工业过硫酸盐产品的分析方法

工业过硫酸盐产品的分析方法

国家标准 GB/T23940一2009 工业过硫酸盐产品的分析方法 Analytiealmethodsofpersulfateproductsforindustrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23940一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口 本标准起草单位;中海油天津化工研究设计院、河北冀衡集团有限公司、陕西宝化科技有限责任 公司 本标准主要起草人;赵美敬、蔡景锋、焦银莉、赵万川. 本标准为首次发布
GB/T23940一2009 工业过硫酸盐产品的分析方法 范围 本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、pH值、铁含量、氧化物含 量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法 本标准适用于工业过硫酸盐产品,包括过硫酸铵、过硫酸钾,过硫酸钠等 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3049一2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤啾分光光度法 ISO6685:1982,IDT G;B/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD GB/T9724化学试剂pH值测定通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG:/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐烛性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本标准所用试剂和水.,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时.均按 级水 HG/T3696.1、HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备 过硫酸盐含量的测定 5.1方法提要 用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘,在弱酸性溶液中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定 5.2试剂 5 .2.1碘化钾 .2. 冰乙酸溶液1十2 5 2 55 2. .3 硫代硫酸钠标准滴定溶液;c(Na,S,O)~0.1mol/L 5 2.4可溶性淀粉指示液;5g/L(使用期约为两周 3 5. 分析步骤 称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中 加30ml.水使之溶解,加人4g碘 化钾,盖上瓶塞,摇匀,水封 在暗处放置30min,加人2ml冰乙酸溶液和25ml水,用硫代硫酸钠标
GB/T23940一2009 准滴定溶液滴定,滴定至接近终点时,加人3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液的蓝色消失为终点 同 时进行空白试验 空白试验除不加试样外,其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同 5 结果计算 过硫酸盐含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: [(V一V.)/1000]eM Zw ×100 nm 式中: 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠纳标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g); m M 过硫酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol),M[1/2NH)S.O]=ll4 1， M(1/2K.S.O.=135.2,M(1/2Na.S.O.)=1l9.0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% pH值的测定 试剂 无二氧化碳的水 仪器设备 酸度计;精度为0.02pH单位 分析步骤 称取5.00g士0.01g试样,置于250mL烧杯中,加人约25C的100mlL无二氧化碳的水,待试样 溶解后,按GB/T9724的规定进行测定 铁含量的测定 方法提要 同GB/T30492006第3章 试剂 同GB/T30492006第4章 7.3仪器设备 瓷蒸发皿;容积为50ml 7.3.2恒温水浴 7.3.3分光光度计;配有4em比色m 7.4分析步骤 工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量为10g1004g工作曲线 7.4.2试验溶液A的制备 称取约10g试样,精确至0,01g,置于瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,在恒温水浴上加热 分解并蒸干 于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出,冷却 用水溶解残渣,并将其全部转移至 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 此溶液为试验溶液A,用于铁含量以及重金属含量的测定 7.4.3测定 用移液管移取适量试验溶液A过硫酸铵移取50mL,过硫酸钾移取20mL,过硫酸钠移取
GB/T23940一2009 25mL),置于100mL容量瓶中,以下按GB/T30492006中6.4规定从“必要时,加水至60mL” 开始进行操作 同时同样处理空白试验溶液 从工作曲线上查出相应的铁的质量 7.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算: m一m,)/1000 ×l00 m又V100 式中: 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m. 试料质量的数值,单位为克(g); m 移取试验溶液A体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值过硫酸铵、过硫酸钠不大 于0.0002%,过硫酸钾不大于0.0005% 氯化物含量的测定 8.1方法提要 在酸性介质中,加人硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,以目视比浊法与标准比浊溶液 进行对比 8 2 试剂 8 .2.195%乙醇 8. .2.2硝酸溶液:l+6 88 .2. 硝酸银溶液17g/L 3 8 2.4氯化物标准溶液;lmL溶液含氯(Cl)0.010mg 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配 8 分析步骤 称取适量试样(过硫酸铵称取2.00g士0.01g,过硫酸钾,过硫酸钠称取0.50g士0.01g),置于 50ml烧杯中,加人适量的水使之溶解 将溶液全部转移至50ml.比色管中,加人1ml.95%乙醇， 1mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,轻轻摇匀,静置10nmin后,于黑背景下与标准比 浊溶液进行比对,其浊度不得深于标准比浊溶液 标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量,用移液管移取规定量的氯化物标准溶液,与试料 同时同样处理 水分的测定 9.1 重量法(仲裁法) 9.1.1 仪器 9.1.1.1称量瓶;p50mm×30mm 9.1.1.2电热恒温干燥箱:温度能控制在100C士2C 分析步骤 用已于100士2C条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约5g试样,精确至0.0002g,置于电 热恒温干燥箱内,在100C士2C条件下干燥至质量恒定 9.1.3结果计算 水分以质量分数u计,数值以%表示,按式(3)计算
GB/T23940一2009 mn m ×l00 C 式中: 烘干前试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); m 烘干后试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 9.2快速测定仪器法 9.2.1方法提要 样品在仪器内,随着温度的提高,样品中水分在不断蒸发,直到仪器内温度到达规定温度时,仪器自 动显示水分含量 g.2.2仪器设备 卤素快速水分测定仪或性能相当的快速水分测定仪;温度能控制在100C士2C,结果分辨率为 0.01% g.2.3分析步骤 使用快速水分测定仪中的天平称取约3.5g试样,精确至0.001g,置于样品盘内,在100C士2 条件下测定,记录测定结果 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 10 猛含量的测定 10.1方法提要 将试样完全溶解后,在酸性条件下加人硝酸银溶液使之呈现粉红色,以目视比色法与标准比色溶液 进行对比 10.2试剂 10.2.1磷酸 10.2.2硝酸银溶液:17g/儿 10.2.3标准溶液;lmL溶液含有缸(Mn)0.010mg" 移取1.00ml按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 该溶液现用现配 10.3分析步骤 称取适量试样(过硫酸铵,过硫酸钠称取10.50g士0.01g,过硫酸钾称取5.50g士0.01g),置于 50mL烧杯中,加人适量的水使其溶解,并将其全部转移至50mL比色管中,加人0.5ml磷酸及1ml 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀 放置5min,所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是称取0.50g士0,01g试样及按产品标准中规定的缸含量,用移液管移取规定量的 孟标准溶液,与试料同时同样处理 11 重金属含量的测定 11.1方法提要 试样在酸性介质中pH值34条件下,加人饱和硫化氢水溶液,将重金属转变成硫化物,所呈暗色 以目视比色法测定 11.2试剂 11.2.1 氨水溶液:19 1.2.2冰乙酸溶液:l2
GB/T23940一2009 11.2.3饱和硫化氢水:该溶液使用前配制 11.2.4铅标准溶液:lml.溶液含有铅(Pb)0.010mg 移取1.00ml按HG;/T3696.2要求配制的铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 该溶液现用现配 1.2.5酚酞指示液:l0g/L 11.3分析步骤 用移液管移取20ml试验溶液A(7.4.2),置于50ml比色管中,加人12滴酚酞指示液,用氨水 溶液中和至溶液呈微红色(pH7),加水至约25mL,加人0.5mL冰乙酸溶液及10ml饱和硫化氢 水,用水稀释至刻度,摇匀 放置10min,所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是移取适量试样溶液A(7.4.2)及按产品标准中规定的重金属含量,用移液管移取规 定量的铅标准溶液,与试料同时同样处理 12 铵盐含量的测定 12.1方法提要 在碱性溶液中,纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成黄色到棕红色难溶化合物,与标准比色溶液进行 目视比色 12.2试剂 12.2.1氢氧化钠溶液.l00g/L. 12.2.2纳氏试剂 12.2.3铵标准溶液:1ml溶液含铵(NH,)0.010mg 移取1.00ml按HG/T3696.2要求配制的铵标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 该溶液现用现配 12.3分析步骤 称取1.00g士0.01g试样,置于50m烧杯中,加人适量的水使之溶解,将溶液全部转移至100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用移液管移取1.00ml上述试验溶液,置于50mL比色管中,加水至约25mL,加人2mL氢氧化 钠溶液和2mL 纳氏试剂用水稀释至刻度,摇匀 其颜色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是按产品标准中规定的铵盐含量,用移液管移取规定量的铵标准溶液,与试料同时同 样处理 13 灼烧残渣含量 13.1方法提要 将试料在水浴上燕干,缓慢加热分解后,于650C士50C条件下灼烧至质量恒定,计算得出结果 13.2仪器设备 13.2.1瓷堆蜗;30mL 13.2.2恒温水浴 13.2.3高温炉;温度能控制在650C士50C 13.3分析步骤 用已于650C士50C条件下灼烧至质量恒定的瓷堆塌,称取约5g试样,精确至0.0002g 加少 量水润湿,在恒温水浴上加热分解并蒸干 于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出,再将瓷堆蜗置于高 温炉内,在650C士50C条件下灼烧至质量恒定 13.4结果计算 灼烧残渣以质量分数u计,数值以%表示,按式(4)计算
GB/T23940一2009 mn m ×l00 式中: -灼烧前试样和堆蜗质量的数值,单位为克(g); m 灼烧后残余物和堆蜗质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 14水不溶物含量 14.1方法提要 将试样溶解于水中,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,计算其水不溶物含量 14.2仪器设备 14.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C 14.2.2玻璃砂堆蜗孔径5Am~15 5Mm 14.3分析步骤 称取约20g试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加人100ml沸水,使其溶解,冷却至室温 用已于105C士2C条件下干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗过滤,用热水洗涤滤渣至无铵离子反应 将 玻璃砂堆蜗和水不溶物置于105C士2C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 结果计算 114.4 水不溶物含量以质量分数化计,数值以%表示,按式(5)计算 二丛 m1 三×100 (5 7= m 式中: 玻璃砂堆蜗和水不溶物的质量的数值,单位为克(g); mn 玻璃砂堆蜗的质量的数值,单位为克(g). m -试料质量的数值,单位为克(g). n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%