高氯高氨废水化学需氧量的测定氯离子校正法

高氯高氨废水化学需氧量的测定氯离子校正法

国家标准 GB/31195一2014 高氧高氨废水化学需氧量的测定 氯离子校正法 Highchloridehighammoniawastewater Determinatiomofehemicaloxygendemmand一Chlorideioncalibrationmethod 2014-09-03发布 2015-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T31195一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/sC10)归口 本标淮起草单位石化催化剂有限公司、湖南省洞庭湖生态环境监测中心、江苏省质量协会南 化集团研究院 本标准主要起草人;刘志坚,股喜平,李利强、黄卫、李叶.欧伏平,连花、符哲、曾德金、贺勇,狄伟 邱爱玲
GB/T31195一2014 高氯高氨废水化学需氧量的测定 氯离子校正法 警告:本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议 使用者在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并明确其受限制的适用 范围 范围 本标准规定了高氯高氨废水中化学需氧量(COD)的测定方法 本标准适用于炼油催化剂及相应催化材料生产过程中产生的高氯高氨废水中化学需氧量的测定 其中氯离子浓度不超过2000mg/L,铵离子浓度不超过1000mg/L,COD大于50mg/L 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 高氧高氨废水highchoridehighammoniawastewater 炼油催化剂及相应催化材料生产过程中产生的同时含有氯离子和铵离子的废水 3.2 表观coDapparentcoD 在一定条件下,去除水样中铵离子后,由水样所消耗的重铬酸钾的量换算成相对应的氧的质量 浓度 3.3 氧离子校正值ehlorideioneorreetonvalwe 根据氯离子浓度,从coDC校正曲线上查出氯离子所对应的coD值 一般规定 本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水
GB/I31195一2014 干扰及消除 炼油催化剂生产过程中产生的废水中含有较高浓度的氯离子和铵离子,废水中的COD主要表征 水体的有机污染程度 当水样中含氯离子不含铵离子时,氯离子对COD的测定产生正干扰;当水样中 不含氧离子,含有铵离子时,铵离子对coD的测定不产生干扰;当铵离子和氧离子共存于水样时,铵离 子与氯离子一同对coD测定产生正干扰 本标准用加碱氮吹方法消除锁离子的干扰,用氯离子校正 曲线法消除氯离子的干扰 方法原理 在强碱性条件下通人氮气去除水样中的铵离子,加人一定量的浓硫酸,用重铬酸钾标准滴定溶液氧 化水样中还原性物质包括全部氯离子,过量的重铬酸钾标准滴定溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液回滴,根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量,即为 表观cOD. 通过硝酸银滴定法测定水样中氯离子浓度,再根据氯离子浓度从CI-COD校正曲线上查出氯 离子产生的COD值,即氯离子校正值 表观COD值与氯离子校正值之差,即为所测水样的真实COD. 试剂和材料 警告;浓硫酸具有极高的腐蚀性,可对人体造成灼伤,使用时应注意防护 7.1硫酸银(AgSO 7.2浓硫酸(H,SO,) 7.3棚酸溶液;2%(质量分数) 称取酬酸20g溶于少量水中,稀释至1000mL mol/L 刀重铬酸娜标准滴定游液:(K.cno,)=0.2500 称取已预先于120C干燥2h的基准或优级纯试剂重铬酸钾12.258g溶于水中,移人1000 容 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 7.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH)Fe(sO6H.O]=0.1mol/L 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加人20ml.浓硫酸(见7.2),冷却后移人1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 该溶液临用前标定,标定方法如下 量取10.00nmL重铬酸钾标准滴定溶液(见7.4)于500ml徘形瓶中,加水至约110ml左右,缓慢 加人30mL浓硫酸(见7.2),混匀 冷却后,加人3滴(约0,.15mL)试亚铁灵指示液(见7.10),用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液(见7.5)滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的数值以摩尔每升(mol/L)表示,按照式(1)计算 0c(K.crnO)》 c[(NH).Fe(sO6H.O]一 式中: 重铬酸钾标准滴定溶液(见7.4)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/IL); cKCEO) -滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见7.5)的体积的数值,单位为毫升 mL);
GB/T31195一2014 10 -量取的重铬酸钾标准滴定溶液见7.4)的体积的数值,单位为毫升mL V=10.00). 7.6邻苯二甲酸氢伊标准储备液.coD,=1000mg/儿 称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾预先在110C120C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温)用少 量二次蒸僧水溶解后,移人1000ml容量瓶,用二次蒸僧水稀释至刻度,摇匀后备用 邻苯二甲酸氢钾标准使用液.coD- 7.7 =400tmg/L 量取100.0ml邻苯二甲酸氢钾标准储备液(见7.6)于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀 此溶液使用时配制 7.8氯化钠标准溶液;l6.00g/L 将基准试剂氨化纳置于堆蜗内,在500C一600C加热40min一50min n,冷却后准确称取28.366g 溶于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 7.9氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L 准确称取80复叙化纳游于少量水中,稻释至200md. 7.10试亚铁灵指示液 称取1.458【邻菲吵啾(C;H,N; H.O,1,10-phenanthroline),0.695只碗酸亚铁(Feso 7H,o),用水溶解后,稀释至100mL,贮于棕色瓶内 防爆沸玻璃珠 7.11 仪器 回流装置;带24号标准磨口250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置 回流冷凝管长度为300mm~ 8.1 500mm 8.2加热装置;1kw可调节电炉 8.3吹氮除氨装置,典型示例图见图1 8.4分析天平;感量0.1mg 8.5酸式滴定管;25mL或50mL 说明 插管三角烧瓶 氮气导气管; 氨导出管 吸收瓶 图1吹氨除氨装置示意图
GB/I31195一2014 样品采集 用玻璃瓶采集水样,采集的水样体积不少于100ml,加人硫酸使水样pH<2,置于25C下保 存 采样后应尽快分析 取样时应充分摇匀水样 10 分析步骤 铵离子的去除 10.1 当水样中氯离子浓度超过2000mg/L,铵离子浓度超过1000mg/几时,可稀释后测定 量取50.0mL水样于500mL插管三角烧瓶内.根据水样中铵离子的浓度,加人过量的Na(OH溶 液(见7.9),调节pH=1314,将插管三角烧瓶接到冷凝管下端 向吸收瓶内加人50mL碉酸溶液(见7.3),按图1连接好装置,并将导管插人吸收瓶液面以下 以约600mL/min的流速通人氮气,通气时间为3h 去除铵离子后得到的水样为A 10.2表观coD的测定 10.2.1将A水样(见10.1)转移至100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此水样为B 10.2.2量取20.00mLB水样于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加人10.00mL重铬酸钾标准滴定 溶液(见7.4)及几颗洗净防爆玻璃珠,摇匀 将锥形瓶连接到回流装置中的下端,接通冷凝水,从冷凝管 上口缓慢加人30mL浓硫酸(见7.2),轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀 加热回流30min后,冷却至室温 向锥形瓶中加人0.3只硫酸银(见7.1),再将锥形瓶连接到冷凝管下端继续加热回流1.5h 10.2.3待锥形瓶冷却后,用90ml蒸憎水从冷凝管上端分多次慢慢冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶,溶液 再度冷却后,加人3滴试亚铁灵指示液(见7.10),用已标定好的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见7.5)滴定 至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 10.2.4测定水样的同时,以20.001 二次蒸僧水,按同样步骤作空白试验 记录滴定空白时硫酸亚 ml 铁铵标准滴定溶液消耗的体积数 10.2.5表观COD的数值以毫克每升(mg/L)计,按式(2)计算 一V.×M×1000 .o)心 2 COD表现 式中: -A溶液(见10.1)的体积的数值,单位为毫升(ml) -B溶液(见10.2.1)的定容体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见7.5)的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见7.5)的体积的数值,单位为毫升mlL); -硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见7.5)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 氧的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(O.)=8.00] M -分取水样的体积的数值,单位为毫升(mL) 测定结果保留三位有效数字报出 10.3氯离子校正 10.3.1工作曲线的绘制 分别量取5.0mL.l0.0ml,15.0mL、20.0ml.25.0ml,50.0mL氯化钠标准液(见7.8)于100ml
GB/T31195一2014 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,配制成氧离子浓度分别为800nmw/L.l600ng/L.2400nmw/L.3200mg(儿L. 4000mg/L8000mg/L.的标准使用液 分别量取不同浓度的氯化钠标准使用液5.00ml以及邻苯二甲酸氢钾标准使用液(见7.7) 5.00ml于250mL磨口的回流锥形瓶中,加人10mL蒸僧水，配制成COD本底值为100mg/L,氯离 子浓度为200mg/L400mg/ g/L,600mg/L,800mg/儿L1000mg/L2000mg/L的系列水样 按照10.2.2一10.2.！中B水样的测定方法和步骤测定上述系列水样中的coD值 coD测定值减 去cOD本底值后,得到氯离子对COD的贡献值cOD- 以氢离子的浓度为横坐标,氯离子对COD的贡献值COD-为纵坐标,绘制工作曲线 10.3.2氧离子校正值的测定 按照GBl1896的方法测定原水样中氧离子的浓度 根据水样中叙离子的浓度,由c-coD工作曲线计算相应的叙离子对coD的贡献值coDa 即为氯离子的校正值 结果计算 11 水样中实际的coD数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(3)计算 CoD(O.)=CODA脱-CoDa 方法的精密度 12 在重复性条件下,三个实验室对铵离子浓度为500mg/L~1000mg/L,氧离子浓度为2000mg/儿 4000mg/L.的样品分别进行cOD测定,相对标准偏差(=6)在4.3%~7.7%

高氯高氨废水化学需氧量的测定氯离子校正法GB/T31195-2014

高氯高氨废水是一种常见的工业废水，其中含有大量的氯离子和氨氮等有机物质，对环境造成较大的影响。为了评估高氯高氨废水的污染程度，需要进行化学需氧量（COD）的测定。下面介绍符合国家标准GB/T31195-2014的氯离子校正法。

实验原理

在高氯高氨废水中，氯离子可以与COD反应生成氯化物，导致COD值低估。因此，在COD测定中需要进行氯离子的校正。

氯离子校正法就是在COD测定前，先用银硝酸溶液将样品中的氯离子沉淀下来，再进行COD测定。这样可以避免氯化物对COD值的影响。

试验步骤

1. 将所需的试验设备和试剂准备好。
2. 取一定量的高氯高氨废水样品，加入适量的银硝酸溶液，并进行搅拌。
3. 将沉淀的氯化物离心分离，并将上清液取出。
4. 将上清液进行COD测定。
5. 根据实验结果计算出样品的COD值。

实验结果

根据实验结果，可以得出高氯高氨废水样品的COD值。同时，也可以评估废水的污染程度，为后续的环保治理工作提供参考。

结论

本文介绍了测定高氯高氨废水化学需氧量的氯离子校正法，该方法符合国家标准GB/T31195-2014。通过实验可以得出废水样品的COD值，为环保治理提供参考。

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2022/10/18 13:55:41 现行