GB/T33285-2016
皮革和毛皮化学试验验壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
Leatherandfur—Chemicaltests—Determinationofnonylphenolandnonylphenolethoxylates
- 中国标准分类号（CCS）Y46
- 国际标准分类号（ICS）59.140.30
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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皮革和毛皮化学试验验壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
国家标准 GB/T33285一2016 皮革和毛皮化学试验 王基酚及王基酚聚氧乙烯腿含量的测定 Leatherandfur一Chemicaltests一Determinationof nomyphenolandnonylphenolethoxylates 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33285一2016 皮革和毛皮化学试验 王基酚及王基酚聚氧乙烯酬含量的测定 范围 本标准规定了皮革、毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯继含量的气相色谐-质谐(GC-Ms)测定方法
本标准也可用于皮革、毛皮中辛基酚及辛基酚聚氧乙烯腿含量的测定 本标准适用于各种皮革,毛皮及其制品
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凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T1267毛皮化学、物理和机械,色牢度试验取样部位 QB/T1272毛皮化学试验样品的准备 QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 原理 以乙晴作为溶剂,采用超声波萃取法对样品中的目标物进行萃取,萃取液中的壬基酚采用正己熔萃 取分离后,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMs)进行检测;萃取液中的壬基酚聚氧乙烯髅先经过化学处 理转化为壬基酚,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对分离出的壬基酚进行检测,并以其峰面积 作为壬基酚聚氧乙烯雕含量的计算依据
试剂和材料 4.1除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水
4.2乙睛,色谱纯
4.3正己炕
4.4二硫化碳,色谱纯
4.5无水硫酸钠,分析纯,使用前,在800C下处理6h以上
4.6壬基酚标准品,纯度>98%,见表1
4.7壬基酚聚氧乙烯酥标准品,纯度>98%,见表1
GB/T33285一2016 表1王基酚及王基酚聚氧乙烯腿标准品的中英文名称 标准品名称 化学文摘号 序号 英文商品名 CASNo. 英文 中文 壬基盼 84852-15-3 nonylpheno 4-nonylphenoltechnicalmixture 王基酚聚氧乙烯谜honylphenolethoxylateslmbentin-N/63" 9016-45-9 Imbentin-N/63中平均环氧乙烧单元数刀>9
4.8三碘化铝溶液,快速称取适量的三碘化铝(纯度>98%),用二硫化碳(4.4)配制成浓度为0.1g/mL 的溶液,即配即用
注三碘化铝也可以参照附录A进行制备
4.9硫代硫酸钠溶液,饱和水溶液
4.10壬基酚标准储备液及工作液:准确称取适量的壬基酚标准品(4.6),用正已炕(4.3)配制成浓度为 /mL的标准储备液,然后根据需要,用正己烧(4.3)稀释至浓度在1mg/" /L10mg/儿范围内的工 mg 作液 4.11壬基酚聚氧乙烯腿标准储备液及工作液;准确称取适量的壬基酚聚氧乙烯酥标准品(4.7),用乙 /L 睛(4.2)配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,然后根据需要,用乙睛(4.2)稀释至浓度在2mg/ 30mg/L范围内的工作液
注:标准储备液在0C4冰箱中保存有效期为12个月,标准工作溶液在0C4冰箱中保存有效期为 !个月
仪器和装置 5.1分析天平,分度值为0. mg
5.2具塞锥形瓶.100ml. 5.3超声波发生器,频率为40kH 5.4油浴锅或其他适当的加热器,精度土1C 5.5移液管,2mL,10mL,50ml的单标移液管或刻度移液管
5.6平底烧瓶,磨口50mL. 5.7分液漏斗,150m 5.8玻璃纤维过滤器,GF8或玻璃过滤器G3,直径70mm100mm 5.9真空旋转蒸发器
5.10聚酰胺过滤膜.0.45am
5.11气相色谱仪(GC),配有质量选择器(MS)
试样制备 6.1取样 6.1.1标准部位取样 皮革按QB/T2706的规定进行,毛皮按QB/T1267的规定进行,取样过程应避免毛被损失
GB/T33285一2016 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并 在试验报告中详细记录取样情况
6.2试样的制备 皮革按QB/T2716的规定进行制备,毛皮按QB/T1272的规定进行制备
分析步骤 7.1 萃取过程 用分析夭平(5.1)准确称取2.5g剪碎后的试样(精确至0.1mg),与5g的无水硫酸钠(4.5)混合后 装人锥形瓶(5.2)中,然后准确加人50ml乙睛(4.2),加塞后置于超声波发生器(5.3)中,连续处理 60min;取出锥形瓶,冷却至室温;萃取液通过玻璃纤维过滤器(5.8)过滤后,收集滤液
注:超声波连续处理过程中,浴液温度会逐渐从室温升高至50以上,但该过程无需采取降温措施
7.2壬基酚的测定 准确移取10m试样滤液(7.1)于分液漏斗(5.7)中,加人20mL蒸溜水,然后分两次用20mL正 己烧(4.3)进行萃取,合并分离出的正己烧萃取液，经无水硫酸钠(4.5)脱水后,旋转蒸发至近干;准确加 人2mL正己烧(4.3)溶解残留物,溶液经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行GC-MS测定,得到的壬基 酚色谱峰面积记为A1， 注;实际检测过程中,对于可预见的高含量的样品,可不采用旋转蒸发的方式对样液进行浓缩处理,而直接将样液 定容到合适的体积(如25ml),以简化试验操作
7.3王基酚聚氧乙烯谜的测定 准确移取10ml三碘化铝溶液(4.8)于平底烧瓶(5.6)中,将烧瓶置于90的油浴锅(5.4)中,使 其中的溶剂挥发近干,然后快速加人10mL
试样滤液(7.1),并将烧瓶再置于90C的油浴锅中,回流 10min. 移出烧瓶,向其中缓慢加人20ml蒸僧水,冷却至室温,然后将瓶中的液体转移至分液漏斗(5.7 中,分两次用20mL正己炕(4.3)进行萃取,合并分离出的正己炕萃取液,滴加硫代硫酸钠溶液(4.9)并 振荡至溶液颜色消失,分离出的正己烧,经无水硫酸钠(4.5)脱水后,旋转蒸发至近干;准确加人2mL 正己炕(4.3)溶解残留物,溶液经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行GC-MS测定,得到的壬基酚色谱峰 面积记为Aa 注:试验中也可参照附录A制备适量的三碘化铝,然后直接向其中加人10ml，试样萃取液，于90"下回流 10min 7.4气相色谱-质谱(GC-Ms)测试条件 7.4.1气相色谱(GC)条件如下 -进样系统:不分流; 载气:复气; -进样量:1AL 毛细管色谱柱:30m×0.25mm 内径×1Am(膜厚),如DB5ms石英毛细管柱; 气体流量:1.0mL/min;
GB/T33285一2016 -进样口温度:280C 色谱质谱接口温度:250C; -柱温:80C保持1 min,10/min升温至280C,保持10 min
7.4.2质谱(MS)条件如下 电离方式:EI; 电离能量:70eV; 检测方式:选择离子监测(SIM),m/:=107，121，135，149; 质量扫描范围:50300)amu:; 离子源温度:230C 四级杆温度:150; 溶剂延迟:5min 7.5气相色谱-质谱(GC-MS)测定 首先对待测样品进行全扫描,通过与壬基酚标准样品的保留时间和质谱图的对照,进行定性分析
然后根据列出的监测离子,以选择监测离子模式进行外标法定量
按照GC-MS条件对壬基盼聚氧乙烯髅标准工作液(4.11)进行分析,得到的壬基酚的选择监测离子 色谱图见图B.1,质谱图见图B.2
7.6标准工作曲线的绘制 7.6.1王基酚标准工作曲线 移取王基酚标准工作液(4.10),经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行GC-MS测定
根据峰面积和 壬基酚浓度的对应关系,绘制王基酚的标准工作曲线,至少5个浓度点
7.6.2王基酚聚氧乙烯醒标准工作曲线 准确移取10ml壬基酚聚氧乙烯酵标准工作液(4.11),按照7.3测定最终样液中壬基酚的含量,根 据色谱峰面积和壬基酚聚氧乙烯鲑浓度的对应关系,绘制标准工作曲线,至少5个浓度点
7.7 空白试验 除不加样品外,按照7.1一7.5步骤进行试验
7.8计算 按照式(1)和式(2)分别计算样品中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯酥的含量
Xc ZN" m × 工NPpo c心 nn 式中: -样品中壬基酚的含量,单位为毫克每千克mg/kg) rNp 样品中壬基酚聚氧乙烯雕的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); rNPEo V -样液最终定容体积,单位为毫升(mL) -最终样液体积所代表的样品质量,单位为克(g); 1 从标准曲线中查得的壬基酚含量,单位为毫克每升(mg/L); c -从标准曲线中查得的壬基酚聚氧乙烯酰含量,单位为毫克每升mg/L)
C2
GB/T33285一2016 计算c,时,应从A中扣除空白试验时得到的色谱峰面积;计算c.时,应从Aa中扣除空白试验得 到的色谱峰面积以及7.2中得到的色谱峰面积A1
7.9检测限和回收率 本方法对样品中壬基酚、壬基酚聚氧乙烯酥的检测限分别为1.0mg/kg和3.0mg/kg
方法的回 收率在80%~110%之间
结果表示 两次平行测定结果的相对偏差应小于10%
样品中王基阶及王基盼聚氧乙峭艇的含量以两次平 行试验结果的算术平均值表示,单位为mg/kg,结果保留至小数点后 位
试验报告 试验报告应包含如下内容 本标准编号 a b样品名称、种类,取样的详细信息; 样品中壬基盼以及壬基酚聚氧乙烯腿的含量， d)试验过程中所出现的异常现象 实测方法与本标准的不同之处; 试验人员、日期
GB/T33285一2016 附 录A 资料性附录 三碘化铝的制备 A.1试剂 A.1.1碘,纯度>99.5%
A.1.2铝(铝箱或铝粉),纯度>99%
A.1.3乙睛,色谱纯
A.2仪器 A.2.1分析天平,精度为0.01g A.2.2平底烧瓶,磨口,50mL A.2.3油浴锅或其他适当的加热器,温度范围:室温至100C,精度士1C A.3步骤 称取3.2g的碘(A.1.1),0.4g的铝(A.1.2)于烧瓶中,加人10ml乙晴(A.1.3)后,于90C油浴锅 中加热回流至瓶内颜色消失(约2h)
烧瓶底部的白色物质为三碘化铝(约2g),直接用于试验
GB/T33285一2016 附 录 B 资料性附录 壬基酚的GC-Ms色谱图及质谱图 壬基酚及壬基酚聚氧乙烯酥的GCMS色谱图和质谱图见图B.1和图B.2
1.2×10" NP(9.2min-10.6min) 1.0X10 OP 8.08min 8.0×10 6.0x101 4.0X10 2.0X103 0.0 wAw心 7.0 7.58.08.5 g.09.510.010.51l.011.5 保留时间/min 图B.1王基酚(NP)的GC-MS色谱图 9.2min-10.6min 1.2×10 135.0 1.0×10 8.0x10 6.0×10 107.0121.0 149.0 4.0x10 2.0X10 63.0 90.9 220.1 0.0 L 80 100 12014016O 180200220 质荷比m3 图B.2壬基酚(NP)的GC-MIs/EI质谱图 在保留时间范围内,碎片离子(m/:)丰度比;107;121135;149之40;301o0:42
皮革和毛皮化学试验验壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定GB/T33285-2016
皮革和毛皮是常见的材料，它们被广泛地应用于制作包、鞋、衣物等各个方面。为了确保这些产品对人体健康和环境的安全性，我们需要对其进行严格的质量控制。GB/T33285-2016标准规定了皮革和毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法。这篇文章将介绍该标准下的实验步骤及其应用。
GB/T33285-2016标准简介
GB/T33285-2016是我国针对皮革和毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量进行测定的标准。该标准规定了皮革和毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的测定方法及其实验步骤。
实验步骤
下面是GB/T33285-2016标准下，皮革和毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定步骤：
- 样品制备
- 加入溶剂
- 过滤
- 色谱分析
将待测样品粉碎并混合均匀，取样约0.5g放入250ml锥形瓶中。
向锥形瓶中加入50ml异丙醇，并在室温下搅拌30min，使样品充分溶解。
用0.45μm滤膜过滤样品溶液，取滤液5ml移入小瓶中备用。
用高效液相色谱法(HPLC)对样品进行分析，并通过标准曲线计算壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的含量。
应用
GB/T33285-2016标准下，通过实验测定了皮革和毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的含量。该标准提供了一种简单易行、准确可靠的测定方法，可用于检测皮革和毛皮产品中这些有害化学物质的含量，对于保障消费者健康和维护生态环境具有重要意义。
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