GB/T39671-2020
咪鲜胺
Prochloraz
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.30
- 实施日期2021-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数17页
- 文件大小1.10M
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咪鲜胺
国家标准 GB/T39671一2020 代替GB/T226232008,GB/T22624一2008,GB/T22625一2008 鲜 咪 胺 Prochloraz 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39671一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T22623一2008《咪鲜胺原药》,GB/T22624一2008《咪鲜胺乳油》和GB/T22625 2008《眯鲜胶水乳剂》,本标准与GB/T22623一2008,GB/T22624一2008,GB/T22625一2008相比主 要技术变化如下 将GB/T22623一2008.,GB/T22624一2008,GB/T226252008合并为一个标准; 将咪鲜胺原药质量分数指标由不低于95.0%修订为不低于97.0%(见3.2,GB/T226232008 的3.2); -咪鲜胺中2,4,6-三氯苯酚质量分数指标原药由不高于0.5%修订为不高于0.2%见3.2， ;乳油中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高于0.1% GB/T226232008的3.2) -2008的3.2);水乳剂中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高 见3.2,GB/T22624一 于0.1%见3.2,GB/T22625-2008的3.2); 226232008的 -眯鲜眩原药中水分指标由不高于0.5%修订为不高于0.3%(见32.GBT 3.2) 咪鲜胺乳油控制项目指标中增加持久起泡性控制项目(见3.2,GB/T22624-2008的3.2); 修改了液相色谱测定方法见4.4,GB/T22623一2008的4.3、GB/T22624一2008的4.3、 GB/T226252008的4.3) 修改了2,4,6-三氯苯酚液相色谱测定方法(见4.5,GB/T226232008的4.4、GB/T22624 2008的4.4,GB/T22625一2008的4.4); 咪鲜胺原药验收期1个月改为质量保证期2年(见5.2,GB/T226232008的5.6). 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAc/Tc133)归口
本标准起草单位江苏辉丰生物农业股份有限公司、乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、 深圳诺普信农化股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司,安阳全丰生物科技有限公司、江西正邦作 物保护有限公司、沈阳化工研究院有限公司
本标准主要起草人:侯德粉、侯春青、张明、潘成国、邢平、赵军、戚晶晶、李国安、张廷琴、吕渊文、 季红进
本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T226232008:; GB/T22624一2008; GB/T226252008.
GB/39671一2020 咪 鲜 胺 范围 本标准规定了咪鲜胺原药、乳油、水乳剂的要求,试验方达、验收和质量保证期以及标志标签、包 装、储运
本标准适用于咪鲜胺原药、乳油、水乳剂产品的质量控制 注，眯鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1600-2001农药水分测定方法 农药pH值的测定方法 GB/T1601 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB4838农药乳油包装 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137一2003农药低温稳定性测定方法 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 GB/T32776一2016农药密度测定方法 要求 3.1外观 咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体,冷却后固化
咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀 咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应是均匀的
3.2技术指标 咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表1,表2和表3的要求
GB/T39671一2020 表1咪鲜胺原药控制项目指标 目 项 指标 97.0 咪鲜胺质量分数/% 2,4,6-三氯苯酚质量分数"/% S0.2 丙削不溶物"/% S0.2 水分/% 0.3 pH范围 5.5一8.5 正常生产时,丙酮不溶物、2,4,6-三氯苯酚质量分数每3个月至少测定一次
表2咪鲜胺乳油控制项目指标 指 标 项顶 25% 45% 450g/L 5.0 5.0- 42.0-出 眯鲜胺质量分数"/% 或质量浓度/g/I 450 2,4,6-三氯苯酚质量分数"/% 0.l 水分/% <0.5 pH范围 5.5~8.5 乳液稳定性(稀释200倍 合格 <25 持久起泡性(Imin后泡沫量) /m 合格 低温稳定性" 热储稳定性" 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁
正常生产时2,4,6-三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次
表3咪鲜胺水乳剂控制项目指标 指 标 目 项 25% 45% 450g/I 5.0 40.0 25.0 眯鲜胺质量分数":/9% 或质量浓度/g/1L 450-路 s0,1 2,4,6-三氧苯酚质量分数"/% pH范围 5.58.5 倾倒后残余物/% <5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5
GB/39671一2020 表3(续) 指 标 目 项 25% 45% 450g/1 乳液稳定性(稀释200倍 合格 持久起泡性(1min <25 后泡沫量)/ml 热储稳定性 合格 低温稳定性" 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁 正常生产时2,4,6-三氯苯酚质量分数、热储稳定性低温稳定性每3个月至少测定一次 试验方法 警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
一般规定 4.1 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水
检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行
4.2抽样 原药按GBy/T1605一2001中5.31进行乳油、水乳剂按GB/T165一200l中5.32进行
用随机 数表法确定抽样的包装件
最终抽样量咪鲜胺原药应不少于100g、咪鲜胺乳油应不少于200ml、咪鲜 胺水乳剂应不少于800mL
4.3鉴别试验 下列方法任选其一
当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确认 咪鲜胺原药鉴别的红外光谱法-咪鲜胺原药与咪鲜胺标样在4000enm-1400cm'范围的红 外吸收光谱图应没有明显区别
咪鲜胧标样红外光请图见图1.
GB/T39671一2020 1600 1000 R00 600 400.03600 320028o 2400200 80o 400 200 0o.0 cm" 咪鲜胺标样的红外光谱图 图1 液相色谱法本鉴别试验可与咪鲜胶质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱蜂的保留时间与标样溶液中眯鲜胶色谱蜂的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
气相色谱法--本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
4.4咪鲜胺质量分数(质量浓度)的测定 4.4.1液相色谱法(仲裁法 4.4.1.1 方法提要 试样用乙睛溶解,以乙睛乙酸铵水溶液为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (240nm),对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量
4.4.1.2试剂和溶液 乙睛;色谱纯
水;超纯水或新蒸二次蒸溜水
乙酸铵
乙酸铵浴液;g(CH,cooNH)=0.1mol/L 咪鲜胺标样;已知质量分数，w>98.0%
4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机或色谱工作站
色谱柱;250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Ca.5pm填充物(或具等同效果的色谱柱》. 过滤器;滤膜孔径约0.45m
微量进样器:50L
GB/39671一2020 定量进样管:5L 超声波清洗器
4.4.1.4液相色谱操作条件 流动相:检测过程中对乙睛(A溶液)与乙酸铵溶液(B溶液)比例进行梯度设定(具体设定内容见表 表4流动相设定条件 A/% 时间/minm /% B 55 45 15 55 45 16 95 20 95 21 55 45 55 25 45 流速;l.5mL/min. 柱温:室温(温度变化应不大于2C)
检测波长;240nm
进样体积5L
保留时间:咪鲜胺约12.2min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和眯鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图2、图3和图4
说明 -咪鲜胺
图2咪鲜胺原药的高效液相色谱图
GB/T39671一2020 说明 咪鲜胺
图3咪鲜胺乳油的高效液相色谱图 说明: 咪鲜胺
图4咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标准溶液的制备 称取咪鲜胺标样约0.1g(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用乙晴稀释至刻度,超声3min 使之溶解,冷却至室温,摇匀
4.4.1.5.2试样溶液的制备 称取含咪鲜胺约0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50nmL容量瓶中,用乙晴稀释至刻度,超声 3min,冷却至室温,摇匀
4.4.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
GB/39671一2020 4.4.1.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均
试样中咪鲜胺 的质量分数按式(1)计算,咪鲜胺的质量浓度按式(2)计算 m×A
×we" 71 m!×A" A×m11×o×w'×10 p A1×m 式中: 试样中咪鲜胺的质量分数,以%表示; -标样的质量,单位为克(g) 71 A -试样溶液中,咪鲜胺峰面积的平均值; 标样中咪鲜胺的质量分数,以%表示; ZC" 试样的质量,单位为克(g); 1？ 标样溶液中,咪鲜胺峰面积的平均值; A 试样中咪鲜胺的质量浓度,以g/L表示; o. 20C时试样的密度,单位为克每毫升g/mL)(按GB/T32776一2016中3.1或3.2进行测 定)
4.4.1.5.5允许差 咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差,咪鲜胺原药应不大于1.2%、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大 于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果
眯鲜胺质量浓度两次平行测定结果偏差,250g/L乳油 应不大于5g/L,450g/L.乳油和水乳剂应不大于8g/L,分别取其算术平均值作为测定结果
4.4.2气相色谱法 4.4.2.1 方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器,对试样中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量
4.4.2.2试剂和溶液 三氯甲熔
咪鲜胺标样;已知质量分数,w>98.0%
邻苯二甲酸二异辛酯;应不含有干扰分析的杂质
内标溶液;称取2.5g的邻苯二甲酸二异辛酯于500mL的容量瓶中,用三氧甲婉溶解、定容、摇匀
4.4.2.3仪器 气相色谱仪;具氨火焰离子化检测器
色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.毛细管柱,键合HP5,膜厚0,.25Am(或具等同效果的色谱柱)
微量进样器:10AL
4.4.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱室235、气化室260检测室280.
GB/T39671一2020 气体流量(mL/min);载气N,2.0,补偿气N,25、氢气40,空气400. 分流比:40:1
进样体积:l.0AL 保留时间:咪鲜胺,约11.8min;内标物,约7.31 min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图分别见图5、图6和图7
说明 -眯鲜胶 -内标物
图5咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图 说明: -咪鲜胺 -内标物
图6咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图
GB/39671一2020 说明 -咪鲜胺; -内标物
图7咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图 4.4.2.5测定步骤 4.4.2.5.1标样溶液的配制 称取咪鲜胺标样0.1lg(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL内标溶液 摇匀
4.4.2.5.2试样溶液的配制 称取含咪鲜胺0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.4.2.5.1中使用的同 一支移液管加人10ml内标溶液,摇匀
4.4.2.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针咪鲜胺与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定
44.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均
试样中咪鲜胺质量分数按式(3)计算,咪鲜胺的质量浓度按式(4)计算: YXmXw Y×mg YXmXwXpx10 0 ×m1" 式中 试样中咪鲜胺的质量分数,以%表示; 7 试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值;
GB/T39671一2020 标样的质量,单位为克(g); m 标样中咪鲜胺的质量分数,以%表示; w 标样溶液中眯鲜胺与内标物峰面积比的平均值 r”1 试样的质量,单位为克(g); 1" -试样中咪鲜胺的质量浓度,单位为克每升g/I); p 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776一2016中3.1或3.2进行测 定 44.2.6允许差 咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差,咪鲜胺原药应不大于1.2%,咪鲜胺乳油和水乳剂应不大 于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果
眯鲜胶质量浓度两次平行测定结果之差,250g/L乳油 应不大于5g/L,450g/儿乳油和水乳剂应不大于8g/L,分别取其算术平均值作为测定结果
4.52,4.6-三氯苯酚质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十磷酸溶液为流动相,使用以C为填料的色谱柱和紫外检测器,在波长 230nm下,对试样中的2,4,6-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离,外标法定量,本方法中2,4,6-三氯 苯酚的定量限为1.08×10-mg/mL
4.5.2试剂和溶液 甲醇色谱纯
水;超纯水或新蒸二次蒸溜水
磷酸
磷酸溶液:(H.PO)=0.05%
2,4,6-三氯苯酚标样;已知质量分数,w>99.0%
4.5.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机或色谱工作站
色谱柱:250mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、54m填充物(或具等同效果的色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.45m. 微量进样器:50L
定量进样管;5L
超声波清洗器
4.5.4液相色谱操作条件 流动相:检测过程中对甲醇(A溶液)与磷酸溶液(B溶液)比例进行梯度设定(具体设定内容见 表5)
10
GB/39671一2020 表5流动相设定条件 时间/min A/% B/% 60 40 22 65 35 22.1 90 10 30 90 10 30.1 60 40 35 60 40 流速:l.0ml/min
柱温;室温(温度变化应不大于2C)
检测波长:230nm
进样体积5l
保留时间:2,4,6-三氯苯盼约19.0min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的2,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图见图8,典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂 测定的高效液相色谱图分别见图9、图10和图11
说明 2,4,6-三氯苯酚
图82,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图 说明 -2,4,6-三氯苯酚
图9咪鲜胺原药中测定2,4,6-三氧苯酚的高效液相色谱图 11
GB/T39671一2020 心 说明 -2,4,6-三氯苯酚
图10咪鲜腔乳油中测定2,4,6-三氧苯酚的高效液相色谱图 说明 -2,4,6-三氯苯酚
图11咪鲜腔水乳剂中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取2,4,6-三氯苯酚标样约0.01g(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻 度,超声3min使之溶解,冷却至室温,摇匀
用移液管移取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中,用 流动相稀释至刻度,摇匀
4.5.5.2咪鲜胺原药、乳油,水乳剂试样溶液的制备 称取2g的咪鲜胺原药、乳油、水乳剂试样(精确至0.0001g),分别置于50ml容量瓶中,用甲醉 稀释至刻度,超声3min,冷却至室温,摇匀
4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2,4,6-三氧苯酚峰面积 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
45.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面积分别进行平均
试 样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数按式(5)计算 12
GB/39671一2020 A2×mi× c (5 7'？三 A1×m2×n 式中 试样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数,以%表示 Z 试样溶液中,2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值; A 2,4,6-三氯苯酚标样的质量,单位为克(g); m 标样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数,以%表示 c" 标样溶液中,2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值; A1 试样的质量,单位为克(g); m2 稀释因子,n=10. 4.5.6允许差 三氯苯质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定 2,4,6- 结果
4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行
4.7水分的测定 按GB/T1600-2001中的2.1进行
4.8p值的测定 按GB/T1601进行
4.9乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验
量筒中无浮油(膏、沉油和沉淀析出为 合格 4.10持久起泡性的测定 按GB/T28137进行
4.11倾倒性的测定 按GB/T31737进行
4.12低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.1进行
离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 4.13热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1进行
热储后,咪鲜胺质量分数不低于储前的95%,2,4,6-三氯苯酚 质量分数、pH值、乳液稳定性符合标准要求为合格
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GB/T39671一2020 5 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期 在规定的储运条件下,咪鲜胺原药,乳油,水乳剂的质量保证期从生产日期算起为2年
质量保证 期内,各项指标均应符合标准要求
标志、标签,包装,储运 6.1标志、标签和包装 标志.,标签和包装,咪鲜胺原药应符合GB3796的规定、咪鲜胶乳油、水乳剂应符合GB4838的 规定
咪鲜胺原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的的铁桶包装,每桶净含量一般为200kg或250kg
咪鲜 胶乳油、水乳剂采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装每瓶净含量250mL,500mL等,外包装为纸箱,瓦楞纸板 箱或钙塑箱,每箱净含量应不超过10kg
也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但原药 需符合GB3796的规定,乳油和水乳剂需符合GB4838的规定
6.2储运 咪鲜胺原药、乳油、水乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中
储运时,严防潮湿和日晒,不得与 食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口、鼻吸人
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GB/39671一2020 录 附 A 资料性附录 咪鲜胺与其相关杂质2,4,6-三氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1本产品有效成分咪鲜胺的其他名称,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:prochloraz 化学名称;N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]咪哗-1-甲酰胺 结构式 (CH)CHH CONCHCH,O 实验式CHCl,N,O. 相对分子质量:376.7 生物活性:杀菌 熔点;46.5C49.3C(纯度大于99% 溶解性(25C):水34.4mg/L,易溶于大多数有机溶剂,如氧仿、乙酸乙酯、甲苯,二甲苯2.5kg/L 丙酮3.5kg/L,正己烧7.5×10-kg/L 稳定性:在水中(pH=7,20)稳定,光照、持续高温加热(200)或遇强酸、强碱时分解 A.22,4,6-三氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数如下 化学名称:2,4,6-三氯苯酚 结构式 OH 实验式.C,H,Cl,O 相对分子质量:197.4!
了解咪鲜胺GB/T39671-2020标准
咪鲜胺是一种常用于加工肉制品和蛋制品的食品添加剂。然而，由于咪鲜胺具有可能对人体健康产生负面影响的潜在问题，因此需要对其进行严格管理和监控。
为此，中国质量认证中心于2020年发布并实施了咪鲜胺的国家标准GB/T39671-2020。该标准主要规定了咪鲜胺的限量要求、检测方法和食品安全标准等内容，以确保消费者食用的肉制品和蛋制品符合安全要求。
咪鲜胺的限量要求
根据GB/T39671-2020标准规定，咪鲜胺在各类肉制品、蛋制品及其制品中的最大残留限量均为10mg/kg。
咪鲜胺的检测方法
GB/T39671-2020标准指定了两种检测方法，分别为气相色谱-质谱法和高效液相色谱法。这两种方法可以检测出样品中咪鲜胺的含量，并可以对其进行定量分析。
食品安全标准
根据GB/T39671-2020标准，肉制品、蛋制品及其制品中咪鲜胺的残留量应该符合食品安全标准。如果检测结果超过标准限定值，则被视为不合格产品。
结论
通过GB/T39671-2020国家标准对咪鲜胺的严格管理和监控，可以确保消费者食用的肉制品和蛋制品符合安全要求。作为专业人士，在生产和经营过程中应该严格遵守该标准，确保所生产和销售的产品符合相关的食品安全标准。
