/T15483.1
5.2测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样本测试 测量系统定期抽取质量控制批次样本进行测试,以记录测量系统稳定性和精密度的性能数据
5.3准确度监控 测量系统定期进行核查标准样本测试,以记录测量系统准确度的性能数据
5. 测试条件和频数 4 5 .4.1在中间精密度条件下实施质量控制样本和核查标准样本测试
注:使用重复性条件下的测试数据来估计中间精密度并不适宜,因为测量系统的长期精密度主要来自于各种偶然 原因的变异,涉及到时间操作员,试剂和仪器校准等因素,而这些因素在重复性条件下的数据获取中不会观 测到
必要时,定期测试质量控制样本和核查标准样本,确定测试频次的主要因素有 5.4.2 a)测量系统的使用频数; b) 被测参数的临界状态; e)基于以往数据所确立的测量系统稳定性和精密度性能; d 商业经济 e)法规、合同或测试方法的要求
注，核查标准样本可作为质量控制样本使用,实验室可做自行决定,此时核查标准样本结果同时用于稳定性(见 5.2)和准确度(见5.3)的监控
若核查标准样本昂贵或数量不足时,可启用质量控制样本
此时的准确度(见 5.3)监控频次要少,而使用质量控制样本测试(见7.2)是表明准确度测试之间测量系统的稳定性
建议所有测量系统开始要做质量控制样本分析,且测量系统变动后应立即进行质量控制样本 5.4.3 分析 5.4.4制定测试计划,凡是参加测量系统日常操作的人员,均应提交质量控制样本的测试数据
5 4.5质量控制样本和核查标准样本的处理与测试,其方式和条件均等同于测量系统日常所分析的样 本或物料
5.4.6除非测试方法另有规定,若可能,应在测量系统正常操作时间内,随机安排核查标准样本和另外 的质量控制样本测试
避免为获取理想结果而对质量控制样本进行特殊处理,否则会严重破坏精密度估计值的完整性
狂 5.5测量系统精密度和偏倚的性能评定 对质量控制样本和核查标准样本测试的累积结果进行预处理和筛选,利用统计技术来识别预处 5.5.1
GB/T27407一2010 理数据中的离群值,将预处理数据绘制在控制图上
5.5.2定期分析控制图中的结果,排除属于可查明原因的数据点,给出测量系统的偏倚和精密度估 计值
5.6能力验证 5.6.1定期参加多测量系统的实验室间比对,使用规定的测试方法对常规样本进行测试,提供一个有 效的测量系统准确度评估方法
当准确度核查的期限非紧迫时,该能力验证可用来替代测量系统的核 查标准样本测试,视为核查标准样本准确度监控的一种补充方法
5.6.2按照下述核查标准样本控制图的作图方法,在图中标识出参加者结果与ARV的差,判断测量 系统的测试过程是否出现实验室偏倚
5 测量系统独立确认 使用者可自行以单盲样或双盲样形式定期分发确认审核样本进行分析,确认审核样本测试数据计 算的精密度和偏倚估计值,用于质量保证方案日常性能统计量的独立确认
注:某些测量系统易受人的因素影响,当操作员获知样本质量控制样本或核查标准样本)状态或期望值,或两者， 则数据的精密度和偏倚计算值会低估日常操作下的精密度和偏倚估计
使用者可自行选择,并根据这些测量 系统的临界状态,定期实施单盲样或双盲样确认审核样本测试的质量保证方案
根据测量系统的特征和实验室自身要求来实施确认审核样本测试
测试结果的预处理、评估和解释 6 概述 质量控制样本、核查标准样本和确认审核样本测试汇集的结果需做预处理和筛选,数据预处理的统 计技术应用可达到如下目的 识别错误数据离群值); a b)评估初始结果,以确认测量系统的稳定性和控制图技术使用的假定(如;数据集的正态性,测试 分辨率的数据集变异适宜性) 维护,解释和改进控制图; c d)量化长期测试的精密度和偏倚
注:附录A的示例讨论如下 测试结果的预处理 预处理目的在于控制图标度的标准化,便于来自于多个核查标准样本、或不同特性水平的不同批质 量控制物料的数据能绘制在同一个图中
6.2.1对于质量控制样本,若来自不同质量控制样本的测试结果以实际测量单位绘制在不同的控制图 中,则不必进行数据的预处理
6.2.2对于核查标准样本,其测试结果可绘制在同一控制图中,根据测量系统的精密度分为两种情况 处理 6.2.2.1情况1 若所有核查标准样本的测试结果来自具有相同ARv的一批或多批核查标准物料,或所有水平下 测量系统的精密度等同,则预处理结果计算见式(1) I！ =Y，一ARV 式中 预处理结果.i=1n 核查标准样本的测试结果，i=1n 6.2.2.2情况2 测试结果来自不同ARV的多批核查标准样本,且已知测量系统的精密度随水平变化时,预处理结
GB/T27407一2010 果计算为 Y一ARV 2 ./SRv十 式中: -ARV的标准误,由核查标准物料供应商提供ARV的不确定度
SRg 中间精密度条件下,ARV标称水平下所用测试方法给出的标准差
oR 若通过实验室间比对的测试来确立ARV,使用剔除离群值并呈正态分布测试结果所得的标准差来 计算ARV的标准误
6.2.2.3如果实验室间比对测试不能获得ARV,则使用者应以可接受的技术方式来确定ARV的标 准误
6.2.3确认审核样本结果的预处理方法等同6.2.1和6.2.2描述 控制图 目的 建议使用I图和MR图用于 日常记录质量控制样本和核查标准样本的测试结果 a) b直接评估“统计受控”状态下测量系统数据,可选择1图中EwMA的叠加,以提高水平较小漂 移的检出力
注，本标准的控制图和统计技术选用具有其简谴性和可操作性,不排除使用其他等同的统计方法或更苛刻技术,或 两者
6.3.2两个阶段 控制图的工作过程可分为两个阶段 第一阶段 -评估与作图(6.4一6.4.5.3);评估质量控制物料的初始测试结果,利用绘制的被 a 评估结果和统计值来建立测量系统的控制图,假定测量系统和质量控制物料保持不变,期望后 续测试结果落人被评估结果和统计值描述的位置区间内
b)第二阶段 -监控与定期重新评估(6.4.6一6.7.3.4);基于第一阶段所确立的均值,按时间序 列定期评估质量控制物料的后续测试结果
若必要,应定期重新评价所有累积结果的均值,以 便更新第一阶段所确立的均值统计量
6.4初始结果的评估 6.4.1目的 评估技术用于测量系统开始阶段或经较大调整后的测试结果汇集,获取不少于20个预处理结果后 实施以下评估
该评估的目的在于确保这些结果适宜于控制图的维护(见A.4 注l:这些技术也可作为诊断工具,用于失控情况的调查
注2:第一阶段的数据汇集期间,使用者可按6.7.2.3和6.7.3(Q程序)描述的程序来做安排,以监控测量过程的 性能
6.4.2可疑结果的筛选 应对预处理结果进行目测筛选,检查数据集中与其他不一致的数值,如誉抄失误造成的结果,调查 这些标识的可疑结果
该阶段的数据剔除应以调查证据为支持,若可疑的预处理结果剔除后所剩不足 15个值时,应补满后重新筛选
.4.3异常图形筛选 6. 检查预处理结果是否出现非随机图形,比如,同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环
一种方法是将 结果绘制在链图见A.3)并做检查
若发现非随机图形,需调查原因并予以排除,数据集剔除后重新开 始筛选
“正态性”假定、测试结果独立性与测试分辨率适宜性检验 该检验用于以往性能未知的测量系统,也可视为一种诊断工具,有助于检查测量系统给出的结果是
GB/I27407一2010 否具有合理的独立性、是否显示适宜的测试分辨率、以及由此能否建立恰当的正态分布模型
一种检查 方法是采用正态概率图和A 作Daurling(A-D)统计量(见A.4)
若结果出现明显的正态偏离或测 lndler"so71 试分辨率不适宜(见A.4),则测量系统不能直接使用本标准的统计控制作图技术
6.4.5控制图的建立 若链图中未发现明显的异常图形,也未发现明显的正态偏离时,即可建立控制图
6.4.5.1MR图建立MR图,检查图中是否存在异常图形,若未发现,计算控制限并叠加图中,形 成完整的MR图
6.4.5.2I图计算控制限并叠加在链图中,形成I图
6.4.5.3EWMA叠加 也可计算EwMA并绘制在1图,计算EwMA控制限并叠加在1图中 6.4.6控制图维护 定期在图中绘制预处理结果,使得这些控制图运行,并对控制图做及时解释
6.5控制图解释 6.5.1利用失控准则见A.5)确定测量系统仅受偶然原因变异影响的数据假定是否成立
6.5.2失控点的详细调查-如果认为特殊原因属于非正态过程部分,则做进一步数据分析后予以 排除
注:无论处于受控还是失控状态的所有数据,均需记录在案
6.6控制图参数的定期更新方案1 6.6.1方案1包括: a)测量系统未发生变化,但在质量控制物料的控制图中同水平的数据增多; b 核查标准样本预处理结果的控制图
6.6.2当汇集不少于20个新的受控数据点后,用于控制限计算的精密度估计值需要更新,以便涵盖新 受控数据的信息
新和旧数据集的合并更新计算应事先通过F检验(见A.8),比较新数据集与现行受 控数据集两者间的样本方差
6.6.3若F检验结果不显著,统计合并两个样本的方差,更新精密度的估计值
F检验显著,调查可 查明原因
6 控制图参数的定期更新方案2 6.7.1概要 在质量控制物料的控制图中,由于物料特性水平的改变,导致测量系统出现特殊原因的变化,这种 变化源于物料批次间可能存在或大或小的差异
因1图的控制限计算需测量系统确定一个中心值,则 要使用一个特定的转换程序,通过统计受控下测量系统给出的结果,确保质量控制新批物料中心值的建 立
以下给出两个程序可供使用者选择
程序 -同步测试 6.7.2.1现行质量控制物料用量仅够20个数据分析时,收集和准备新批质量控制物料
6.7.2.2每次实施现行质量控制样本测试时,同时对新批物料进行测试和记录
若现行质量控制物料 和控制图确认测试过程处于受控状态时,方认为新物料的结果有效 6.7.2.3也可直接建立新物料的链图和MR图,提供质量控制新批物料状态的早期预示
获取新物 料的5个有效结果后,链图转换为带有临时控制限的1图,其中心线取自5个结果的平均值,控制限基 于同一标称水平以往控制图的R
MR图的临时控制限基于同一标称水平以往控制图的控制限 6.7.2.4新物料收集不少于20个受控数据点后,实施F检验，比较新数据集样本方差与其标称水平 下的以往方差
若F检验不显著,统计合并两个样本的方差,更新精密度的估计值
若F检验显著,调 查根本原因
按第6章,使用MR合并值,建立新物料的1图相MR图(可选择EwMA叠加) 6.7.2.5 6.7.2.6现行质量控制物料一经用完,即可转到新的1图和NMR图上
GB/I27407一2010 6.7.3程序2 -2方法(见A.9) 6.7.3.1该程序的设计可降低两个物料同步测试的需求,但需事先获知新质量控制物料组分和特性水 平下测量过程的以往标准差
注:建议这个标准差的估计至少需要50个数据点
6.7.3.2Q方法的操作(至少2个数据点)可与观测建立的MR图一并使用,以提供测量过程的QA 活动
6.7.3. 3 按6.7.2步骤,使用Q方法累积20个数据后建立新批质量控制物料的1!/MR控制图
6.7.3.4因Q方法的技术等同1/MR程序,则使用者可选择继续实施Q方法,作为1/MR程序的 替代
测量系统性能的精密度和偏倚评定 7.1质量控制样本测试的中间精密度估计 7.1.1使用标准差公式,估计质量控制样本特定批水平下测量系统的k oR n R'=2.77×ok 7.1.1.1 若数据中不存在自相关(见A.4),也可估计该特定批水平下的R R'=2.46×MR 注;估计值来自于MR图的R'/2.77=MR/1.128. 7.1.1.2使用保留结果估计o时,首先计算同标称特性水平下样本的原始与重新测试结果之间的差 值,应用下式求得差值的标准差
若已知测量过程的精密度不呈水平依赖性时,采用不同特性水平样本 的重新测试结果,否则应使用近似标称特性水平通用规则在2R范围内)的成对样本,应用式(6)估 计oR Y Sy 式中 差值的标准差; Sy(d Y 单差值 Y -差值的平均值 -差值数
Syd oR .414 7.1.2若可行,使用A.7描述的x检验,比较同水平下R'与测试方法中给出的R,期望R'小于或等 于R
7.2单核查标准样本多次测试的测量系统偏倚估计 7.2.1在中间精密度条件下,自单核查标准样本获取不少于15个测试结果,所有受控的单差值绘制在 I图上,计算其平均值
实施1检验(见A.6),确定平均值与零是否存在统计差异
7.2.2若检验结果表明,平均值与零不存在统计差异,则测试过程中的偏倚可忽略
若1检验结果表明,平均值与零存在统计差异,则核查标淮样本水平下测试过程偏倚的最佳估 7.2.3 计为平均值
若使用者认为偏倚很显著,应调查根本原因,采取改进措施
7.3多核查标准样本测试的测量系统偏倚估计 关系确定 10
GB/T27407一2010 使用多个核查标准样本时,确定偏倚和测试水平之间是否存在关系
7.3.2作图检查 按第6章将预处理结果与其ARV对应作图,检查图中是否存在水平依赖性偏倚的图形趋势
7.3.3！检验 若未发现图形趋势,实施7.2描述的！检验,确定绘制在1图中所有预处理差值的平均值与零 a 是否存在统计差异
若'检验结果表明,平均值与零不存在统计差异,则测试过程的偏倚可忽略
b 若1检验结果表明,平均值与零有统计差异,则有理由证明测量系统存在偏倚
c 7.3.4若在7.3.2作图中发现存在可辨别的图形趋势,测量系统会出现水平依赖性的偏倚
若在7.3.3b)中检测到偏倚,或7.3. 7.3.5 .4的作图中发现有可辨别的图形,调查根本原因
注:若有证据表明偏倚和水平存在关系,或使用者希望通过多核查标准物料来实施更为背刻的偏倚/水平关系检 查,建议采用GB/T27408的规定方法
测量系统性能估计值确认的确认审核样本使用 8.1若使用者决定确认审核样本测试作为质量保证方案的一部分,则应定期评定确认审核样本,评定 的目的在于确定第7章描述的测量系统性能估计值是否合理地应用于日常所测样本
应通过内部或外部的审核系统、或两者,独立对确认审核样本的测试结果进行评价
建议内部审 核组成员不局限于测量系统的操作员及其直接监督者 8.3尽可能对确认审核样本的结果做独立分析,分析方式等同于日常的质量控制样本和核查标准样本 测试
8.4使用F或检验、或两者(见A.8和A.6),比较测量系统性能的两个统计估计值,该估计值分别 来自于确认审核样本测试的测量系统准确度和质量控制样本测试的精密度
8.5若比较表明,测量系统性能的两个估计值在统计上不一致,说明测量系统的实际性能比预期的差
彻底调查导致不一致的特殊原因并予以排除
只有识别和排除原因后,才认为第7章的实验室精密度 估计值有效
11
GB/I27407一2010 附 录A 规范性附录 sgC技术 A.1本附录的目的 为使用者正确实施本标准的统计程序提供了应用示例指南
A.2测试结果的预处理(6.2.26.2.3) A.2.1本附录中的Y(i=1n)表示一系列被测结果
必要时使用1,(i=1n),表示预处理后的一 系列测试结果
A.2.2若Y(i=1n)为单质量控制样本的系列结果,则无需做预处理,有下式 A.1 A.2.2.1表A.1给出了单质量控制样本一系列结果Y的示例 表A.1单质量控制样本的系列结果 QC/CS样本,Yi=I QcC/CS样本,Y，= QC/C'S样本,Y/=1 第i结果 第i结果 第i结果 55.3 10 56.l 19 55." 55.8 55.o 20 56.1 56.3 12 55.5 21 563 13 55.5 55," 56.1 22 14 55, 55.8 55,2 23 55.5 15 56.5 24 55.4 55.3 l6 55,7 25 55.6 55.4 17 55.6 56.6 18 55.2 A2.了若YG-1m)系列结果来自单核查标准样本,具有同一标称ARV的多核蠢标准样本、或测奶 系统的精密度不随水平变化且具有不同ARV的多核查标准样本,而x(i- =l)为相应ARV的系列 值,则有 I，=Y，一X 在所有X值下测试过程的
应确保- 一致
A.2.3.1表A.2给出了单核查标准样本的系列结果及其I值 表A.2单核查标准样本的系列结果 第i结果 CS,(Y ARV=X 第i结果 C'S,(Y ARV=X 55.3 55.88 0,58 55.5 55.88 -0.38 -0.08 -0.58 55.8 55.88 55.3 55.88 0.42 -0.48 56.3 55.88 554 55.88 56. 55.88 0.22 56.6 55.88 0.72 0 55.8 55.88 0,08 56.1 55.88 0.22 12
GB/T27407一2010 表A.2(续) 第i结果 第;结果 CS,(Y, ARV=X CS,(Y ARV=X 55.0 19 55.7 55.88 55.88 -0.88 -0.18 12 55.5 55,88 -0.38 2o 56.1 55.88 0.22 13 55.5 55.88 -0.38 21 56.3 55,88 0,42 14 55.2 55.88 0,68 22 55.2 55.88 -0,68 15 56.5 55.88 0,62 23 554 55.88 -0.48 16 55.7 55.88 0.18 24 554 55.88 -0.48 17 -0.28 55.6 55.88 25 55.6 55.88 -0.28 18 55.2 55.88 -0.68 A.2.4若Y系列结果来自不同核查标准样本,且R随x,的水平变化,则有: Y一X I，=- A.3 oR A.2.4.1表A.3给出了测量系统精密度呈水平依赖性的多核查标准样本结果
表A.3测量系统精密度呈水平依赖性的多核查标准样本结果 Y 序号 ARVXY一ARV 序号 ARVXY，一ARV 71.0 71,4 -0.40 1.14 -0.35 13 44.1 43,9 0.20 0,98 0.20 14 0.01 1. 65,8 64.9 0,90 1,1 0.82 69,71 69,7 0.01 13 70.3 15 70.2 0.09 叨 1.06 0.29 0.10 0. l.13 59.5 59.19 66.2 67.7 -1.50 1.1l -1.35 16 99.63 98.87 0.76 1.30 0.59 1r 93.8 93.4 0.40 1.26 0.32 93.7 95.21 -1.51 1.27 1.19 102.9 104 -1.10 1.33 -0.83 18 103.77 03.94 -0.17 1.32 -0.13 1s 102.2 101.8 0.40 1.31 0.30 96.18 96.7 -0.52 1.28 -0.70 1.32 -0.53 100.65 -0.95 103.2 103.9 20 99.7 1.31 -0.73 100 99,8 0.20 1.3 0.15 221 84.32 84.15 0.17 1. 21 0.14 71.6 83.75 10 71.5 114 0.09 22 1.21 -0.38 0.10 83.29 -0.46 1 76,7 76,4 1.16 0.26 23 65,16 65.93 -0.77 1.10 -0.70 0.30 12 2 -0.6o 1.08 -0.56 2？4 68.19 68,0 0.19 0.17 61 61.8 1.12 A.3链图 A.3.1链图是时间序列结果图,用于数据异常图形的筛选,最好采用1值作图
使用链图筛选异常图 形数据,例如,同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环
当控制参数添人链图后,即形成1控制图
A.3.2将结果绘制图中,第一个结果在左边,然后每点连续向右依次添加,可顺次连接各点,有助于链 图的解释
A.3.3在工轴上留出足够空间,以便容纳同批次样本的更多结果
在y轴方向上留出足够空间,便于 标注最小和最大的预期数据
A.3.4质量控制样本结果的链图示例 表A.1的前15个结果依次绘在图A.1中,检查数据是否出现异常图形
13
GB/T27407一2010 58 53 56 55 54 25 结果序号 图A.1质量控制样本结果的链图 A.3.5单核查标准样本多结果的链图示例 表A.2的前15个预处理结果依次绘在图A.2中,检查数据是否存在异常图形
1. 0.5 -0.5 -1.5 结果序号 图A.2单核查标准样本多结果的链图 A.3.6多核查标准样本结果的链图示例 表A.3的前15个预处理结果依次绘在图A.3中,检查数据是否出现异常图形
20 结果序号 图A.3多核查标准样本结果的链图 A.4正态性、数据独立性和分辨力适宜性检查 A.4.1正态概率图 A.4.1.1绘制正态概率图 观测结果按升序排列; a 14
GB/T27407一2010 b基于观测结果数n,在附录B的表B.1中选择对应列; 所选列中每一观测值,对应附录B的表B.1相应:值作图
目测检查作图是否近似线性关系,若结果呈正态分布,作图应近似线性,过于偏离线性预示 A.4.1.2 差值的非正态分布
注本标准建议的正态概率作图评估方法,是属于一种简捷的严格目测方法 A.4.2A统计量 A.4.2.1非离群值结果排序成工<上;<工, A.4.2.2获取r值的标准变量: r z) A.4 式中 非离群值结果(i=1n); -结果的样本标准差,使用标准差或MR方法计算; 结果平均值
注;标准差估计值约等于0.89乘以数据集的MR A.4.2.3使用标准正态变量的累积概率表(见附录B的表B.2),将w值换算成标准正态累积概率 p,值: A.5 p=概率值(:<！ w A.4.2.4计算A'值: (2i一1)[ln(p)十ln 声十1一 A A.6 A.4.2.5计算A?值
”=A-互半丛” A.7) A.4.2.6两个AD统计量(A-D,和A-D很)的解释如下 案例1 A-D,<<1.0,A-Dm<<1.0,此解释为“没有足够证据来拒绝数据的正态性,独立性和测试分辨 力适宜性的假定”,可使用MR标准差估计值来建立控制图
案例2: >>1.0,且9图显现两个或三个“阶梯",证明大多数据集聚成两个至 A-D>>>1.0,A-DR>> 三个独特值,这足以表明数值分辨力的不当导致数据集的非正常变异
案例3: ADm<<1.0,但ADw>1.0,表明系列测试结果相关,此时使用MMR技术估计的标谁差会低估 整个数据集的变异,若认为归属于测试数据的正常性能,则可用标准差估计值来建立控制图
A.4.3质量控制样本结果的正态概率作图 获取20个结果后(见表A.1),按升序分类排列,并与对应的值配对见附录B的表B.1)
配对 结果(见表A.4)以r和y点作图(见图A.4),图中可划一条直线,有助于数据的线性偏离检查
A.4.3.1在该例中,用于A-D,统计量计算的w值和p值见表A.4,作为A合成的各单项
A为 0.415,A”为0.44
使用MR方法计算给出A-D顺为0.60
这是案例1的结果,接受正态性、数据独 立性和测试分辨力适宜性的假定
15
GB/T27407一2010 表A.4质量控制样本结果正态概率作图的数据 原序号， 结果升序 式(A.6)的第;项 w" 值 1.83 -5.91 55.0 1.47 0,07 14 -1.28 55,2 一1.07 0,14 -14.35 -0.97 55,3 -0,86 0.19 18.70 -0.73 55.3 -0.86 0.19 -21.94 0.52 55.4 -0,66 0.25 25.77 -0.34 55.5 -0.46 0.32 -21.44 12 -0.17 -0.46 -25.34 55.5 0.32 0.00 55.5 0.32 l3 -0.46 22.80 0.17 55.8 0.15 0,56 16.52 0.34 55.8 0.15 0.56 18.46 l0 0.52 0.76 0.78 -11.50 56.1 0.73 56.1 0.76 0.78 10.8o 0.97 56.3 1.16 0.88 -8.65 15 1.28 56.5 l.57 0.94 -5.79 1.83 56.6 1.77 0.96 3.25 57 56.5 6 55.5 55 54.5 值 图A.4质量控制样本结果正态概率作图 .4.4单核查标准样本多结果的正态概率作图 A， 表A.2的前15个预处理结果按升序排列,并对应值(见附录B的表B.1)配对
配对结果见 表A.5)以工和》点作图(见图A.5)
图中可划一条直线,有助于数据的线性偏离检查 A.4.4.1在该例中,用于A-D统计量计算的w值和,值见表A.6,作为A合成的各个单项
A值 485,A?值0.514,因该值小于0.752,接受95%置信水平下正态性假定
0， 表A.5单核查标准样本多结果的正态概率作图的数据 序号，, 原序号， 结果升序 式(A.6)的第i项 w" 值 11 一0.88 一1.83 一1，47 0.07 -5.91 -0.68 -1.28 1.07 14.35 14 0.14 -0,58 -0,97 -0.86 0.19 18.70 6
GB/T27407一2010 表A.5(续) 序号， 原序号， 结果升序 值 式(A.6)的第i项 e -0.58 -0.73 -0.86 21.94 0.19 -0.48 -0.52 -0,66 0.25 25.77 -0.38 -0,34 -0.46 0.32 21.44 12 -0.38 一0.17 -0,46 0.32 -25.34 13 -0.38 0.00 -0.46 0.32 22.80 -0.08 0.17 0.15 0.56 16.52 10 -0.08 0.34 0.15 0.56 18.46 10 0.76 0.78 1l.50 0.22 0,52 0.22 0.73 0.76 0.78 12 10.80 13 0.42 0.97 1.16 0.88 -8.65 14 15 0.62 1.28 1.57 -5.79 0.94 15 0.72 1.83 1.77 0.96 3.25 0.5 -0.5 图A.5单核查标准样本多结果的正态概率作图 A.4.5多核查标准样本结果的正态概率作图 表A.3的前15个预处理结果按升序排列.并对应=值(见附录B的表B.1)配对
配对结果(见 表A.6)以r和》点作图(见图A.6)
图中可划一条直线,有助于数据的线性偏离检查
表A.6多核查标准样本结果正态概率作图的数据 序号,i 原序号, 结果升序 值 式(A.6)的第i项 w 11 0.90 0.34 -0.61 0.27 20.38 14 0.34 1.80 0.31 0.62 19.72 0.17 -0,20 1.30 0.42 -21.81 1.17 0.37 21.88 0.00 0.34 0.90 0,52 -0.61 0.27 18,39 2.06 0,52 0.59 0.72 18,36 12 0.66 2.13 0.73 0.74 16.34 13 2.16 0.97 0.68 0.75 14.08 17
GB/T27407一2010 表A.6(续) 序号, 原序号， 结果升序 值 式(A,6)的第i项 w ？ 0.90 -0.73 0， -0.61 16.40 0,76 -0.97 -0.75 0.23 -13,83 10 11 1o 1.06 -0.17 -0.45 0.33 21.25 12 0.50 一1.28 -1.03 0.15 10.11 13 0.09 -1.83 1.44 0.07 4.85 14 15 3.00 1.28 1.55 0.94 -10.09 15 3.69 1.83 2.26 0.99 4.77 -3.5 -2.5 O 0 2.5 -l.5 1.5 图A.6多核查标准样本结果的正态概率作图 A.5控制图 A.5.11图 链图添加控制界限和中心线后形成！图,为了确立1图控制限的位置,需估计测量系统的数据变 异
尽管可以使用其他统计技术做方差估计,但本标准建议采用标准差方法,或不存在自相关时,也可 选用对离群值具有稳健性的MR简捷方法
自测量系统获取不少于20个预处理结果,数据进行筛选 见6.4.2和6.4.3)和正态性检验(见A.4)后,方可建立I图
A.5.1.1水平中心线添加在所有结果的均值水平 A.8 A.5.1.2添加上行动限(UCL)和下行动限(LCL),若测量系统的变异仅受随机误差影响,则期望所有 正态分布的测试数据约99.7%落人控制限内
使用MR方法来估计方差,可基于式(A.9)~式A.11)计算UCL和LCL: 习一" MR A.9 n一1 UcL=I十2.66M派 A.10 Lcr=I一2.66R (A.1l 使用标准差方法来估计方差,可基于7.1.1的式(3),式(A.12)和式(A.13)计算UCL和LCL 18
GB/I27407一2010 A.12 UCL=I十3a (A.13 cL-1一3n 添加上警戒限(UwL)和下警戒限(LwL),期望所有正态分布的数据约95%落人以下限内 UWL=I十2o (A.14 oR Lw=一2
(A.15 A.5.1.3超出UUC或LCL的单值足以表明测量系统失控,应努力调查特殊原因
另外,可使用下述 策略之一来判断测量系统状态的变化是否失控
策略1,失控准则 出现以下情况之-表明测量系统的状态有可能发生变化 连续3点中有?点落在中心线同 一侧的2o以外; a) b) 连续5点中落在中心线同一侧的以外 连续9点或更多点落在中心线同 c) 一侧; d)连续7点递增或递减
策略2;EwNA准则 使用EwNMA叠加及其控制限,若EwMA超出控制限,表明测量系统的状态有可能发生变化
A.5.2M图 将式(A.16)得出的两个值的差依次绘在图上,且连接每个MR点
MR，=I，一I- A.16 A.5.2.1MR图的上控制限计算为 UcL服=3.27NM派 (A.17 A.5.2.2MR图没有下控制限
A.5.3EwMA叠加 叠加在1图上的EwMA趋势线是每个EwMA的现结果和前结果的加权平均,而权重随着读数的 增加而呈指数级下降
较之测量系统的精密度,平均值的漂移要小得多
通常情况下,叠加在I图上的 EwMA能提高平均值检测的灵敏性
A.5.3.1计算系列EwMA,值,叠加于1图中并做连接,使用以下递推公式: EwMA，=！ A.18 EwMA，=(1一A)EwMA-十入I A.19 建议取值在0.20.4之间
A.5.3.2使用入值来计算EwMA图的控制限: UCL，=I十3e A.20) A.21 .CLA=I一3aR" A.5.4质量控制样本和核查标准样本结果的控制图 A.5.4.1质量控制样本结果的MR作图 计算表A.1数据的NMR值,并依次绘点
获得15个结果后,计算出MR值0.500,并添加图中
见 表A.7的计算值
CL值1.64添加形成MR图(见图A.7). A.5.4.2质量控制样本结果的】图和指数加权移动极差叠加 计算表A.7的前20个质量控制样本结果的平均值,作为1值55.73绘制链图中,使用式(A.10)和 式(A.11)计算出UCL值54.25和LCL值57.21,添加链图形成1图见图A.8)
表A.7中EwMA 值及其控制限54.99和56.47叠加在I图
随着测定添加后续结果和EWwMA计算值 19
GB/T27407一2010 表A.7质量控制样本结果1图与EwM叠加的数据 序号1 QC'结果(Y=！) MR EwMA 序号 MR EWMA 55.3 55,30 16 55.7 0.8 55.78 6 55.8 0.5 55.50 17 55. 0.1 55.71 56.3 0.5 55,82 18 55
2 0, 55.51 19 56.1 0.2 55.93 55.7 0.5 55.58 55.8 0.3 55.88 20 0, 56.1 55.79 55.5 0.3 55.73 21 56.3 55.99 2 55.3 0.2 55.56 22 55. 55.68 55.4 0.1 55,49 23 55.4 0.2 55.57 56.6 1.2 55.94 24 55.4 55.50 0.0 56.1 0.5 56.00 25 55
6 0.2 55,54 10 1 55.0 1.1 55.6o 12 0.5 55.56 55.5 13 55.5 0.0 55.54 14 55.2 0.3 55.4o 15 56.5 1.3 55.84 55.73 0.500 UClA 1.5 0.5 M顶 30 质量控制样本结果的NR图 57.5
EWM值
结果值 UcCI 57 56.5 m 56 55.5 4cLem 55 54.5 cL 54 25 30 结果序号 图A.8质量控制样本结果的1图与Ew叠加 20
GB/T27407一2010 A.5.4.3单核查标准样本多结果的MR作图 计算MR,值并依次绘点,获得15个结果后(表A.2),计算MR值并添加图中
添加UCL形成 MR图(见图A.9)
1CLn" 1.5 0.5 10 15 20 结果序号 图A.9单核查标准样本多结果的MR图 A.5.4.4单核查标准样本多结果的1图与EwMA叠加 计算前20个质量控制样本结果(见表A.2)的平均值,作为I值绘制链图中
式(A.9)一式(A.11) 计算的UCL和LCL添加链图形成1图
EWwMA值及其控制限可叠加于图(见图A.10)
随着测试 的进行,添加后续的结果和EwMA计算值
结果值 EWM值 lLpnM 0.5 -0.5 IC -1.5 IC 20 25 10 15 30 结果序号 图A.10单核查标准样本多结果的图与EwNA叠加 21
GB/T27407一2010 表A.8多核查标准样本结果MR图的数据 序号， 预处理结果 序号. 预处理结果,! I NMR EwNMA MR EwMA -0.35 16 0.59 0.3 0.30 -0.35 0,82 1.17 0.12 17 -1.19 1.78 -0.29 0.09 0.73 0.11 18 -0,13 1.06 -0.23 19 -1.35 1.44 -0.48 一0.41 0.28 -0.30 0.32 1.67 -0.16 20 0.73 0.32 -0.47 -0.83 1.15 -0.43 21 0.14 0.87 0.23 -0.38 0.30 1.13 -0.14 22 0.52 -0.29 -0.29 23 0.7 0.45 -0.53 0. .83 0.32 0.15 0.68 -0.12 24 0.17 0.87 -0,20 10 0.09 0.06 -0.03 11 0.26 0.17 0.08 12 -0.56 0.82 -0.17 13 0.20 0.76 -0.02 1 0.01 0.19 -0.01 15 0.29 0.28 0.1 -0.073 0,791 A.5.4.5多核查标准样本结果的MR图 计算MR值并依次绘点,获得15个结果后(表A.3和表A.8给出),计算MR值并添加图中,添加 UCL形成MR图(见图A.11)
UCLm" 2.5 1.5 R 0.5 15 20 25 30 结果序号 图A.11多核查标准样本结果的MR图 A.5.4.6多核查标准样本结果的1图与EwMA叠加 计算前15个质量控制样本结果(见表A.3)的平均值,作为I值绘制链图中,式(A.8)和式(A.9)计 算的UCL和LCL添加到链图中形成1图
EwMA值及其控制限可叠加于1图(图A.12)
随着测试 的进行,添加后续的结果和EWMA计算值 22
GB/T27407一2010 o 结果值 EWAA值 UC UCw IcL,mn IL 2rd 20 R 15 结果序号 多核查标准样本结果的图与EwNA叠加 图A.12 A.61检验 A.6.1作用 双侧检验用于检查来自总体的样本值和均值之差是否与假定值.存在差异
本标准对核查标准 样本测试结果的预处理值进行1检验,检查其相对于ARV的偏倚
A.6.2统计量计算 检验有以下两种计算方法
使用标准差方法,预处理结果的标准差计算为 ? I ,.( b) 值计算为: 一 o A.23) 式中: 假定均值为零(见A.6.1)
Ao 也可选用MR方法,另种值计算为 c /n！ 二丛o A.24 /MR MR/1.128 式中: 假定均值为零(见A.6.1)
4 A.6.3临界值判断 A.6.3.1给定检验水平为5%,式(A.23)的计算值与自由度(一1)的临界值(见GB/T4889)进行 比较
若使用式(A.24)计算人m,相应的自由度(n-1)/2 A.6.3.2若所计算(或taR)的绝对值小于或等于临界值,则与分布的均值未有统计上差异,表明 核查标准样本测试中未发现统计上的偏倚
若'绝对值大于！临界值.则从与分布的均值存有统计差异
表明核查标准样本渊试中存在 A.6.3.3 统计上的偏倚
23
GB/I27407一2010 A.6.4单核查标准样本多结果的1检验应用 表A.2的前15个预处理结果1为一0.153,其标准差0.493,/为1.2034
因<,n ,(14)=2.1448. 则核查标准样本结果与ARV之间的平均差值与零不存在统计上的差异
A.6.5多核查标准样本结果的1检验应用 表A.3的前15个预处理结果1为-0.0719,其标准差0.550,/为0.506
因<(14)=2.1448. 则核查标准样本结果与ARV之间的平均差值和零不存在统计上的差异
A.7x适度检验 A.7.1作用 如7.1.2所述,用于R'与R的比较
A.7.2统计量计算 使用MR估计R' n-1)R A.25 2R? 使用标准差估计R' b 1)R' n (A.26 R A.7.3临界值判断 给定检验水平为5%比较x计算值与x临界值(见GB/T489)
使用MR估计R'时,其 A.7.3.1 的自由度(n-1)/2.使用标准差估计R'时,其的自由度(n-1. A.7.3.2若x计算值超出x临界值,则表明R'>R在统计上显著
AA.7.3.3若x'计算值小于或等于X临界值,则表明R'
GB/T27407一2010 新样本与即将用完的质量控制样本实施同步测试
将现行的样本结果绘在图、MR图EWMA 图,或Q图,或这些组合图上
若未发现特殊原因征迹,则认为新样本的结果有效
A.9.2新样品的绘点与测量 新物料结果作为第一点绘制在Q图上
将该点至于新作图的y轴中间,上下留出与该水平点相适 应的加减5倍以往标准差的空间
此时不绘中心线、上控制限或下控制限
注:Q图的变换统计量来自于1图和MR图中的统计量,该变换后的统计量保留了原统计量的信息,且能将所有点 绘制在一个标准化的控制图上 A.9.3新样品的控制限建立 每绘制一个点(第n个点)时,都要计算和标绘该结果的中心值C.,UCL.和LCL.,用虚线连接C UCL，和LCL，系列点
C，的计算见式(A.31),UCL，和LCL，的计算分别见式(A.32)和式(A.33)
C
= (A.31 式中: -求合项,包括最新结果I.
也可用虚线连接系列点C,作图
A.32 UCL
=C,十3a 式中: -测试水平C,相应的以往标准差
例如,若质量控制样本消耗完而标准差未变,则g=M派 1.128
用虚线连接UCL,系列点
L(CL，=C 3a (A.33 用虚线连接LCL,系列点
A.9.4数据趋势的判断 无论是现行或以往的单值,凡超出现行的CL,和LCL,,均预示测量系统的不稳定,应尽力确定原 因
也可利用失控准则[对应于A.5.1.3的a)~c)],基于现行的UCL,和LCL,,判断Q图中系列点不 稳定的早期征兆 a)连续2点落在中心线同一侧的2av=I以外 b 连续5点落在中心线同一侧的gv(n=I以外 e)连续8点落在中心线同一侧
A.9.5新样品的标准差 若新质量控制样本的标准差等于耗尽质量控制样本的标准差,则以新样本第二个结果的MR,开 始,继续实施以往的MR图
如果新样本水平的标准差不同于耗尽的质量控制样本,用NR建立新的MR图.UCL,应设为 3.69o
获取新样本的15个结果后,使用x检验(见A.7)或厂检验见A.8),检查新物料的方差是香 适宜
A.9.6新样品的ENA叠加 当车n>5时,EwMA可叠加在Q图中
使用以下递推公式,计算EwMA系列值,并叠加在Q图中做连接 EWMA1=！ A.34) 一入)EwMA EWMA，=(1 十l A.35) 26
GB/T27407一2010 式中: -通常取值0.4
EwMA作图的上控制界限: 36 + UCLrww=C,十3a 1一A)" A. V 一入)2(- [)号) LcLw 3 A.9.7示例 假定表A.1的第一个质量控制样本足够两次分析时,开始汇集表A.9的质量控制样本结果,边汇 集边标绘单值(见图A.13),计算每个结果的C、UCL,和LCL,值,并添加在图上
已知第一个样本前 15个结果测试的MR为0.500
使用表A.9的新控制限比较当前和以往的结果
注意,在该示例中,当 给出UCL.后,认为第二个结果“失控”
随着后续数据与UCL,更新,证实该结果“失控”
Q图表明,新 质量控制样本结果随时间呈下降趋势
57 56 55 lCL, 54 53 lC, 52 10 20 25 结果序号 图A.13新gC样本的g图 27
实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能GB/T27407-2010
通过统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能，可以有效避免因测量误差而导致的数据不准确等问题。GB/T27407-2010标准提供了一种有效的评价方法，可帮助实验室对测量系统进行有效的管理和优化。
首先，需要建立合适的控制图来监控测量系统的性能。控制图是一种基于统计原理的图形化工具，可用于监测过程的稳定性和异常情况。常见的控制图包括X-控制图、R-控制图和S-控制图等。通过对不同控制图的应用，可以有效识别系统中的问题，并采取相应的措施进行改进。
其次，需要对测量系统的性能进行统计质量保证分析。统计质量保证是一种用于评估过程稳定性和可靠性的方法，包括测量偏差和测量重复性等指标。对于每项指标，都需要建立相应的统计模型，并进行数据分析来确定其性能水平。
除了以上两种方法，还有其他的评价方法，如测量系统能力指数(CPK)和测量系统分析(MSA)等。这些方法适用于不同的实验条件和数据类型，可以根据实际情况进行选择。
总之，在实验室中利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能，是提高实验数据准确性和可靠性的关键环节。GB/T27407-2010标准提供了一种有效的评价方法，可供参考。同时，也需要结合实验条件和数据类型等因素，选择合适的评价方法，以达到最佳的质量保证效果。
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