防锈油防锈性能试验多电极电化学法

防锈油防锈性能试验多电极电化学法

国家标准 GB/T26105一2010 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法 Testofrustpreventiveoilforrustpreventingability一 Electrochemiealmeasuremenmtwithwirebeamelectrode 2011-01-10发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26105一2010 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 材料和试剂 试验设备 制样、测试环境 多电极电化学沥干法 多电极电化学直测法 10试验报告 附录A(规范性附录)多电极电化学测试仪 参考文献
GB/T26105一2010 前 言 本标准附录A为规范性附录 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口 本标准起草单位:湖南大学、武汉材料保护研究所,湖南省质量技术监督局、洛阳轴承研究所、长沙 展鸿化工有限公司 本标准主要起草人斩九成,黄桂芳、陈迪平、王镇道、靳浩、贾建新成益民、王子君、彭培颖、 吴翠兰.朱小莉
GB/T26105一2010 引 言 由于影响防锈油防锈性能的因素很多,单一的多电极电化学快速测试试验不能绝对表示防锈油的 防锈性能,所以本标准获得的试验结果不作为被测试样在所有使用环境中防锈性能的直接指南 尽管 如此,本标准规定的方法仍可作为比较被测试样防锈性能优劣的一种方法
GB/T26105一2010 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法 范围 本标准规定了评价防锈油防锈性能试验的多电极电化学测试方法,设备和步骤 本标准适用于铁基材料上防锈油防锈性能的比较试验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T678化学试剂乙醇(无水乙醇) GB/T1266化学试剂氯化钠 GB/T11372防锈术语 GB/T15894化学试剂石油酥 术语和定义 GB/T1l372所确立的以及下列术语和定义适用于本标准 3.1 ruspreventinabty 防锈性能 防锈油有效保护膜下金属或防止金属发生腐蚀的能力 3.2 多电极电化学法eleetrochemicealmeasurementwithwirebeameleetrode 通过测定多个电极在油中或涂油电极在腐蚀介质中的电化学参数,并利用统计参数来评价防锈油 的防锈性能方法 前者称为多电极电化学直测法,后者称为多电极电化学沥干法 原理 常温下涂覆防锈油膜下金属的腐蚀是一个电化学过程 该过程遇到的阻力主要来自极化电阻,其 次是液膜或腐蚀介质电阻 该过程遇到的阻力越大,金属的腐蚀速度就越小 在极化电阻大于液膜和 腐蚀介质电阻条件下,测得的电阻越大,防锈油的防锈性能就越好 由于防锈油的电化学不均匀性,备 电极电阻一般是不同的 低阻区域是防锈油防护的薄弱环节,最先引起膜下金属腐蚀,直接控制着油膜 的防锈性能优劣 多电极电化学法通过统计低阻区域电极电阻分布来评价防锈油膜的防锈性能 材料和试剂 5.1测试探头电极材料 直径=0.9mm铁丝ASTMA853). 辅助电极材料 直径负=18mm45钢 试剂 石油酥(GB/T15894),沸程60C90;氧化钠(GB/T1266);无水乙醇(GB/T678).
GB/T26105一2010 6 试验设备 6.1测试探头 测试探头由64根铁丝(0.9mm士0.1mm,表面用5砂纸去表面保护膜、清洗干燥)均匀排列(间 距为2.5nmm),封于环氧树脂中制成(直径32.0mm士0.1mm、高H45mm),如图1所示 每根铁丝 都是一个独立的电极,与多电极电化学测试仪连接,组成多电极系统的测试探头 导线 铁丝 环氧树磨 图1测试探头的正面图和侧面图 6.2辅助电极 辅助电极为直径声=18mm,长L=10mm的45"钢圆片,用环氧树脂封装而成 多电极电化学测试仪 多电极电化学测试仪是按照油膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器,见附录A 测试槽 6 测试槽为直径中=50mm、高H=50mm的一次性聚乙烯塑料杯 6.5电源 电源为交流电,220V,50Hz 6 6 超声加速渗透装置 超声加速渗透装置所用超声波强度为0.250w/em'士0.025w/em,频率为30kHz士3kHz 制样、测试环境 防锈油油膜的制备和防锈性能测试应在20C一25C,相对湿度不大于70%室内环境下进行 多电极电化学沥干法 8.1测试线路示意图 如图2所示,干燥,清洁的测试探头涂油沥干后和辅助电极一起放人5%NaCl溶液中测试,测试探 64个电极经导线分别接人多电极电化学测 头和辅助电极工作面水平平行相向,间距为8mm士5mm 试仪一蹦,辅助电极接人多电极电化学测试仪另一端,参考电压源与涂油测试探头、5%NaCl溶液、辅 助电极构成一胸烛电流回路,渊试所得电阻为极化电阻和溶液电阻之相 多电股电化学谢试仅对A个 电极自动巡回检测,可得64个电极的电阻分布
GB/T26105一2010 多电极电化学测试仪 多路开关 测试探头 5%NaC 辅助电极 图2沥干法试验测试线路示意图 8.2测试步骤 8.2.1测试仪的校准 使用前检查测试仪是否处于正常工作状态 校准按仪器说明书进行 8.2.2溶液配制 用去离子水或蒸溜水将分析纯氧化销配制成pH=7的5%氧化销钠溶液 溶液pH值用氢氧化钠或 盐酸调节 2.3测试探头和辅助电极准备 将3对测试探头和辅助电极依次用石油酥脱脂,经1#5#金相砂纸依次打磨抛光,无水乙醇清 洗、干燥后放人干燥器中备用 存放时间超过1h,使用时要重新打磨,清洗、干燥 8.2.4油膜制备 将探头工作面在待测防锈油中浸泡1min提起,用滤纸或脱脂棉擦去探头侧面防锈油,将探头放于 制样柜中,并使工作面处于垂直方位,使油膜自然沥干24h,后浸人5%NaCl溶液中测试 8.2.5试验测试 对制膜后的测试探头和清洁辅助电极逐次浸泡于测试箱中新的5%NaCl溶液内(图2),3min后 启动测试仪对探头的64个电极自动巡回检测 共可得192个电阻数据作为评价样本 8.2.6超声加速试验 对于防锈性能较强、电化学测试不能立即响应的防锈油,为了加快腐蚀介质对油膜的渗透过程,缩 短测试的响应驰豫时间,在室温20C25C、5%NaCI溶液中对油膜体系进行超声加速 每超声 5min后再测试,直至防锈油膜有电化学响应 防锈性能的N十4参数评价方法 88 3 8.3.1 -超声时间 超声时间是指当防锈油膜有电化学响应所用的总超声时间 超声时间是评价防锈油防锈性能的重 要参数 防锈油防锈性能优劣按超声时间比较,超声时间长者防锈性能强 相同超声时间下,按以下 3参数判别 -腐蚀介质作用下膜下金属发生腐蚀的等效电极数 8.3.2 电极电阻划分为N个区间 8.3.2.1 将电极阻值R<1X10Q范围划分为(N 一1个区间,加上R1×10Q共N个区间 N的大小 根据评价分辨率要求选择,N>6.
GB/T26105一2010 8.3.2.2 金属发生腐蚀的等效电极数 n 2 a,n 式中 192个电极阻值分布在第;个区间的电极数; -第i个区间的腐蚀权重因子,由试验优化选取 本标准依大量试验给出N =21及a，值供参考 在T相同条件下,比较防锈油之n,小者防锈性能为优 示例1;测试仪软件将电极阻值R范围划分为21个区间,N=21: 1×10Q25%,需重测 64 -192个电极电阻对数平均值 8.3.3 lgR- lgR gR 2 92 式中 R 第;个电极的电极电阻 lgR反映防锈油的平均防锈能力 在T,"相同条件下,比较IR,大者为优 -192个电极电阻对数值的均方差 8.3.4 lgR lgR)? 19 口反映油膜192个电极小区防锈能力的离散度或不均匀性 在以上参数相同条件下,比较口,口小者 为优 多电极电化学直测法 9 测试线路示意图 如图3所示,干燥,清洁的测试探头和辅助电极工作面水平平行相向,完全浸人到防锈油中,间距为 8mm士2mm 测试探头64个电极经导线分别接人多电极电化学测试仪一端,辅助电极接人多电极电 化学测试仪另一端,参考电压源与测试探头、,防锈油、辅助电极构成一腐蚀电流回路,测试所得电阻为电 极吸附腺极化电阻和油液电阻之相 多电极电化学测试仪对个电极自动巡回检测,可得81个电极 的电阻分布
GB/T26105一2010 多电极电化学测试仪 多路开关 测试探头 防锈油 辅助电极 图3直测法测试线路示意图 9.2测试步骤 g.2.1测试仪校准 按照第7章和8.2.1的要求进行 9.2.2测试探头和辅助电极准备 按8.2.3的要求进行 9.2.3试验测试 待测防锈油样摇匀,倒人测试槽中,应无气泡(若有,用热风消除) 将一对干燥、清洁的测试探头和 辅助电极完全浸人到防锈油中 10 min后启动测试仪对探头的64个电极自动巡回检测 依此对另两 对测试探头和辅助电极在新油样中进行测试,共可得192个电极电阻数据作为评价样本 若大部分比较防锈油的电极电阻超出测试仪量程,可用6"溶剂油稀释,稀释度p=(7580)%,以 保证极化电阻大于液膜电阻的测试条件 防锈性能的M+3参数评价方法 9.3 9.3.1m- -192个电极的相对易腐蚀等效电极数 9.3.1.1电极电阻划分为M个区间 防锈油的直测电极电阻R>1X10°Q 测试仪R量程一般为1×10Q 将电极阻值1×10Q< R<1×10Q范围划分为(M一l)个区间,加上R>1×10Q共M个区间 M的大小依评价分辨率要 求选择,M6 -相对易腐烛等效电极数 9.3.1.2m- m a;71 式中: 92个电极阻值分布在第i个区间的电极数 m -第i个区间的相对易腐蚀权重因子,由试验优化选取 a 本标准依大量试验给出M=17及a，值供参考 比较防锈油之m,小者防锈性能为优 示例1,测试仪软件将电极阻值R范围划分为17个区间,M=17 o n.,1X1o' 1X10°MR<3×10°Q,3X10QGB/T26105一2010 示例2;与将电极阻值R范围划分为17个区间相对应,式中: nn 2a朋 依次选取为1.00.0.95.0.90.0.85.0.78.0.71.0.64.A.57.0.50.0.43.0.38.,0.29.0.22.0.15.0.0s.0.l.0 AMamms" 在所测三个探头测试数据m中,若= >15%,需重测 64 9.3.2R192个电极电阻平均值 I92 R=R/12 式中 第i个电极的电极电阻 R R反映防锈油的平均防锈能力 在川相同条件下,比较R,大者防锈性能为优 9.3.3 -192个电极电阻相对R的相对均方差 -R)" (R = (6) 191R 反映油膜192个电极小区防锈能力的离散度或不均匀性 在以上参数相同条件下,比较8,小者 为优 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)标准编号及试验方法; b受试油样的名称,规格、,生产日期,包装 试验操作仪器编号、检测日期; c 记录R、n(或m.)值,计算n(或m)、(或R)和(或).; d 试验结果， e 操作人员签名 f
GB/T26105一2010 附 录A 规范性附录 多电极电化学测试仪 A.1多电极电化学测试仪是按照油膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器 A.2测试仪包括测试探头和微电流转换接口、显示,数据处理、控制等部分(见图A.1) A.3测试仪工作原理如下;设定的参考电压施加于64点阵与辅助电极构成回路(见图A.1),通过取 样电阻实施电流/电压变换 经可编程放大器放大,A/D转换,McU处理后存贮并显示测试结果 作为仪器的控制核心,McU承担整个仪器自动测试控制,包括仪器自检、自动量程转换、测试箱的 机械操作,数据的输人/输出,此外,McU还负责测试数据的处理 其核心为评价防锈油防锈性能优劣 的N十4和M+3参数评价体系 键盘、显示 计算机 睡信接口 MCU 或打印机 多路开关 谢 口 样 放大器 A/D 阳 口 测试探头 输助电极 图A.1测试仪工作原理图 A.4多电极电化学测试仪测试电极电阻R的精度要求 测量误差<5% (R<1×10'Q); 测量误差<10%1×10QGB/T26105一2010 参 考 文 献 [1 AsTMA853通用铁丝技术规范