化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法

化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法

国家标准 GB/T24800.11一2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 Determinationofbenzylalcoholasantisepticincsmetiesy gaschromatographymethod 2009-11-30发布 2010-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/r24800.11一2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇的含量 本标准适用于膏霜、乳液、化妆水、染发剂等化妆品中苯甲醉的测定 本方法的检出限为134g/g 本方法的定量限为0.005%. 原理 试样经无水乙醇超声提取,离心沉淀分离后,以氮气为载气,采用气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离 子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量 试剂和材料 除另外说明外,所有试剂均为分析纯 3.1无水乙醇 3.2苯甲醇,色谱纯,含量不小于99.5% 3.3苯甲醇标准储备液:准确称取苯甲醇0.1000旦于100mL的容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻 度 此溶液1ml相当于1.0mg苯甲醇 仪器和设备 4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID) 4.2分析天平,感量为0.1mg 分析天平,感量为0.01g 4.3 容量瓶.10ml.00ml. 4.4 4.5具塞离心刻度试管;10ml 4.6超声振荡器 离心机;转速不小于3000r/min 滤膜;孔径0.45mm. 分析步骤 标准曲线制备 标准系列溶液 准确分别吸取苯甲醇标准储备液(3.3)1.00ml,2.00ml,3.00ml、4.00ml,5.00ml于10ml /ml、200 /mL、300 /ml、400 /ml、 容量瓶中,用乙醇稀释至刻度 配制成浓度为1004g/ 从g/ 4g g/ 5004g/ml的标准系列溶液 5.1.2气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下 a 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧婉石英毛细管,60mX0.53mm(内径)×1.0m,或相当者; b min,以10C/min 柱温:100C保持31 1的速率升温至240C,再以40C/min的速率升温至
GB/T24800.11一2009g 280C保持3 min 汽化室温度;230C; d 检测器温度:300C; 载气:N,,纯度不小于99.99% 燃气,H,纯度不小于99.99%; 载气流速:4.0mL/min; 氢气流速:40ml/min; 空气流速:450mlL/min 进样方式:分流进样,分流比l;5 载气、空气、氢气流速随仪器而异,操作者可根据仪器及色谱柱等差异,通过试验选择最佳操作条件,使苯甲醉 迷 与化妆品中其他组分峰获得完全分离 5.1.3标准曲线 按5.1.2色谱条件进样1.0L进行检测 以标准系列溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐 标,作标准曲线,或进行线性回归得到标准曲线方程 标准液相色谱图参见附录A的图A.1 5 2 测定 5.2.1试样处理 称取0.5g~1.0g(精确至0.01g)样品于l0ml容量瓶中,加人5ml无水乙醇,超声振荡 20min ,用乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移至10ml刻度离心管中,以3000r/min离心10min 清液经0.45Am滤膜过滤,滤液作为待测样液 试样溶液的测定 按5.1.2的色谱条件,取5.2.1步骤中滤液1l进样,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间定 性,峰面积定量,从标准曲线上查得试样溶液中苯甲醉的含量 试样溶液中苯甲醇的响应值应在标准曲 线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析 5.2.3空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行 结果计算 苯甲醉含量按式(1)计算 c×V×10" X= -×100 n 式中: -试样中苯甲醇的质量百分比含量,% -从标准曲线中得出的苯甲醇浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -试样溶液的体积,单位为毫升mL); n 试样质量,单位为克g). 计算结果保留两位有效数字 方法回收率 当样品添加标准浓度在0.01%0.5%范围内,测定结果的平均回收率在96.85%l12.93% 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
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