钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-连苯三酚光度法测定钽量

钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-连苯三酚光度法测定钽量

国家标准 GB223.41一85 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-连苯 三酚光度法测定钼量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy一 Theanion-eschangeseparation-pyrogalolphotometrie meth0dforthedeterminationoftantalumcontent 1985-07-18发布 1986-06-01实施 准 批准 家 际 局国家标准
国家标准 UDc514.15 钢铁及合金化学分析方法 :543.校 :546.883 离子交换分离-连苯 GB223.41一85 三酚光度法测定袒量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Theanion-exchange没paraon”pyrogallophotometic methodforthedeterminatonoftantal" umcontent 本标准适用于钢铁、合金钢、高温合金及精密合金中钼量的测定 测定范围0.50一2.00% 本标准连守GB7一9《治金产品化学分新方法标准的总则及一般规定》 方法提要 在酸性溶液中钼与连苯三酚生成黄色络合物，铁、钛、锯、钼、鸽等有干忧，用离子交换分离法将 它们与分离 在50ml体积中含钼50一800g时，浓度与吸光度成比例关系 试剂 2.1焦硫酸钾(岗体》，粉碎成3一生mm小块 2.2盐酸比重1.19). 2.3盐酸(!+II)y 2.4硝酸(比重1.2) 2.5氢氟酸比重1.15 2.6磷酸(1十3 2.了酬酸溶液5%) 连苯三酚溶液(30%;30g连苯三酚溶于水，并以水稀释至100ml，混匀. 铜铁试剂落液(8为)，过她后使用 用时配制，用前冷却至约10c 铜铁试剂洗涤液,500ml水中含10ml盐酸(2.2)及10ml铜铁试剂溶液(2.9y 2.11草酸铵溶液4% 2 .12皓溶液称取1.06g飘氧化错(ZrOCl"8HO)溶于水,并以水稀释至300ml，混匀 3洗涤液;于o00ml水中加200ml盐酸(2.2)、200ml氢氟酸(2.)，棍匀 贮存于聚乙嫌瓶 2 中 锯淋洗液;于542ml水中加8ml氢叙酸(2.5)、450ml盐酸(2.2)，混匀 贮存于聚乙烯瓶 氟化铵溶液(3.7%) 2.15 2 6钼淋洗液;107g氯化铁、37g孤化铵,以水溶解并稀释至1L，混匀 贮存于聚乙烯瓶中 2.17 钼标准溶液 熔 .m.1称取儿2tes预先干燥至恒敏的点纯五氧化二辫,翼于竟柑纲中，加rs焦流酸舞(a.D 融，冷却后，以250ml草酸铵溶液2.l1溶解熔块，冷却，移人500ml容斌瓶中，以水稀释至刻度， 1986-06-01实施 国家标准局955-07-18发布
GB223.41一85 漫匀 此溶液1ml含0.0mg矩 2..17.2移取50.00ml钼标准溶液(2.17.l)，置于200ml容量瓶中，以草酸铵溶液(2.11稀释至刻 度，混匀 此溶液1ml含0.10mg矩 2.18离子交换树脂,I00筛目的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液(20% 浸袍24h,倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸(!+2 漫泡以除去铁，更换盐酸 1+2浸泡 至无铁离子，以水洗至中性 仪器 离子交换柱(见图)，用案乙烯管制成 管长约250mm，管的直经1umm，其一端是细管，内径 约1mm 将洗净后的塑料棉(或细丝塞至粗管的底部，以防止树指流出及调节流速 管内充满水 将洗净的树脂(2.18搅匀并注人管内，装人树脂高度为200mm，上面再覆盖些塑料棉或细丝 挖制流速约为115ml/min 将细管末喘提至高于树脂面0~I5mm,以保证柱内的溶液在树脂面以 上 分次加人60ml洗涤液(2.13)，使通过树脂后，备用 内径10 内 树脂 离子交换柱 分析步骤 试样量 4.1 称取0.1000一0.3000g(含组0.5一1.0%称0.3000g:！1.5%称0.2000g,l.5一2.0%称0.1!000g)
GB223.41一85 试样 4.2测定 4.2. 将试样.D翼于u叫果四城乙海烧杯中加人s叫l盐般(a.》、Im消酸(a.),邀 上麦叫，加热在标，以大花学来巴张下，人里里胜c动这猫续加满至试样空品指样井黑没蛋 产, 加人】叫盐酸a.D2m叫"望狐股(a)洛解并蒸发至约.3m，加人aD烧漆度.3洛朝 盐类，冷却 分2次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用5m洗漆液(2.13)洗漆烧杯及交换柱，待 溶液不再流出时，再加人5ml洗涤液(2.13),直至洗涤液总用量为110~120ml,每次用5ml盐酸(2.3 洗涤交换柱2次，流出的洗液弃去 用90ml昆淋洗液(2.14)每次用5ml洗脱锯《此溶液可供测锯 用) 用10ml氟化铁溶液 (2.15分2次洗涤交换柱，流出液弃去 4.a.3分次(每次5ml)加人6ml担淋洗液(a.)洗脱短井收集于另一个干净的聚四躯乙端烧杯 中，此为待测液，保留 用60ml(每次用5ml洗涤液(2.13)洗涤交换柱，备下次使用弃去流出 液 4.2.4另取45ml钼淋洗液2.16做试剂空白液 4.2.5将待测液及试剂空白液分别移人已盛有0ml咧酸溶液(2.7乃)的400ml烧杯中，加10ml盐酸 (2.2)、5nl皓溶液(2.12)，用水稀释至150ml，冷却至10c以下，在搅拌下滴加15ml铜铁试剂熔液 2.)，加少许无灰纸浆，充分搅拌，放霞40min,用慢速定量漆纸过递，沉淀全都移人薄纸上，用铜 铁试剂洗液2.10洗涤6一8次，水洗2次 4.2. 将沉淀连同德纸移人瓷柑纲中、干燥、炭化，在7w一80c灼烧 冷却，加2.醒焦流酸舞 2.I)，熔融，冷却 以25ml草酸铵溶液(2.1H溶解熔块，以水洗净堆蜗及盖 冷却，移人50ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 4.2.7移取10.00ml溶液，置于50ml容量瓶中，加15ml草酸铵溶液(2.11)、2.0ml磷酸(2.8》、 20ml连苯三酚溶液2.8)，以水稀释至刻度，混匀 .2.8放置15min后，将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白液为参比，于分光光度计波长 420am处测趾其吸光度 4.2.g从工作曲线上查出相应的担址 工作曲线的绘制 移取D.00、2.00、3.00、4.00、5.0、6.00、7.0Oml银标准溶液(2.I7.2)，分别置于七个50ml 容婿瓶中，补加草酸铁溶液(2.I至总量为0ml,加2ml磷酸(2.).30m连苯三耐溶液(2.),以 草酸铵溶液(2.ll稀释至刻度,混匀.以下按4.2.8款进行,但以试剂空白为参比 以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算的百分含量: m1 = Ta(%) ×100 m- 式中，x分取试液体积 ml; -试液总体积，ml 7，-一 -从工作曲线上查得的钼量，g; 一试样量， 7n- g 允许差 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差 用标准试样校验时，所得分析结果与标
GB223.41一85 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一 % 允 量 许差 0.06 0.50~1.00 >1.001.50 0.08 0.10 >l.50-2.00 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由治金工业都树铁研究总院技术归c. 本标准由着签工业深铜铁群究到院份微起带 本标准由治金工业部钢铁研究总院起草 本标准主要起草人曹宏耀 目本标准实渐之日起，原治金工业部部标难YBs0一得《锅铁中姐最的测定》作夜