国家标准 GB/T20686一2017 代替GB/T206862006 草甘麟可溶粉粒)剂 Glyphosatewatersolublepowders(granules 2017-05-31发布 2017-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20686一2017 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T206862006《草甘麟可溶粉(粒)剂》,与GB/T20686一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -草甘麟质量分数由规定标明值改为规定具体值; -增加相应的阳离子控制指标和分析方法; -增加亚硝基草甘腾控制指标和相应的分析方法 -增加草甘磷可溶粒剂粉尘控制指标和相应的分析方法; -取消了pH值控制指标本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准起草单位;山东潍坊润丰化工股份有限公司,浙江金帆达生化股份有限公司,浙江新安化工集团股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司.山东胜邦绿野化学有限公司、湖北泰盛化工有限公司、安徽华星化工股份有限公司、广西田园农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化工研究院、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、江西金龙化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人;梅宝贵、张雪冰,吴勇、刘弛农、陈根良、王博、王志敏,李先江、龚兆鸿、股宏树、胡全保、陈茹娟、刘卫伟、陶敏、胡金凤、孙照玉本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T206862006
GB/T20686一2017 草甘麟可溶粉(粒)剂范围本标准规定了草甘麟可溶粉(粒)剂的要求、试验方法验收、保证期以及标志、标签、包装和贮运本标准适用于由草甘麟原药或草甘瞬可溶性盐、载体及适宜的助剂加工而成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐、异丙铵盐可溶粉剂和可溶粒剂注:草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T685化学试剂甲醛溶液 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T191362003农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法 3 要求 3.1组成和外观本品应由符合标准的草甘瞬原药(或可溶性盐)制成,草甘麟可溶粉剂应为易流动的粉末,草甘麟可溶粒剂应为易流动的颗粒 3.2技术指标草甘瞬钠盐可溶粉剂应符合表1要求,草甘麟钾盐可溶粉剂应符合表2要求,草甘麟铵盐可溶粉剂应符合表3要求,草甘磷异丙胺盐可溶粉剂应符合表4要求,草甘瞬钠盐可溶粒剂应符合表5要求,草甘麟钾盐可溶粒剂应符合表6要求,草甘膝铵盐可溶粒剂应符合表7要求,草甘麟二甲胺盐可溶粒剂应符合表8要求,草甘腾异丙胺盐可溶粒剂应符合表9要求
GB/T20686一2017 表1草甘麟钠盐可溶粉剂控制项目指标指标项目 30% 50% 58% 65% 草甘瞬质量分数/% 8.0t 65.0t 30.0 50.0 钠离子质量分数"/% 6.5 7.5 8.5 3,9 甲醛质量分数/g/kg 0.4 0.7 0.8 0.8 亚硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1.0 浴解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛"/% (5min后残余物 l.0 0.05 后残余物 18h 持久起泡性(1min后/ml. 60 热贮稳定性" 合格正常生产时,钠离子质量分数,亚硝基草甘麟质量分数、,溶解程度和游液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表2草甘瞬钾盐可溶粉剂控制项目指标指标项目 30% 50% 58% 65% 草甘腾质量分数/% 58.0- 65.0-盐 30.0话 50.0鼠 11.0 12.8 钾离子质量分数":/% e 6.6 14.5 s 甲醛质量分数/g/kg 0,7 0.8 0.8 0.4 亚硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛》" / 5min后残余物 1.0 18h 后残余物) 0.05 持久起泡性(1min后/ml 60 热贮稳定性" 合格正常生产时,钾离子质量分数,亚硝基草甘脾质量分数、溶解程度和溶液稳定性,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表3草甘瞬铵盐可溶粉剂控制项目指标标指目项 58% 65% 30% 50% 80% 30.0 50.0士 65.0 80.0士鹅草甘瞬质量分数/% 8.0劲铵离子质量分数"/% 3.0 5.l 5. 8.3
GB/T20686一2017 表3(续指标目项 30% 50% 58% 65% 80% 甲醛质量分数/g/kg 0. 0.7 0.8 0.8 1.0 亚硝基草甘脚质量分数"/mg/kg 1.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛'/% 5min后残余物 l.0 18h后残余物 0.05 60 持久起泡性(lmin后/ml. 热贮稳定性" 合格正常生产时,铵离子质量分数,亚硝基草甘麟质量分数、溶解程度和溶液稳定性,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表4草甘麟异丙胺盐可溶粉剂控制项目指标指标项目 30% 50% 58% 65% 草甘麟质量分数/% 30.0 50.0 58.0t 65.0 小异丙胶离子质量分数" 10. l6.9 l9.7 22.2 甲醛质量分数/g/kg) 0.4 0.7 0.8 0.8 亚硝基草甘腾质量分数"/(mg/kg 1.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75Am标准筛)*/% 1.0 (5min 后残余物) 18h后残余物 0.05 持久起泡性(1min后/mL 60 热贮稳定性" 合格正常生产时,异丙胺离子质量分数、业硝基草甘麟质量分数、溶解程度和溶液稳定性,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表5草甘腆钠盐可溶粒剂控制项目指标指标目项 50% 58% 63% 68% 草甘脚质量分数/% 0.0 58.0招 63.0招 68.0跳钠离子质量分数"/% 6.5 7.5 8.5 8.9 甲醛质量分数/g/kg 0.7 0.8 0.8 0.9 业硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1.0
GB/T20686一2017 表5(续指标项目 50% 58% 63% 68% 溶解程度和溶液稳定性(通过754m标准筛)=/% (5min后残余物 1.0 0.05 h后残余物 18" 持久起泡性(1nmin后/mL. 60 粉尘合格热贮稳定性" 合格正常生产时,钠离子质量分数,亚硝基草甘牌质量分数.溶解程度和溶液稳定性,粉尘,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表6草甘麟钾盐可溶粒剂控制项目指标指标项目 50% 58% 63% 68% 草甘麟质量分数/% 50.0 58.0 63.0 68.0招钾离子质量分数"/% 1l.0 12.8 14.0 15.l 甲醛质量分数/g/kg) 0.7 0.8 0.8 0.9 亚硝基草甘膊质量分数"'/mg/k) l.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛"/% 后残余物 1.0 5min 18h后残余物 0.05 久起泡性(Imin后/ 特 /ml 60 粉尘合格热贮稳定性" 合格正常生产时,离子质量分数、亚硝基草甘脚质量分数、溶解程度和溶液稳定性、粉尘将热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表7草甘膜铵盐可溶粒剂控制项目指标指标项目 50% 58% 63% 68% 80% 86% 草甘脚质量分数/% 50.0超58.063.068.080.0 86.0 铵离子质量分数"/% 5. 5.9 6.5 8.3 8.9 7.0 甲醛质量分数/g/kg 0.8 0.8 0.9 亚硝基草甘麟质量分数"/mg/kg l.0
GB/T20686一2017 表7(续指标目项 50% 58% 63% 68% 80% 86% 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)*/% (5min后残余物 1.0 0.05 后残余物) 18h 持久起泡性(1min后/mL 60 粉尘合格热贮稳定性" 合格正常生产时,铵离子质量分数、,亚硝基草甘麟质量分数.溶解程度和溶液稳定性、粉尘,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表8草甘膜二甲胺盐可溶粒剂控制项目指标指标项目 58% 50% 63 68% 草甘麟质量分数/% 50.0器 58.0 63.0话 68.0器甲胺离子质量分数"/% 12.9 15. 16.5 17.9 甲醛质量分数/g/kg) 0.7 0.8 0.8 0.9 亚硝基草甘脚质量分数"'/mg/kg) l.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75Am标准筛*/% 5min 后残余物 l.0 18h后残余物 0.05 持久起泡性(1min后)/ /ml 60 粉尘合格热贮稳定性" 合格正常生产时，二甲胺离子质量分数、亚硝基草甘脚质量分数,溶解程度和溶液稳定性、粉尘、热贮稳定性试验每 3个月至少测定一次表9草甘麟异丙胺盐可溶粒剂控制项目指标指标 S 目 50% 58% 63% 68% 草甘脚质量分数/% 0.0 58.0招 63.0招 68.0跳异丙胺离子质量分数"/% 16.9 19,7" 21.5 23.3 甲醛质量分数/g/kg 0.7 0.8 0.8 0.9 业硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1.0
GB/T20686一2017 表9(续指标目项 50% 58% 63% 68% 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)"/% 5 min后残余物 l.0 18h后残余物 0,05 60 持久起泡性(min后/" /ml 粉尘合格热贮稳定性" 合格正常生产时,异丙胺离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、溶解程度和溶液稳定性、粉尘、热则贮稳定性试验每 3个月至少测定一次. 试验方法警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行 4.2抽样按GB/T16052001中5.3.3方法进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300g 4.3鉴别试验 4.3.1草甘膜的鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘脚色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3.2钠离子、钾离子、铵离子、二甲腔离子、异丙胺离子的鉴别试验离子色谱法 -本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4草甘麟质量分数的测定 4.4.1高效液相色谱法(仲裁法 4.4.1.1 方法提要试样用流动相溶解,以pH1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用以AgilentZORBAX
GB/T20686一2017 SAX为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm),对试样中的草甘瞬进行高效液相色谱分离和测定 4.4.1.2试剂和溶液甲醇;色谱级磷酸二氢钾水;新蒸二次蒸水或超纯水磷酸溶液;y(HPo)=50% 草甘麟标样:已知草甘瞬质量分数,w>99.0% 4.4.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器色谱柱:250 mm×4.6mm(i.d.AgilentZORBAXSAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱》过滤器;滤膜孔径约0.454m 定量进样管:20AL 超声波清洗器 4.4.1.4高效液相色谱操作条件流动相称取0.27旦磷酸二氢钾,用970mL水溶解,加人30mL 甲醇,用磷酸溶液调pH至1.9,超声波振荡10min 流速:l.5ml/min 柱温:室温温差变化应不大于2C 检测波长;1951 nnm 进样体积20AL 保留时间草甘瞬约5.7min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的草甘瞬可溶粉(粒)剂高效液相色谱图见图1 说明 -草甘脚图1草甘膜可溶粉(粒)剂的高效液相色谱图
GB/T20686一2017 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备称取0.1g草甘瞬标样(精确至0,0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.1.5.2试样溶液的制备称取含草甘麟0.lg的试样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定计算 4.4.1.6 试样中草甘瞬的质量分数按式(1)计算 ×m1×w" A2 we- A1×m 式中草甘麟的质量分数,以%表示; w' A -试样溶液中,草甘麟峰面积的平均值标样的质量,单位为克(g) 标样中草甘麟的质量分数,以%表示; w A -标样溶液中,草甘瞬峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g) n 4.4.1.7允许差草甘麟质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4.2分光光度法 4.4.2.1方法提要试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘瞬,于波长242nm处测定吸光度求算草甘瞬质量分数 4.4.2.2试剂和溶液硫酸溶液:p(HSO)=50% 澳化钾溶液;p(KBr)=250g/L 亚硝酸钠溶液;p(NaNO.)=14g/L,使用时配制草甘腾标样:已知草甘麟质量分数，w>99.0% 4.4.2.3仪器和设备紫外分光光度计
GB/T20686一2017 石英比色皿:lcm 4.4.2.4测定步骤 4.4.2.4.1溶液的配制 4.4.2.4.1.1空白溶液的配制用移液管移取7mL水于100mL容量瓶中,依次加人0.5mL硫酸溶液.0.1mL澳化钾溶液、 0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置20min后,用水稀释至刻度,摇匀打开塞子,放置15min 4.4.2.4.1.2标准溶液的配制称取0.lg草甘麟标准品(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振荡 10nmin使试样溶解,冷却至室温,摇匀用移液管移取2mL上述瘠液于100ml.容量瓶中,依次加人 5mL水,0.5mL硫酸溶液,0.1mL澳化钾溶液,0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置 20min后用水稀释至刻度,摇匀打开塞子,放置15min 4.4.2.4.1.3试样溶液的配制称取含0.1g草甘脾的试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振荡10m使试样胳解冷却至室温,摇匀用移液管移取2mL上述裕液于100mL容量瓶中,依次加人5mL水、0.5mL硫酸溶液.0.1mL澳化钾溶液,0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置20min后,用水稀释至刻度，摇匀打开塞子,放置15nmin 注:反应温度不低于15C 4.4.2.4.2测定以空白溶液为参比,在242nm处,用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度 4.4.2.5计算草甘麟的质量分数按式(2)计算 m1×A×we" w-2= ×A m2 式中: -草甘麟的质量分数,以%表示; w1- 标样的质量,单位为克(g); mn 试样溶液的吸光度; AA 标样中草甘麟的质量分数,以%表示; u 试样的质量,单位为克(g); n12 标样溶液的吸光度 A 4.4.2.6允许差草甘腾质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定 4.5.1方法提要试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪,对试
GB/T20686一2017 样中的钠离子、钾离子,铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子进行分离和测定 4.5.2试剂和溶液甲基磺酸水;超纯水氯化钠标样;已知氯化钠质量分数,w>99.0% 氯化钾标样;已知氯化钾质量分数,w>99.0% 氯化铵标样;已知氯化铵质量分数,w>99.0% 二甲胶盐酸盐标样:已知二甲胺盐酸盐质量分数,w>99.0% 异丙胺标样:已知异丙胺质量分数,w>99.0% 4.5.3仪器离子色谱仪:具有电导检测器色谱柱:250mm×4.0mm(i.d.)DionexlonPacCS12A阳离子分析柱过滤器;滤膜孔径约0.22 Mm 超声波清洗器 4.5.4离子色谱操作条件淋洗液甲基磺酸水溶液,c=12mmol/L 流速;1l.0mL/min 柱温:20C 电导池温度;35 进样体积;5AL 保留时间(min):钠离子约5.8,钾离子约9.1,铵离子约6.8,二甲胺离子约7.8,异丙胺离子约8.3. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的草甘麟钠盐、钾盐铵盐、二甲胺盐、异丙胺盐可溶粉(粒)剂的阳离子色谱谱图见图2一图6 说明: 钠离子图2草甘麟钠盐可溶粉粒)剂的阳离子色谱图 0
GB/T20686?2017 ?: -? ??ο?()?? ?3 ? -? ?4?ο?()?? ? ?? ?5??ο?()?? ?: -? ?6?ο?)?? 4.5.5? 4.5.5.1?? 4.5.5.1.1???? ?0.06g??(?0.0001g),100ml?,?????,?? 11
GB/T20686一2017 用移液管吸取1mL.上述溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.2氯化钾标样溶液的制备称取0.08g氯化钾标样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1mL于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.3氧化铵标样溶液的制备称取0.06g氯化铵标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1m于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.4二甲胺盐酸盐标样溶液的制备称取0.1g二甲胺盐酸盐标样(精确至0.0001g),置于100mL.容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度摇匀用移液管吸取上述溶液1ml于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.5异丙腔标样溶液的制备称取0.06g异丙胺标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 4.5.5.2试样溶液的制备称取0.1g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液5mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀注1:钠离子测定时,应使用塑料容器,避免产生干扰注2:铵离子线性范围较窄,当测定离子质量分数时,如果铵离子峰面积大于标样的2倍,样品需稀释后进行测定 4.5.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针氯化钠氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺标样溶液,直至相邻两针钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)峰面积相对变化小于2% 后，按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算试样中钠离子(钾离子,铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数按式(3)计算 A2×m1×w M 心2 M A1×m2×n 式中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数,以%表示; wg 试样溶液中,钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)峰面积的平均值; A 氯化钠(氧化钾、氯化敏,二甲胺盐酸盐,异丙胺)标样的质量,单位为克(g); mn Z心氯化纳(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中氯化钠(氯化钾,氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)的质量分数,以%表示; A -标样溶液中,钠离子(钾离子、铵离子、二甲胶离子、异丙胺离子)峰面积的平均值 -试样的质量,单位为克(g); m" 标样溶液与样品溶液稀释的倍数比,n=5; 12
GB/T20686一2017 M 氯化钠氧化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中钠离子(钾离子,铵离子、二甲胺离子、,异丙胶离子)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N*)=22.99g/mol、 M(K+)=39.10g/mol、MNH+)=18.04g/molM(二甲胺)=46.09g/mol、M(异丙胺)=60.11g/mo] M 氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中氯化钠氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐异丙胺)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M.(NaCI)=58.44g/mol、 M.(Kcl)=74.55g/molM.(NH,CD)=53.49g/mol,M.(二甲胺盐酸盐)=81.54g/mol、 M.(异丙胺)=59.11g/mo] 4.5.7允许差两次平行测定结果之相对差应不大于3.0%,取其算术平均值作为测定结果 4.6甲醛质量分数的测定 4.6.1方法提要试样用热水溶解,用乙酰丙酮显色,于波长412nm处进行分光光度测定 4.6.2试剂和溶液乙酰丙酮;重蒸乙酸铵冰乙酸甲醛溶液;甲醛的质量分数为0.4,按GB/T685测定准确质量分数乙酷丙酮浴液;称取乙酸铵25g于100mL棕色容量瓶中,加50mL.水浴解,加3mL冰乙酸和 0.5ml乙酷丙酮试剂,用水稀释至刻度,摇匀甲醛标准溶液;约104g/mL 称取约2.7g甲醛溶液(精确至0.0001g),用水稀释至1000mL,摇匀用移液管移取10ml上述溶液,用水稀释至1000ml,摇匀仪器和设备 4.6.3 分光光度计具塞玻璃瓶:25ml 比色皿:1cmm. 水浴 4.6.4测定步骤 4.6.4.1标准曲线的绘制空白溶液的制备;用移液管依次吸取10 ml水、2ml乙酰丙桐溶液于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温,摇匀标准曲线的绘制;用移液管吸取1mL2mL,5ml,10mL、20ml甲醛标准溶液分别置于5个 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀分别用移液管依次吸取10ml上述溶液、2mL乙酰丙酮溶液,置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温以空白溶液为参比,于波长 12nm处测定各吸光度以甲醛标准溶液的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线 4.6.4.2测定称取0.l只草甘滕试样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,盖盖后超声波振荡10min使试样溶解,取出冷却至室温,摇匀依次用移液管吸取10ml上述溶液、2ml乙酰丙酮 13
GB/T20686一2017 溶液，置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温以空白溶液为参比,于波长 412 2nm处测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得相应的甲醛标准溶液的体积 4.6.4.3计算试样中甲醛的质量分数按式(4)计算 m1×w×V w 100×m1 式中 Z -甲醛的质量分数,单位为克每千克(g/kg); 配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量,单位为克(g); m -甲醛溶液的质量分数; u -测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的以mL.为单位的体积数; 试样的质量,单位为克(g) ma 4.6.5允许差甲醛质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.7亚硝基草甘膜质量分数的测定 4.7.1方法提要试样用衍生化试剂衍生后,以乙腊十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外可见检测器 462nm ),对试样中的亚硝基草甘麟进行反相色谱分离和测定本方法最低定量限0.1mg/kg) 4.7.2试剂和溶液磺胺:分析纯 N-(1-禁基)乙二胺二盐酸盐(NED);分析纯 48%HBr溶液浓盐酸聚氧乙烯月桂(Brij30)或性质相当的其他表面活性剂乙晴;色谱纯水;新燕二次蒸馏水或超纯水 NED溶液;称取约0.435gNED于100mL 容量瓶中,加人40ml水使之溶解,加人50ml 48%HBr,然后用水稀释至100mL 磺胺溶液;在100mL容量瓶中,加人50mL水,再加人10mL浓HCI,加人1.0g磺胺和3.5mL 30%Brij30,振摇使磺胺溶解用水稀释至100mL,摇匀亚硝基草甘瞬标样;已知亚硝基草甘麟质量分数,w>95.0% 4.7.3仪器高效液相色谱仪;具有可变波长紫外可见检测器色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.不锈钢柱,内装Cs54m填充物或同等效果的色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.45m 定量进样管:100AL. 超声波清洗器 14
GB/T20686一2017 4.7.4高效液相色谱操作条件流动相:乙睛;水)=40;60. 流速:l.0mL/min. 检测波长:462 nm 进样体积:100 保留时间:亚硝基草甘瞬约4.2; min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的衍生化后的亚硝基草甘瞬标样和草甘脚可溶粉(粒)剂样品谱图见图7、图8. 说明 -亚硝基草甘脾图7衍生化后亚硝基草甘膜标样的高效液相色谱图说明: -亚硝基草甘麟图8衍生化后草甘滕可溶粉(粒)剂高效液相色谱图 4.7.5测定步骤 4.7.5.1标样的制备称取0.01g亚硝基草甘瞬标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度摇匀(溶液I) 用移液管吸取溶液I5ml于50m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液I 用移液管移取0.1ml溶液I于比色管中,加人约3mL水,依次用移液管加人1mlNED溶液,5mL 磺胺溶液,用水定容至10ml,摇匀,置于85C水浴中进行衍生化反应25min,取出冷却至室温 4.7.5.2试样的制备称取1g试样(精确至0.01g),置于比色管中,加人约3ml水,依次用移液管加人1mlNED溶液、5mL磺胺溶液,振摇使之溶解,用水定容至10mL,摇匀将比色管置于85C水浴中进行衍生化反应25min,冷却至室温 15
GB/T20686一2017 4.7.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针亚硝基草甘麟衍生后峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.7.6计算试样中亚硝基草甘麟的质量分数按式(5)计算 A2×m1×w ×200 5 w一= A1×m 式中亚硝基草甘膝的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg). w A，试样溶液中,亚硝基草甘麟峰面积的平均值标样的质量,单位为克(g); " 标样中亚硝基草甘麟的质量分数,以%表示; 标样溶液中,亚硝基草甘麟峰面积的平均值; A -试样的质量,单位为克(g) m" 4.7.7允许差亚硝基草甘腾质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.8溶解程度和溶液稳定性 4.8.1方法提要将样品溶于30C的标准硬水中,颠倒15次.静置5min,用75然m试验筛过滤,定量测定筛上残余物溶液稳定性的测定是将该溶液静置18h后,再次用75m试验筛过滤 4.8.2仪器及试剂标准筛;孔径75m,直径76mm 刻度量筒:玻璃,具塞,0mL~250m刻度之间距离20c em~21.5cm,250m刻度线与塞子底部距离为4c cm6cm 标准硬水:p(Mg++Ca+)=342mg/L,按GB/T5451配制 4.8.3试样溶液的制备在250mL量简中加人2/3的事先预热的30C标准硬水,加人5【样品,加标准硬水至刻度,盖上塞子静置30s,用手颠倒量筒15次(180°),复位,颠倒、复位一次所用时间不超过2s 4.8.45min后试验将量筒中的试样溶液静置5min将量筒中的试样溶液静置5min士30s后,倒人已恒重的75m 试验筛上,将滤液收集到500mL烧杯中,留作下一步试验用20mL蒸憎水洗涤量筒5次,将所有不溶物定量转移到筛上,弃去洗涤液,将试验筛于60C下干燥至恒重,称量(精确至0.0001g) 4.8.518h后试验在静置18h后,再将烧杯中的溶液用75m试验筛过滤,用100ml蒸憎水洗涤试验筛将试验 16
GB/T20686一2017 筛于60C下干燥至恒重,称量(精确至0.0001g) 4.8.6计算 5min残余物和18h后残余物分别按式(6)和式(7)计算 m2一mn ×100% 7ea mn 式中 5min后残余物; Zw5 5 71，后试验中筛子和残余物的质量,单位为克(g); mln 后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g); 5min m 试样的质量,单位为克(g) m m 12 ×100% 7en n 式中 18h后残余物 Zw 1 -18h后试验中筛子和残余物的质量,单位为克(g); 18h后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g):; m 试样的质量,单位为克(g) n 4.9持久起泡性试验按GB/T28137进行 4.10粉尘的测定按GB/T30360进行,基本无粉尘为合格 4.11热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中2.3进行热贮后,草甘麟质量分数应不低于热贮前的95%,溶解程度和游液稳定性以及可亲粒剂中粉尘仍应符合标准要求 5 验收和保证期 5.1验收应符合GB/T16o4的规定 5.2保证期在规定的贮运条件下,草甘磷可溶粉粒)剂的保证期,从生产日期算起为2年标志、标签、包装和贮运 6.1 标志、标签,包装草甘麟可溶粉粒)剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;草甘腾可溶粉(粒)剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝箱袋包装大包装每袋净含量为25kg 小包装每袋净含量40g、 17
GB/T20686一2017 00g,200g 也可以根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 6.2贮运草甘麟可溶粉(粒)剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不应与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 18
GB/T20686一2017 录附 A 资料性附录草甘膜、亚硝基草甘瞬的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1本产品有效成分草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称;glyphosate CAS登录号;[1071-83-6] CIPAC数字代码:284 化学名称;N-腾梭基甲基甘氨酸结构式 Ho p-CH,-N-CH,-C-OH HO 实验式:C,H,NO,P 相对分子质量;169.07 生物活性;除草熔点:189C190C 蒸气压(20C);可忽略溶解度;水11.6g/L(25C),不溶于丙酮,乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂,易与碱溶液反应生成水溶性盐稳定性;稳定性好,无光化学降解,在空气中稳定 A.2亚硝基草甘麟的结构式和基本物化参数英文名称:N-nitrosoglyphosate CAS登录号;[56516-72-4] 化学名称:N-亚硝基-N-瞬竣基甲基甘氨酸结构式 NO HO 户-CH,一 -CH一 OH -N -C- Ho 实验式:CH,N.O,P 相对分子质量:198.07

草甘膦可溶粉（粒）剂GB/T20686-2017介绍

一、定义

草甘膦可溶粉（粒）剂是一种广谱性除草剂，属于磷酸化学家族。它是一种无色结晶体，易溶于水和酒精，在土壤中具有良好的吸附性和残留性。

二、性质

草甘膦可溶粉（粒）剂具有以下性质：

对宽叶杂草和禾本科杂草有较高的选择性；
在植物体内经过快速吸收转运，并迅速转移到地下器官和趋光性组织中；
草甘膦与土壤微生物几乎没有反应，不会影响土壤生态系统的平衡；
草甘膦可溶粉（粒）剂残留期长，可以达到3-6个月。

三、使用方法

草甘膦可溶粉（粒）剂的使用方法如下：

在使用前应仔细阅读产品说明书，并按照剂量比例准确混合草甘膦可溶粉（粒）剂和水；
喷洒时应注意避免风力大的天气，以免影响效果；
一般情况下，喷洒后3-7天内，对宽叶杂草和禾本科杂草均有显著的杀灭作用；
建议每年使用不超过两次，以防止产生药物抗性。

四、注意事项

草甘膦可溶粉（粒）剂使用时需要注意以下事项：

草甘膦可溶粉（粒）剂为有毒物质，应注意保护人员的身体健康；
使用中应避免接触眼睛和皮肤，并注意防护措施，如穿戴防护服、手套等；
使用后的装置应彻底清洗干净，以免残留草甘膦对下次使用造成影响。

五、结论

草甘膦可溶粉（粒）剂是一种高效、安全的除草剂，具有广泛的适用范围。在使用时，需要仔细阅读产品说明书，并按照正确的方法进行使用，以达到最好的杀草效果。