草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法

草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法

国家标准 GB/T23273.6一2009 草酸钻化学分析方法 第6部分:氯离子量的测定 离子选择性电极法 MethodsforchemicalanalysisofcobaltoXalate- Part6:Determinationofchlorineioncontent onselectiveeectrodemethod 2009-01-15发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.6一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分;钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分;氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第6部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草 本部分主要起草人;张发志、,喻生洁、杨秀萍、马玉萍,昌庆成林秀英、于力汤淑芳、邱平、朱国忠
GB/T23273.6一2009 草酸钻化学分析方法 第6部分:氯离子量的测定 离子选择性电极法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中水溶性氯离子量的测定方法 本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定 测定范围:0.015%0.5% 方法提要 用水加热浸取试料中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,以氯离子选择性电极为指示电极 和相应的参比电极为参比,用电位测量仪测定其电极电位值 在测定范围内,电极电位与氯离子浓度的 负对数呈线性关系,按标准曲线法计算氧离子量 试剂 分析用水均为新制备二次蒸馏水 3.1硝酸钠溶液(5mol/L) 33 2 氯离子标准贮存溶液 称取0.l649g氯化钠(基准试剂,预先经过550C灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室温)置于 150mL烧杯中,用水溶解,移人100mL容量瓶中,以水定容 此溶液1mL.含lmg氯离子 3.3氧离子标准溶液 氯离子标准溶液移取20.00ml氯离子贮存溶液(3.2)于200ml容量瓶中,以水定容 此溶液 1ml含0.1mg氯离子 仪器 4.1电位测量仪,附搅拌装置 4.2氯离子选择性电极,要求氯离子溶液浓度至少在10-'mol/L10-'nmol/L范围内,电极电位与氯 离子浓度的负对数呈良好线性关系 4.3参比电极 电极的选择遵照厂家指导说明书 可加热电磁搅拌器 分析步骤 5 1试料 称取2.000g试样(m,),精确至0.0001g 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于250m烧杯中,加人约35mL.水,放人搅拌棒,将烧杯置于可加热的电磁搅 拌器(4.4)上,加热至沸继续搅拌5min后,取下,冷至室温,按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶 中,按表1加人硝酸钠溶液(3.1),以水定容,待测
GB/T23273.6一2009 表1定容体积及硝酸钠的加入量 氯离子含量(质量分数/% 硝酸钠溶液/ml 定容体积(V/ /ml 0.0150.2 50 >0.20.5 100 5.2.2移取50ml试液(5.2.1)于干燥的100ml烧杯中,插人氧离子选择性电极(4.2)和参比电极 4.3),将烧杯置于电位测量仪上,在搅拌下测量其平衡电位值 从工作曲线上查出相应氯离子的质量 浓度(p) 5.3工作曲线的绘制 分别移取2.50nml,5.00mL氯离子标准溶液(3.3)和2.50ml5.00nml氯离子标准贮存溶液 (3.2),置于一组50ml容量瓶中,加人2mL硝酸钠亲液(3.1),以水定容 以下同5.2.2操作,按氧离 子浓度由低到高的顺序进行测定 在半对数坐标纸上,以氯离子质量浓度值为横坐标,电位值为纵坐标 绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算氯离子的质量分数w,数值以%表示 V×10" -×100 Z n 式中: 试料量,单位为克(g); mo 自工作曲线上查得的氯离子浓度,单位为克每升(g/L); 稀释体积,单位为毫升(mL) 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得 表2重复性限 0.015 氯离子的质量分数 0.1 0.5 0.003 0.015 0.07 注:重复性(r)为2.8S,,s为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得 表3再现性限 氯离子的质量分数 0,015 0. 0.5 0.006 0.02 0.08 注，再现性(R)为2.8Se,S为再现性标准差
GB/T23273.6一2009 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代,每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核