国家标准 GB/T1628一2020 代替GB/T16282008 工业用冰乙酸 Glaeialaeeticaeidfoindstrialuse 2020-03-31发布 2021-02-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T1628一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T1628一2008《工业用冰乙酸》,与GB/T1628一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -取消了产品等级,产品分为I、二个型号(见第3章,2008年版的第3章) 增加了丙酸指标(见表1); -增加了I型、型产品技术要求(见表1,2008年版的表1); 修改了滴定法测定乙酸质量分数的结果计算(见4.4.2.4,2008年版的4.5.2.4); -增加了水的质量分数测定的卡尔费休库仑电量法,以卡尔费休法(通用方法)为仲裁法(见 4.5); -增加了甲酸的质量分数测定中的气相色谱外标法见4.6.2.5.2); -增加了丙酸项目的试验方法见4,11 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(sAc/TC63)归口本标准起草单位;江苏索普(集团)有限公司,究矿鲁南化工有限公司、上海华谊能源化工有限公司、塞拉尼斯(南京)化工有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渎化永利化工股份有限公司、河南龙宇煤化工有限公司、建滔(河北)焦化有限公司、扬子江乙此化工有限公司、南通百川新材料有限公司、石油化工股份有限公司北京化工研究院本标准主要起草人;胡宗贵、葛立新、黄煜、刘强、凌国珍、刘忠发、刘耀华、吕坚、刘霞、刘品涛、贾叶奎、郝玉霞、秦荣林,李志远、毛芝旺、冯仁庆、张福进,胡崇兰,陈明雷、张幸磊本标准代替了GB/T1628-2008; GB/T1628一2008的历次版本发布情况为 GB/T16281979,GB/16281989,GB/T1628.1一2000; GB/T1628.22000; GB/T1628.32000; GB/T1628.4-2000 GB/T1628.52000; GB/T1628.62000; GB/T1628.7一2000.
GB/T1628一2020 工业用冰乙酸警示本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本标准适用于工业用冰乙酸的生产,检验和销售分子式:CH.O H 结构式:H一C OH H 相对分子质量60.05(按2016年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲吵啾分光光度法 GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 -铂-钻色号) GB 3723工业用化学产品采样安全通则 GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB 6324.2有机化工产品试验方法第2部分;挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB 6678化工产品采样总则 GB 6680液体化工产品采样通则 GB 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 7533有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T21187原子吸收分光光度计技术要求 3.1外观;透明液体,无悬浮物和机械杂质
GB/T1628一2020 3.2工业用冰乙酸应符合表1所示的技术指标表1技术指标指标项 I型 I型色度/Hazen单位铂-钻色号 <10 10 乙酸w/% >99,8 >99,5 /% 0.2o <0.15 水分,w/ 甲酸,w/% 0.03 s0.05 乙醛,w/% <0.02 <0.03 燕发残渣w:/% <0.005 <0.01 铁(Fe),w/% S0.00004 0,0002 高酸钾时间/min 120 >30 丙酸,w/% 0,05 0.08 注根据用户对产品质量的要求分为I型和I型产品试验方法警示 -试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施一般规定 4.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1,GB/T602和 GB/T603的规定制备 4.2外观的测定于具塞比色管中,加人实验室样品,在日光灯或日光下目测 4.3色度的测定按GB/T3143中规定的方法进行测定 4.4乙酸的质量分数的测定 4.4.1结晶点法(仲裁法》按GB/T7533规定进行结晶点的测定,也可采用符合GB/T7533要求的结晶点仪测定根据结晶点的测定结果查附录A表A.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表,得出样品乙酸的质量分数 4.4.2滴定法 4.4.2.1 方法原理以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸、丙酸含量
GB/T1628一2020 4.4.2.2试剂和溶液 4.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L .4.2.2.2酚酞指示液:10g/I 44 4.4.2.3分析步骤用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样,精确至0.0001g,置于已盛有50ml无二氧化碳水的250ml的锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5ml丽敞指示液.用氢氧化钠标准滴定游液滴定至微粉红色保持5s不褪为终点 4.4.2.4结果计算乙酸的质量分数wi,按式(1)计算 VeM ×100%一1.305weg(或w或w一0.8106wea.(或w, w1= 1000×m 式中: 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I); M 乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol)(M=60.05):; 试样的质量的数值,单位为克(g); mn 1.305 甲酸换算为乙酸的换算系数按4.6测得的甲酸的质量分数; w或w或w 0.8106 -丙酸换算为乙酸的换算系数; w.(或wn, 按4.1ll测得的丙酸的质量分数取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15% 4.5水分的测定按GB/T6283或GB/T6324.8规定进行测定以GB/T6283为仲裁法取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.01% 4.6甲酸的质量分数测定 4.6.1碘量法 4.6.1.1 方法原理总还原物的测定;过量的次澳酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次澳酸钠用碘量法测定除甲酸外其他还原物的测定;在酸性介质中,过量的溴化钾-酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的澳化钾-澳酸钾用碘量法测定甲酸含量由两步测定值之差求得反应式 HCOOH十NaBrO NaBr+CO个十H.O NaBrO十2KI十2HCI2KCl十NaBr十H,O十I Na,SO十2Nal 2NaS,O十
GB/T1628?2020 4.6.1.2?? 4.6.1.2.1?:1?4(?) 4.6.1.2.2??;250g/L 4.6.1.2.3??:c(1/2NaBrO)=0.1mol/I ?2.8ml?500ml.?100ml80g/?1000mlL?, ???,????,??,,2d?á nmolL 4.6.1.2.4廯-?:c(1/6KBrO.)=0.1 ?10???2.78??200m?1o00ml??,???? ? 4.6.1.2.5??ζ?;c(Na,s,O.)=0.1mol/L 4.6.1.2.6???:10g/1 4.6.1.3豸 4.6.13.1??:500mL, 4.6.1.3.2??;100mL,? 4.6.1.3.3???:??110'Pa? ?????1? ? -?; -?? ?? ?1??? 4.6.1.4 4.6.1.4.1????:??2?1?80mL???3,???? ,?ó?200mL??(ο?;7.510'Pa),????,γ ????????25mL?,?5mL???? ?2,?????10mL,?5mL????,? 2Ρ,?10min,????5mL??20mL?, ?30s????,????,50mL???,??ζ?ζ ????,?2mL???,ζ??????
GB/T1628一2020 4.6.1.4.2除甲酸外其他还原物的测定;移取25ml澳化钾-澳酸钾溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3 中,将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上,打开活塞,用泵抽取能吸人200ml液体的真空度(参考真空度;7.5×10'Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的 10mL试样,每次用5mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再吸人10m盐酸溶液混匀,在室温下静置 10 min,然后通过滴液漏斗吸人5mL碘化钾溶液和50mL水混匀后,打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点 4.6.1.4.3在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样(用10mL水代替试样)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 4.6.1.5结果计算甲酸的质量分数w,按式(2)计算 M-_- - ×M×100% 2 xex Vp" 式中 V -4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V 4.6.1.4.1中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); 4.6.1.4.2中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 4.6.1.4.2中试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L): C1 测定总还原物所取试样的体积的数值,单位为毫升(ml). -测定除甲酸外其他还原物所取试样的体积的数值,单位为毫升(mL); 试验温度时试样的密度,单位为克每立方厘米(g/em=); M -甲酸(1/2CH.O.)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2CH.O.)=23.01] 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.005% 4.6.2气相色谱法 4.6.2.1 方法原理用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化后通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测,内标法(或外标法)定量,以内标法作为仲裁法 4.6.2.2试剂和溶液氢气体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化 4.6.2.2.1 4.6.2.2.2乙酸乙醋;色谱纯 4.6.2.2.3甲酸;色谱纯 4.6.2.2.4无甲酸的乙酸;在1000ml冰乙酸试剂中加人1g高锰酸钾,蒸圜,制备成不含甲酸的冰乙酸 4.6.2.2.5无水乙醇 4.6.2.3仪器设备 4.6.2.3.1气相色谱仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定 4.6.2.3.2色谱工作站 4.6.2.3.3微量玻璃注射器,10AL 4.6.2.3.4色谱填充柱:制备方法见附录B
GB/T1628一2020 4.6.2.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谐柱及典型操作条件见表2,各组分在色谱柱上保留时间见表3,典型色谱图见图2 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用表2色谱柱及典型操作条件项目项目参数二酸聚=乙么稀苯多孔微球GDX103o.18m0.25m)=7100.棚硅玻璃致色谱柱管或不锈钢管柱长/m 1.52.0 柱内径/mm 23 氢气载气载气流量 50 (ml/min 11o 注温/C 汽化室温度/" 150 检测室温度/C 150 桥电流/mA 135 进样量/AL 时间/min 说明 -空气; 水十醛 -甲酸; -乙酸乙酯; 乙版图2工业冰乙酸中甲酸的典型色谱图
GB/T1628一2020 表3各组分保留时间峰序组分名称保留时间/min 空气 0.225 0,457 水十醛甲酸 2.,231 乙酸乙酯 3.183 乙酸 4.149 4.6.2.5分析步骤 4.6.2.5.1内标法(仲裁法) 4.6.2.5.1.1甲酸相对质量校正因子的测定甲酸相对质量校正因子的测定见附录C 4.6.2.5.1.2试样的测定吸取待测乙酸试样100mL于100m容量瓶中称量,精确至0.0001g,加人50L内标物乙酸乙酯称量,精确至0.0001g,配成内标物乙酸乙酯质量分数约为0.05%或与试样中甲酸峰面积相当的量)的样品,混匀样品待仪器稳定后开始进样分析,进样5pL(或根据样品中甲酸含量调整). 根据甲酸峰与内标物峰的保留时间定性,根据峰面积之比用色谱工作站计算出甲酸的含量 4.6.2.5.1.3结果计算试样中甲酸的质量分数w'.,按式(3)计算: A171 ×100% w=f，× Ann 式中: -甲酸的相对质量校正因子; f A 试样中甲酸的峰面积; A -试样中内标物的峰面积试样中添加内标物的质量的数值,单位为克(g); 710 试样的质量的数值,单位为克(g) 1！取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.005% 4.6.2.5.2外标法 4.6.2.5.2.1标准样品的测定吸取100ml无甲酸的乙酸于100mL容量瓶中称量,精确至0.0001g,加人50L外标物甲酸称量,精确至0.0001g,混匀样品,配成约为0,05%(或与试样中甲酸含量相当的量)甲酸标准样品待仪器稳定后开始进样分析准确进样5AL(或根据样品中甲酸含量调整). 4.6.2.5.2.2试样的测定在与测定标样相同的仪器条件下,取少量待测乙酸试样,准确进样5ML(与标准样品测定相同的进
GB/T1628一2020 样量根据甲酸峰的保留时间定性,根据峰面积计算出甲酸的含量 4.6.2.5.2.3结果计算试样中甲酸的质量分数w,按式(4)计算: Am ×100% w Asm 式中试样中甲酸对应的峰面积; A2 标准样品中甲酸的峰面积 A -标准样品中甲酸的质量的数值单位为克(g); 1？标准样品的质量的数值,单位为克(g). m3 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.005% 4.7乙醛的质量分数测定(滴定法 4.7.1方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应,剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定反应式 H -CH OH CH,CHO+NaHSo SONa 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1亚硫酸氢钠溶液:18.2g/I 称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中,溶解后,用水稀释至刻度并混匀 4.7.2.2碘标准溶液:c(1/2I)=0.02mol/L 4.7.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS.O)=0.02mol/L 4.7.2.4淀粉指示液;l0g/L 4.7.3分析步骤 4.7.3.1移取20m试样,置于已盛有10mL水的100ml容量瓶中,移人10mL亚硫酸氢钠溶液,用水稀释至刻度,混匀并静置30nmin 为试验溶液 4.7.3.2移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中静置取试验溶液20mL于碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加人0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点 4.7.3.3在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试验溶液而使用相同数量的试剂溶液做空自试验 4.7.4结果计算乙醛的质量分数w;，按式(5)计算:
GB/T1628一2020 V,-V,)e,NM ×100% 5 s Vp又1000又20100 式中 V -空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); V -试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I); c" M -乙醛(1/2CHO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/molM.(1/2CHO)=22.03; V -配制试验溶液所移取试样的体积的数值,单位为毫升(mL); 试验温度时试样的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/em=) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.002% 4.8蒸发残渣的质量分数测定按GB/T6324.2规定进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.001% 4.9铁的质量分数测定 4.9.11,10-菲嘤咻分光光度法(仲裁法 4.9.1.1分析步骤移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,残渣用1ml盐酸溶液(盐酸与水的体积比1:1)溶解其余按GB/T3049的规定进行测定 4.9.1.2结果计算铁的质量分数wg,按式(6)计算 m×10-" ×100% Z'6 Vp" 式中: 从标准曲线查得铁的质量的数值,单位为微克(4g); n 试样的体积的数值,单位为毫升(mL); V，试验温度时试样的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/en'). 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.00001% 4.9.2原子吸收光谱法 4.9.2.1方法原理试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气-乙烘火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在 248.3nm波长下测定试样测试溶液吸光度根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中铁的含量 4.9.2.2试剂和溶液 4.9.2.2.1水:GB/T6682规定的二级水 4.9.2.2.2盐酸溶液;1十1(盐酸与水的体积比),取优级纯盐酸进行配制 4.9.2.2.3铁(Fe)标准溶液:0.01mg/mL 吸取铁(Fe)标准溶液(0.1mg/mL),用水稀释10倍,使用时配制
GB/T1628一2020 4.9.2.2.4乙块;体积分数不低于99.5% 4.9.2.3仪器设备原子吸收分光光度计;整机灵敏度和稳定性应符合GB/T21187中的有关规定 4.9.2.4分析步骤 4.9.2.4.1试样测试溶液的制备移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移人25mL容量瓶中,稀释至刻度 4.9.2.4.2工作曲线的绘制 4.9.2.4.2.1校准溶液的制备分别移取0.0ml,2.0ml、4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml铁标准溶液,分别置于6个25ml容量瓶中,加2mL盐酸溶液,稀释至刻度 4.9.2.4.2.2校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下,待仪器稳定,用水调零后,分别测定校准溶液的吸光度 4.9.2.4.2.3工作曲线的绘制以每一标准溶液的吸光度减试剂空白的吸光度为纵坐标,对应铁校准溶液浓度为横坐标,绘制工作曲线如使用数据处理系统,工作曲线可在试样测定时进行 4.9.2.4.3试样测试溶液的测定按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样测试溶液的吸光度从工作曲线中查得浓度值 4.9.2.5结果计算铁的质量分数w,按式(7)计算: caV10" ×100% w'?一 Vm 19 式中 -从工作曲线中查得的浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); C3 V 试样测试溶液的定容体积的数值,单位为毫升(mL); 11 -试样的体积的数值,单位为毫升(mL): -试验温度时试样的密度的数值.单位为克每立方厘米(E/cmi) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.00001% 4.10高锰酸钾时间的测定 4.10.1方法原理在规定条件下,将高孟酸钾溶液加人被测试样中,能与高酸钾反应的物质,将其还原成二氧化，并使试验溶液从粉红色变成橘黄色,观察并记录高锰酸钾粉红色褪色时间或试验溶液颜色与标准比色 10
GB/T1628一2020 溶液颜色一致所用的时间试验结果用高酸钾时间表示 4.10.2 仪器设备 4.10.2.1比色管:50ml;长型、磨口,具塞,光学透明 4.10.2.2恒温水浴能够在15C士0.5C处恒温;恒温水浴避免直接光照如果使用玻璃恒温水浴,应当用不透明材料遮涂 4.10.3试剂和溶液 4.10.3.1配制高酸钾溶液用水;取适量的水加人足量的高缸酸钾使呈稳定的淡粉红色,煮沸30min 如淡粉红色消失,则补加高酸钾再呈淡粉红色冷却至室温,备用 4.10.3.2高锰酸钾溶液:0.2g/L 称取0.2g高缸酸钾,精确至0.001g,用4.10.3.1制备的水溶解后置于1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀此溶液避光可保存14d. 4.10.3.3标准比色溶液;称取六水合氯化钻(CoCl6Hl.O)190mg,加人16ml500号铂-钻标准溶液按照GBy/T3143的规定进行配制),溶解后,移人50mL容量瓶,荡洗溶解容器并合并荡洗液到容量瓶中,用水稀释到刻度,充分混匀,该标准溶液的颜色表示的是样品溶液在高铺酸钾试验中褪色后的终点颜色 4.10.4分析步骤移取试样20ml加人50mL比色管中,再加人6ml.水,放人15C士0.5C的恒温水浴中,水浴的水面保持在距试管顶部大约25mm处恒温15min,当样品达到所规定的温度后,用移液管加人 3.0mL高锰酸钾溶液后立刻计时,盖上瓶塞,摇匀,放回水浴中经常将比色管从水浴中取出,以白色背景衬底,轴向观察,并与标准比色溶液进行比较接近测定结果时,每分钟比较一次,记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间试验过程中应避免试液直接暴露在强日光下 4.10.5分析结果的表述 4.10.5.1高孟酸钾时间;从加人高缸酸钾溶液开始至试样溶液粉红色刚刚褪去的时间或试样溶液颜色与标准比色溶液颜色一致时的时间,以分(min)计 4.10.5.2如果试验溶液残存的粉红色深于标准比色溶液颜色,则报告高钮酸钾时间大于/;如果试验溶液残存的粉红色与标准比色溶液颜色相当,则报告高钮酸钾时间等于!;如果试验溶液残存的粉红色浅于标准比色溶液颜色,则报告高酸钾时间小于！这里的！是指被本标准规定的指标值,单位为分 min 4.10.5.3可报告具体的高酸钾时间,单位为分(min). 4.10.5.4取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值:100min以下,不大于这两个测定结果的算术平均值的5%;l00min以上,不大于这两个测定结果的算术平均值的10% 4.11丙酸的质量分数测定 4.11.1方法原理用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化后通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,内标法(或外标法)定量,以内标法作为仲裁法 4.11.2 试剂和溶液 4.11.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化 11
GB/T1628一2020 4.11.2.2氧气;体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化 4.11.2.3空气;经硅胶与分子筛干燥、净化 4.11.2.4丙酸:色谱纯 4.11.2.5基准乙酸;优级纯,并按附录D方法测定其丙酸含量 4.11.2.62-庚酮:色谱纯 4.11.3仪器设备 4.11.3.1气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定 4.11.3.2色谱工作站 4.11.3.3微量玻璃注射器;10AL 4.11.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型色谐操作条件见表4,典型色谱图和各组分的保留时间见图3和表5 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用表4色谱柱及典型操作条件项目项目参数色谱柱键合交联聚乙二醉(20M)毛细管柱柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.53mm×1.0m1 柱温初温为80C保持3min),升温速率10C/min,终温160C(保持5min 汽化室温度 250C 检测器温度 270"C 载气氮气流量 10.0ml/min 30mlL/min 尾吹气流量氢气流量 40ml/min 空气流量 400mL/min 分流比 10:;1 进样量 1L 表5键合交联聚乙二醇(20M)毛细管柱上各组分保留时间峰序组分名称保留时间/min 2-庚酮 3,012 乙酸肝 3,799 6.480 乙梭 8.319 丙酸 12
GB/T1628一2020 10 时间/minm 说明: -2-庚啊乙酸酥; 乙酸; -丙酸图3键合交联聚乙二醇(20M1)毛细管柱测定工业冰乙酸中丙酸的典型色谱图 4.11.5分析步骤 4.11.5.1内标法(仲裁法 4.11.5.1.1丙酸相对质量校正因子的测定丙酸相对质量校正因子的测定见附录E 4.11.5.1.2试样的测定吸取待测乙酸试样100mL于100m容量瓶中称量,精确至0.0001g,加人50AL内标物2-庚酬称量,精确至0.0001g,配成内标物2-庚阴质量分数约为0,05%或与试样中丙酸峰面积相当的量)的样品,混匀样品待仪器稳定后开始进样分析,进样1L 根据丙酸峰与内标物峰的保留时间定性,根据峰面积之比用色谱工作站计算出丙酸的含量 4.11.5.1.3结果计算试样中丙酸的质量分数wg,按式(8)计算: A4mns ×100% 88 =f× Z' Asm0 式中: f 丙酸的相对质量校正因子; A -试样中丙酸的峰面积; A 试样中内标物的峰面积; 试样中添加内标物的质量的数值,单位为克(g); 1 试样的质量的数值,单位为克(E》 m1 13
GB/T1628一2020 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.005% 4.11.5.2外标法 4.11.5.2.1标准样品的测定吸取100mL基准乙酸于100mL容量瓶中称量,精确至0.0001g,加人50AL丙酸称量,精确至 0.0001g,混匀样品,配成约为0.05%或与试样中丙酸含量相当的量)的丙酸标准样品待仪器稳定后开始进样分析,准确进样1L 4.11.5.2.2试样的测定在与测定标样相同的仪器条件下,取少量待测乙酸试样,准确进样1l 根据丙酸峰的保留时间定性,根据峰面积计算出丙酸的含量 4.11.5.2.3结果计算试样中丙酸的质量分数w,按式(9)计算 A,×(m了十ms ×100% Z'g A1 式中试样中丙酸的峰面积: A ，标准样品中丙酸的峰面积 A 标准样品中加人丙酸的质量的数值,单位为克(g m1" -标准样品中基准乙酸含有丙酸的质量的数值,单位为克(g) m 标准样品的质量的数值,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不大于0.005% 检验规则 5.1外观和表1中的所有项目均为型式检验项目其中外观,色度、乙酸,水分、甲酸,乙醛、铁(Fe),高缸酸钾时间和丙酸为出厂检验项目,应逐批进行检验在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验有下列情况之一时,也应进行型式检验更新关键生产工艺; a b 主要原料有变化; c 停产后重新恢复生产; d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 e 合同规定 5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批-但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天 5.3工业冰乙酸的采样按GB/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定进行所采试样总量不得少于2L 将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的1L试剂瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期,采样人姓名一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格 14
GB/T1628一2020 标志,包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1工业用冰乙酸产品包装容器上应有清晰的标志,标明产品名称,生产厂名称、厂址、批号或生产日期、产品型号、本标准编号以及GB190中规定的“腐蚀品”标志 6.1.2工业冰乙酸由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品型号、生产日期或批号以及本标准编号等 6.2包装工业用冰乙酸装于适合冰乙股特性的不锈钢制铝制或塑料桶等容器中，包装容器应清洁、干燥 6.3运输工业用冰乙酸在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行 6.4贮存工业用冰乙酸应贮存在阴凉、通风、干燥的场所,避免日晒,远离火源和热源,不能与碱类一起贮存 1 本产品有关安全信息的提示参见附录F 15
GB/T1628一2020 附录 A 规范性附录) 冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表见表A.1 表A.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表结品点/ 含量/% 结晶点/C 含量/% 结晶点/ 含量/% 15." 16.63 100.00 99.52 14.7 98.99 6.6 99,98 15.6 99.47 14.6 98.94 l6.5 99.93 15.5 99.41 14.5 98.89 6.4 99,88 99.36 14.4 98.84 15.！ 16.3 99.83 15.3 9.30 98.78 14.3 99.25 16,2 99.78 15.2 14.2 98.73 99.72 99.20 14.1 98.68 16.l 15.1 15.o0 16.0 99.67 99.15 14.0 98.63 5.9 99.62 14.9 99.10 15.8 99,57 14,8 99.04 16
GB/T1628一2020 附录 B 规范性附录甲酸质量分数测定用色谱填充柱的制备 B.1柱管的清洗选取碉硅玻璃管或不锈钢管,规格;1.5m一2.0m,内径2mm一3mm. 柱管清洗;玻璃柱用碱液(洗油污)或酸洗液(洗无机物沾污)浸泡,并用水洗至中性,再用乙醇冲洗两遍,用氮气吹干备用金属管可用乙醇浸泡,除去油污,再用水冲洗干净,用氮气吹干备用 B.2固定液的涂溃 0.25mm 用无水乙醇溶解7g固定液凳二酸,使溶液的总体积为载体GDX1030.18mm~ 体积的 1.5倍在一只400mL的烧杯中加人100gGDX103载体,并倒人溶解后的类二酸乙醉溶液,用玻璃棒轻轻地搅拌,让溶剂自然挥发,溶剂挥发结束后在80C烘箱中烘约1h 注意;溶剂挥发要缓慢,并轻轻搅动,使涂溃均匀 B.3色谱柱的填充色谱柱填料制备完毕后,可用分样筛(筛孔应和载体未涂固定液时一致)过筛以除去涂渎过程中产生的细粉,再装柱将空柱管的一端用棉布(或者其他透气性好的材料)隔层,用真空胶管(厚壁橡皮管)连到缓冲瓶上再接真空泵(或真空系统),另一端连上漏斗打开真空泵,向漏斗中边加填料,边轻敲柱管,直至填满柱子填充完毕,取下柱子,关闭真空泵,在柱子两端加一小节的玻聘棉封柱口，盖上柱帽在色谱柱上做好进、出口标识,挂上标签 B.4色谱柱的老化将新制备的色谱杜接人气相色请仪进样口一端,通氮气在柱温120C时老化约2h 备用 17
GB/T1628一2020 录附规范性附录) 甲酸相对质量校正因子的测定 C.1试剂 c.1.1甲酸;色谱纯 c.1.2乙酸乙酯;色谱纯 C.1.3乙酸;优级纯 C.1.4高缸酸钾 C.2标准样品的制备在1000mL乙酸试剂中加人1g高锰酸钾,燕馏,制备成不含甲酸的乙酸吸取100mL.不含甲酸的乙酸于清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,用微量注射器各加人50L甲酸和乙酸乙酯,并依次称量,精确至 0.0001g,混匀,此为标准样品标准样品测定时配制 C.3 分析步骤待仪器操作条件稳定后,按与测定样品相同的试验条件进行测定 C.4相对质量校正因子计算甲酸的相对质量校正因子fi,按式(C.1)计算 m × (C.1 - m 式中 A 乙酸乙酯的峰面积: -甲酸标准样品的质量的数值,单位为克(g); m A 甲酸的峰面积; 乙酸乙酯的质量的数值,单位为克(g) m C.5相对质量校正因子的定期测定相对质量校正因子应实际测定,并定期进行校验 18
GB/T1628一2020 录附 D 规范性附录基准乙酸中丙酸的测定 D.1方法提要利用色谱标准加人法测定并计算出基准乙酸的丙酸含量注:乙酸试剂一般都含有微量的丙酸,为减少系统误差,需测定基准乙酸中丙酸含量 D.2试剂 D.2.1 乙酸:优级纯 D.2.2丙酸:色谱纯 D.3分析步骤在4个100mL容量瓶中各吸人待测乙酸(D.2.1)100mL称量,精确至0.0001g,分别加人0L、 20AL,50AL、100L丙酸称量,精确至0.0001g,以配成丙酸质量分数约为0.00%,0.02%,0.05%、 0.10%样品,混匀后,待仪器操作条件稳定后,按与测定样品相同的试验条件进行测定,准确进样1L 记录丙酸峰面积以丙酸的质量分数为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准工作曲线 D.4结果计算标准工作曲线纵坐标上截距的正数为基准乙酸中丙酸的质量分数 19
GB/T1628一2020 录附规范性附录) 丙酸相对质量校正因子的测定 E.1试剂 E.1.1丙酸;色谱纯 E.1.22-庚酮;色谱纯 E.2标准样品的制备吸取100mL基准乙酸(4.11.2.5)于100mL容量瓶中称量,精确至0.0001g,分别加人50L丙酸、,内标物2-庚酮称量,精确至0.0001g,混匀样品,以配成丙酸、内标物2-庚酮质量分数各约为0.05% 标准样品标准样品测定时配制,标准样品中各组分的含量应与试样接近 E.3分析步骤待仪器操作条件稳定后,按与测定样品相同的试验条件进行测定 E.4相对质量校正因子计算丙酸的相对质量校正因子f1,按式(E.1)计算: m十m E.1 -六 f ×" A 式中内标物的峰面积 A 丙酸的峰面积; A -加人丙酸的质量的数值,单位为克(g); m -基准乙酸中丙酸的质量的数值,单位为克(g) m E.5相对质量校正因子的定期测定相对质量校正因子应实际测定,并定期进行校验 20
GB/T1628一2020 附录 F 资料性附录安全 F.1危险警告工业用冰乙酸是有刺激性臭味、腐蚀性很强的有机酸性液体凝固点16.7C,沸点118C,闪点闭杯)39C,自燃点427,空气中最高允许浓度20mg/m,其蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为4.0%~16.0%体积分数) 吸人本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性,对眼有强烈刺激作用,皮肤接触,轻者出现红斑,重者引起化学灼伤 F:.2安全措施 F.2.1应避免工业用冰乙酸与皮肤接触,如溅到皮肤或眼睛上,应迅速用大量清水冲洗,然后急速就医 F.2.2灭火剂;雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳 F.2.3工业用冰乙酸泄漏时,应迅速撤离危险区域,严格限制出人,切断火源尽可能切断泄漏源,防止进人下水道、排洪沟等限制性空间小量泄漏;用砂土、干燥石灰或苏打灰混合大量泄漏;构筑围堤或挖坑收容;喷雾状水冷却和稀释蒸气,把泄漏物稀释成为不燃物用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或处理 21

工业用冰乙酸GB/T1628-2020解读

近年来，随着我国制造业的快速发展，工业用化学品的需求量也逐渐增加。其中，冰乙酸作为一种重要的有机化合物，具有较广泛的应用领域。为了规范工业用冰乙酸产品的质量和技术要求，我国制定了相应的标准——《工业用冰乙酸GB/T1628-2020》。

一、标准概述

《工业用冰乙酸GB/T1628-2020》是我国针对工业用冰乙酸产品制定的最新标准，取代了原来的GB/T1628-2008标准。该标准主要规定了工业用冰乙酸的分类、技术要求、试验方法、包装、标志、运输和贮存等方面的内容。

二、标准内容

根据该标准，冰乙酸的主要技术指标包括外观、色度、含量、水分、氧化物、重金属等。其中，对于不同级别的工业用冰乙酸产品，其技术要求也有所差异。

此外，标准还规定了工业用冰乙酸产品的包装和标志要求。例如，产品应采用铁桶或塑料桶进行包装，并在包装上标明产品名称、批号、生产日期、净重等信息。标准还要求在运输和贮存过程中，产品应避免受到阳光直射、高温、潮湿等影响，以免影响产品质量。

三、标准意义

《工业用冰乙酸GB/T1628-2020》的发布，对于促进我国冰乙酸行业的健康发展具有积极作用。一方面，该标准将有助于提高工业用冰乙酸产品的质量和安全性，保护消费者的权益；另一方面，标准制定过程中的专家咨询、技术交流等形式也有助于促进冰乙酸行业的技术创新和发展。

四、结语

综上所述，作为一种重要的有机化合物，工业用冰乙酸在制造业中扮演着不可替代的角色。《工业用冰乙酸GB/T1628-2020》标准的发布，将为我国工业用冰乙酸行业提供更严格的质量和技术规范，推动行业的健康发展。