GB/T39107-2020
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
Determinationofvolatileorganiccompoundscontentforconsumerproducts—Staticheadspacesamplingmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200
- 实施日期2020-10-21
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小717.73KB
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消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
国家标准 GB/T39107一2020 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法 Determinationofvolatleorganiccompmdscontenttor consumerproducts Staticheadspaesamplingmethod 2020-10-21发布 2020-10-21实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39107一2020 目 次 前言 范围 2 试剂和材料 3 仪器与设备 气相色谱/质谱联用法 ####### 气相色谱法 附录A资料性附录13种可挥发性有机物信息 附录B(资料性附录标准物质选择离子监测色谱图 附录c(资料性附录》标准物质气相色谱图
GB/39107一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TcC508)提出并归口
本标准起草单位;山东省产品质量检验研究院、山东衣拉拉服饰有限公司、安徽松泰包装材料有限 公司、青岛众瑞智能仪器有限公司、优标(厦门)技术服务有限公司、山东农业工程学院、九牧厨卫股份有 限公司、蒙娜丽莎集团股份有限公司山东建筑大学、标准化研究院、检验检疫科学研究院
本标准主要起草人:周加彦、高翠玲、贾彦来,贺祥珂,黄秋琼、韩智峰、陈良权、于洋、刘霞、于永梅、 柳永杰、齐继业、甄秀春、张桂芹、陈倩雯、李海玉、王志娟、林晓伟、张旗康、萧礼标、闻万梁、李晓彤 乔枫
GB/39107一2020 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法 警告- -使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
实验中使用的 化学试剂为易挥发有毒物质,应在通风柜内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物
范围 本标准规定了消费品材料中二氧甲烧、正己婉,苯、三氧乙烯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯邻 二甲辈、环已酮、l,3,5三甲苯、硝基辈、异佛尔酮13种可挥发性有机物(以下简称13种可挥发性有机 物)含量的静态顶空进样测定方法,包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法
本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料,如木材,发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨 类等
2 试剂和材料 2.1甲醇(CH,OH);色谱纯
2.2苯(C,H,),甲苯(C,H,)、乙苯(CHm),间-二甲苯(C,H)、对-二甲苯(C;Hm)、邻-二甲苯(C,Ho 苯系物标准溶液:2000mg/儿L.,市售标准品,甲醇溶剂
1,3,5-三甲苯(C,H)标准溶液;:2000mg/L,市售标准品,甲醉溶剂 2.3 2.4正己烧(C,H,)标准溶液;20o mg/L,市售标准品,甲醇溶剂
99. 2.5环己酮(C,HO);市售标准品
.9%质量分数 2.6硝基苯(C,H,NO.)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醉溶剂
2.7二叙甲棕(CHH.Cl.)标准溶液;200o mg/L,市售标准品,甲醇溶剂 2.8异佛尔酮(c,H,);市售标淮品,.99.93%(质量分数》. 2.9 三氯乙烯(CHCl)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂
2.10甲苯-d.(C,D.,)标准溶液;2500mg/L ,市售标准品,甲醇溶剂
2.1113种可挥发性有机物标准储备液;准确移取适量标准品(2.2一2.9)于10ml容量瓶中,用甲醇 2.1)定容,配制混合标准储备液,浓度200mg/1 2.12内标标准储备液:准确移取适量甲苯-d标准品溶液(2.10)于10mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容 配制内标标准储备液,浓度250mg/1 2.1313种可挥发性有机物标准工作溶液:分别准确移取一定体积的标准储备液(2.11)于5mL容量 瓶中,用甲醇(2.1)定容,配制浓度为4mg/L、,20mg/L、40mg/L,60mg/L,80mg/L,100mg/儿的各级 标准工作溶液,现配现用
2.14内标标准工作溶液;准确移取一定体积的内标标准储备液(2.12)于5mL容量瓶中,用甲醇(2.1) 定容,配制内标标准工作溶液,浓度为50mg/L,现配现用
仪器与设备 3.1气相色谱仪;配火焰离子化检测器(FID)
GB/T39107一2020 3.2气相色谐/质谱联用仪;配电子轰击(EI)电离源
3.3静态顶空进样器;进样体积1ml 3.4电子天平:感量0.1mg
3.5微量注射器:104AL50AL
3.6顶空进样瓶压盖器
3.7顶空瓶:体积20mL
3.8棕色玻璃容量瓶.5mL,10mL
气相色谱/质谱联用法 4.1原理 试样置于密闭的顶空瓶中,在特定温度下平衡一定时间,使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空 瓶内达到动态平衡,通过气相色谱-质谱联用仪进行分离检测,内标法定量
4.2分析步骤 4.2.1样品处理 木材发泡材料等固体样品:将样品冷冻粉碎或剪碎至粒径小于2mm,准确称取0.02g,置于顶空 瓶中,加人10AL内标标准工作溶液(2.14),迅速密封顶空瓶,待测
涂料、胶黏剂油墨类样品;准确称取0.02g样品,置于顶空瓶中,加人10Al内标标准工作溶液 2.14),迅速密封顶空瓶,待测
如样品中待测物含量过高,宜酌情调整称样量
4.2.2测定条件 4.2.2.1顶空进样器条件 顶空进样器条件包括 平衡温度:150C a b 平衡时间;45min; e C 传输线温度170 d 加压时间:l.0min; 拔针时间:0.2 e min; f 进样量:1 ml; 进样针温度:160 g 4.2.2.2气相色谱质谱条件 由于使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用参数
设定的参 数宜保证被测组分得到有效的分离和测定
下列给出的参数已被证明是可行的 色谱柱;DB624U1色谱柱(60m×0.25mm×1.4Am),或相当者; a b程序温度;40C保持2min,然后由5C/min的速度升至120C,保持3min,以10C/min的速 度升至160C,保持1nmin,再以5C/min的速度升至210C,保持0min,最后以15C/min的速 度升至230C,保持1nmin; 载气:高纯氨,流速为1mL/min c d)进样口温度:250C
GB/39107一2020 进样模式;分流进样,分流比1:l; ee fD 接口温度;280C; 检测器;四级杆质量分析器; g h) 电离方式;EI; 电离能量:70eV; 离子源温度:230; j kk 四级杆温度:150; 溶剂延迟:8 min; m 扫描方式;选择离子监测(SIM)模式,目标物定性和定量离子参见附录A
4.2.3标准工作曲线的绘制 分别准确移取各级标准工作液25AL(2.13)和10AL内标标准工作溶液(2.14)于顶空瓶中,立即密 ,1.0g.1.》4g.2.04g.2.54g和内标化合物含量 封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.1"g,0.5 4g、 为0.54g的标准样品系则
在测定条件4.22下,按照含量由低到高的顺序依次测定,以目标化合物与 内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标,绘制标准工作曲线
4.2.4定性、定量测定 将待测样品同样条件进行测定
如果样品检出色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景 后的质谱图中,所有定性离子均出现,其丰度比与标准品的丰度比相对丰度偏差不超过表1的规定,则 可判定样品中含有目标化合物
定性测定时相对离子丰度最大允许偏差见表1
采用内标法定量,各标准物的选择离子监测色谱图参见附录B 表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%~50% 10%20% s10% 允许的相对偏差 士20% 士25% 士30% 士50% 4.2.5空白试验 除不称取样品外,其他均按上述条件和步骤进行
4.3结果计算 结果按式(1)计算 777 式中 样品中目标化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg): w 从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量,单位为微克(4g); 试样的质量,单位为克(g)
m 计算结果保留2位有效数字
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开,它们的含量为两者之和
4.4精密度和回收率 在样品中定量加人已知浓度的标准溶液,按上述检测步骤4.2一4.3进行回收率分析,回收率在
GB/T39107一2020 80.4%~l18.4%,相对偏差(RSD,n=6)在2.8%~15.9%
同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%
4.5检出限和定量限 本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表2
表2检出限和定量限 检出限 定量下限 检出限 定量下限 序号 化合物名称 序号 化合物名称 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 二氯甲烧 2.0 间,对-二甲苯 1.5 3.0 1.0 正己烧 1.0 2.0 邻-二甲苯 1.0 2.5 苯 1.0 2.5 环己阴 1.5 3.0 三氯乙烯 1.0 2.0 10 1,3,5-三甲苯 l.0 3.0 甲架 硝基苯 11 l.0 2.5 2.0 4.0 12 1.5 乙 异佛尔削 l.0 2.5 3.0 5 气相色谱法 5.1原理 试样置于密闭的顶空散中,在特定温度下平衡一定时间,使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空 瓶内达到动态平衡,通过气相色谱仪进行分离检测,内标法定量
5.2分析步骤 5.2.1样品处理 同4.2.1
5.2.2测定条件 顶空进样器条件 5.2.2.1 同4.2.2.1
5.2.2.2气相色谱条件 由于使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用参数
设定的参 数宜保证被测组分得到有效的分离和测定
下列给出的参数已被证明是可行的: 色谱柱;同4.2.2.2 a b 程序温度;同4.2.2.2:; 进样口温度;250 c d 载气氮气,流速为1mL/mim 检测器:氢火焰离子化检测器(FID),300; e fD 进样模式:分流进样,分流比10:1
GB/39107一2020 5.2.3校准曲线的绘制 分别准确移取各级标准工作液25L(2.13)和10AL内标标准工作溶液(2.14)于顶空瓶中,立即密 封顶空瓶,配制目标化合物含量分别为0.1g,0.54g、1.0g、l.5"g,2.04g、2.5g和内标化合物含量 为0.5g的标准样品系列
在测定条件5.2.2下,按照含量由低到高的顺序依次测定,以目标化合物与 内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标,绘制标准工作曲线
5.2.4定性、定量测定 将待测样品同样条件进行测定
如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,则可判断样品 中存在相应的目标化合物
采用内标法定量测定,各标准物质的气相色谱图参见附录C
5.2.5 空白试验 除不称取样品外,其他均按上述条件和步骤进行
5.3结果计算 结果按式(2)计算 2 w 式中: 样晶中目标化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kE)7 C -从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量,单位为微克("g); 试样的质量,单位为克(g)
m 计算结果保留2位有效数字
若间-二甲苯与对二甲苯的色谱峰无法分开,它们的含量为两者之和
5.4精密度和回收率 在样品中定量加人已知浓度的标准溶液,按上述检测步骤5.2一5.3进行回收率分析,回收率在 81.1%~l16.8%,相对偏差(RSD,n=6)在2.5%~16.8%
同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%
5.5检出限和定量限 本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表3
表3检出限和定量限 检出限 定量下限 定量下限 检出限 序号 化合物名称 序号 化合物名称 mg/kg mg/kg' mg/kg mg/kg 二氯甲婉 3.0 间对-二甲苯 2.0 l.5 4.0 正已烧 1.5 3,0 邻-二甲苯 1.5 3.5 苯 1.5 3.5 环己酮 2.0 4.0 1.5 3,0 1,3,5-三甲苯 1.5 3.5 三氧乙愉 10 11 甲苯 1.5 3.0 2.5 4.5 硝基苯 乙苯 1.5 3,5 异佛尔啊 2.0 4.0
GB/T39107一2020 附 录 A 资料性附录) 13种可挥发性有机物信息 13种可挥发性有机物信息见表A.1
表A.113种可挥发性有机物信息 监测离子 序号 物质名称 英文名称 化学文摘编号(cAs 牙 m/z 二氯甲烧 dichloromethane 75-09-2 4984、86 正己烧 n-hexane l10-54-3 57、4385 苯 71-43-2 78、77,51 benzene 79-01-6 三叙乙烯 trichloroethylene 30,95、,132 甲苯-d 2037-26-5 toluene-d 98、l00 甲苯 108-88-3 91、92、89 toluene 乙苯 ethylbenzene 100-41-4 旦1、106、51 间、对-二甲苯 mxylene/pxylene 108-38-3/106-42-3 91、106,l05 邻-二甲苯 oxylene 95-47-6 .I06,I05 10 环己啊 cyclohexanone 108-94-1 55、98、42 1,3,5-三甲苯 1 l,3,5-trimethylbenzene 108-67-8 105、l19、120 12 98-95-3 硝基苯 7,123,51 nitrobenzene 13 异佛尔剩 78-59-1 82、138,39 isophorone 注:下划线的数值为定量离子
GB/39107一2020 附录B 资料性附录 标准物质选择离子监测色谱图 13种可挥发性有机物选择离子监测色谱图见图B,1
丰度 80000 75000 70000 65000 6000 55000 5000 1D00 4000 35000 30000 13 25000 20000 10 12 15000 10000 5000 0.00 15.00 20.00 25.00 30.o0 55.O0 时间/mim 说明 二氯甲婉;8.94 4min; 正己烧:l0,00min; 苯;13.35; min 三氯乙烯:l4.72min:; 甲苯-d.(内标物):;17.50min3 甲苯;17.67minn 乙苯;21.95min; 间,对二甲苯;22.30 min: 邻 -二甲苯;23.46min; 环已啊:24.73min 10 l.3,5-三甲辈;a.0snmn 1l 12 -硝基苯;31.97min; 13 异佛尔酮;33.18min. 图B.113种可挥发性有机物选择离子监测色谱图
GB/T39107一2020 录 附 C 资料性附录) 标准物质气相色谱图 13种可挥发性有机物标准物质气相色谱图见图C.1
pA3 90 80 70 605 50 0 40 30 13 20 12 105 smim" 10 说明 二氯甲炕:l0.30min; 正E已烧;l1.12 2min; 苯:l4.09min; -三氧乙烯l4.54 min; 甲苯-d.(内标物);18.68min3 -甲苯:18.86min; 乙苯;23.16min; 间,对-二甲苯;23.47min; 邻-二甲苯;24.54min 10 环己酮:25.76min; 1,3,5-三甲苯;27.06min 硝基苯;33.04mim 12 13-异佛尔酮:34.21min
图c.113种可挥发性有机物标准物质气相色谱图
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法GB/T39107-2020解读
GB/T39107-2020标准适用于各类消费品中可挥发性有机物含量的测定。该标准使用静态顶空进样法进行测量，其基本原理是将样品置于密闭容器中，采用惰性气体进行强制进样与分析，得出样品中VOCs的含量。
根据该标准，消费品中可挥发性有机物含量的测定需要遵循以下步骤：
- 样品准备
- 按照标准要求选取代表性样品，并进行合适的处理（如破碎、混匀等）。
- 将样品装入顶空瓶中，并加入内标物质（如2-甲基-2-丁烯酸乙酯）。
- 仪器设备
- 使用具有自动进样功能的静态顶空进样仪，采用惰性气体（如氮气）保持系统压力平衡。
- 使用气相色谱进行分析，检测样品中VOCs的含量。
- 测定方法
- 样品进入静态顶空进样仪后，通过惰性气体进行强制进样。
- 采用气相色谱进行分离，并通过火焰离子化检测器或质谱检测器进行检测。
- 根据内标法，计算出样品中VOCs的含量。
综上所述，GB/T39107-2020消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法标准为消费品安全提供了一种有效的检测方法。该标准的发布，将有助于规范消费品中VOCs的检测和监测工作，提高消费品的安全性和质量。
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法的相关资料
- 纺织品化学纤维第3部分：检验术语GB/T4146.3-2011
- 消费品质量安全因子评估和控制通则GB/T28216-2011
- 消费品安全风险管理导则GB/T28803-2012解读
- 消费品使用说明第4部分：纺织品和服装GB/T5296.4-2012
- 消费品使用说明第1部分：总则GB/T5296.1-2012
- 消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法GB/T39107-2020解读
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
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