水质铅的测定双硫腙分光光度法

水质铅的测定双硫腙分光光度法

国家标准 GB7470一87 水质铅的测定 双硫腺分光光度法 waterquality一Determinationofleadl Spectrophotometricmethodwithdithizone 1987-03-14发布 1987-08-01实施 发布 家环竞保产局国家标准
国家标准 UDC614.777:543 42:546.815 水质铅的测定 GB7470-87 双硫腺分光光度法 wn aterqually-Determinatfonorlead Spectrophotometrlemethodwithdthlzone 适用范围 本标准适用于测定天然水和废水中微量铅 测定铅浓度在0.01一0.30mg/L之间 铅浓度高于o.30 mg/L，可对样品作适当稀释后再进行测定 1.1检出限，当使用光程长为0mm比色皿，试份体积为0ml，用10ml双硫棕举取时，最低检 出浓度可达0.010mg/L 1.2灵敏度用四氯化碳拳取，在最大吸光波长510nm测量时，其摩尔吸光系数约为6.7x10'L/ molcm 定义 本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总船量 原理 在pH为8.5一g.5的氨性柠檬酸盐-化物的还原性介质中,铅与双碗踪形成可被氯仿萃取的谈红 色的双流棕铅教合物，萃取的氨仿混色液，于s10nm波长下进行光度测量，从而求出铅的含量，其反 应式为 CH c,H c,H NN =s十2H" P+十2妈=c c,H CH 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂 所有试剂，特别是缓冲溶液应不含铅 试验中应使用不含铅的蒸水或去离子水 氯仿(cHc1, 4.2高氯酸(Hc1o.;p=1.67g/ml，优级纯 硝酸(HNo,): =1.42g/ml 硝酸;！+4溶液 4.3.1 国家技术监督局1987-03-14批准 1987-08-01实施
GB7470一87 取200ml硝酸4.3用水稀释到000ml 4.3.2硝酸:0.2%v/v裕液 取2ml硝酸4.3用水稀释到1000ml 盐酸，0.5mol/几溶液 取42ml盐酸》=1.19g/ml用水稀释到1000ml 氨水(NH,H.o =0.90g/ml 氨水:1十9溶液 取10ml氨水4.5用水稀释到100ml 氨水 +100溶液 取10m氨水(4.5用水稀释到000ml 4.6柠檬酸盐-化钾还原性溶液 将柠檬做复二铁CH),Hc,H,o]208无水亚流酸纳(N,so,)、Is盐酸怒股 NH,oHHc1和40g化钾KCN溶解在水中，并稀释到000ml，将此溶液和2000ml氨水 (4.5混合(此溶液不可用嘴吸取》 若此溶液含有微量铅，则应用双硫踪专用溶液 (4.13萃取， 直到有机层为纯绿色 再用纯氧街(4.1》奉取4一5次以除去残留的双城禁 注:因絮化钾是剧毒药品，因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心，萃取时要带胶皮手套，避免沾污皮肤 4.7亚硫酸钠溶液 将5&无水亚硫酸钠(Naso,溶解在100ml无铅去离子水中 碘溶液0.05mol/L 裕解在5ml去离子水中，加人I2.78升华侠，然后用水稀到om. 将40g碘化钾KI 铅标准贮备溶液 将0.1599g硝酸铅[PbNo,;〕(纯度>99.5%)溶解在约200ml水中 加人10ml硝酸4.3 后用水稀释到1000ml标线[或将0.1000g纯金属铅(纯度>99.9%溶解在20ml1+1硝酸中，然后 用水稀释到000ml标线].此溶液每毫升含10g铅 4.10铅标准工作溶液 取2mI银标准贮备洛液(.9)置于Iowml容盐瓶中,用水稀释到标线,摇匀,此苦液每毫升含 2.00ug铅 4.11双硫踪贮备溶液 称取100m总纯净双腋腺(cH,NNcsNHNHc,H,溶于100ml氧仿(4.I中,贮于棕色瓶 中放置在冰箱内备用，此洛液每毫升舍u名双梳称 如双确糕试剂不纯，可按下述步骤提地，称取 w.38双流熊落0m'策仿中,用定量纸湖去不游物，德液置分液耐斗中，每次用2um'氨水(4.s.2) 提取五次，此时双硫腺进人水层，合并水层然后用盐酸4.4中和 再用250ml氯仿4.1分三次 提取，含并策仿层，将此双硫棕氧仿溶液放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用 此溶液的准确浓度可按 下述方法酬定、取一定量上述双硫棕氧仿溶液，置50ml容量瓶中以氧仿稀释定容,然后将此溶液置于 0mm光程的比色皿中，于606nm波长测量其吸光度，将此吸光度被除以摩尔吸光系数4.06×10'L/ molcm即可求得双硫腺的准确浓度 4.12双硫院工作溶液 取100ml双流棕贮备溶液(4.1置250ml容量瓶中，用氯仿稀释到标线 此溶液每毫升含40w8 双硫棕 4.13双硫踪专用溶液 将250mg双硫棕溶解在250ml氧仿中,此溶液不需要纯化,因为用它苹取的所有摹取液都将弃去 仪器 所用玻璃仪器，包括样品容器，在使用前需用硝般清洗，并用自来水和无铅蒸溜水冲洗洁净
GB7470一87 分光光度计 pH计 5.2 5.3150、 250m!分液耐斗 采样和样品 实验室样品 按照国家标准的有关规定进行采集 水样采集后，每100ml水样立即加人2.0m!硝酸(4.3)加 以酸化pH约为1.5，加人5ml碘溶液(4.8以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过 程中损失 试样 除非证明试样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接测定 否 则要按下述种情况进行预处理 6.2.1比较浑浊的地面水，每100ml试样加人1ml硝酸(4.3)，置于电热板上微沸消解10min 冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸(4.3.2洗涤数次，然后用硝酸(4.3.2稀释到-定体积，供 测定用 .2舍悬浮物和有机物较多的地面水或废水，每1wml试样(含铅量>lw》加人jm硝版 在电热板上加热消解到om1左右，稍冷却，再加人5ml硝酸(4.3》和2ml高氧酸(4.2 4.3 注意严禁将高氯酸加到含有还原性有机物的热溶液中，只有预先用硝酸加热处理后才能加人高氯 否则会引起强烈像炸，继线加热消解，太发至近干(但匆太 冷却后，用时般.2》蕉 酸， 热溶解残渣，再冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸4.3.2洗涤数次，滤液用硝酸4.3.2稀 释定容，供棚定用 每分析一批试样婴平行操作两个空白试验 6.3试份 过量干扰物的消除铭、锡和的双硫踪盐与双硫踪铅的最大吸收波长不同，在510nm和465nm 分别测量试份的股光度，可以检查上述干扰是否存在 从每个波长位置的试份吸光度中扣除同-被长 位置空白试验的吸光度，计算出试份吸光度的校正值 计算510nm处吸光度校正值与465nm处吸光度 校正值的比值 吸光度校正值的比值对双硫棕铅盐为2.08，而对双流踪钞盐为.7 如果分析试份时 求得的比值明显小于2.，即表明存在干扰，这时需另取ml试样 并按以下步骤处理 6.2 对 未经消化的试样，加人5m亚硫酸钠溶液4.7以还原残留的碘，根据需要，在pH计上，用硝酸 d3.或复水(.s.将试样的pH调为2.，将试样转人3mI分液福斗中，用双随棕专用溶 液4.13至少萃取三次，每次用10m!，或者萃取到氧仿层呈明显的绿色 然后用氯仿(4.1)萃取 每次用20ml，以除去双硫脉绿色消失 水相备作测定用 步骤 7.1测定 7.1.1显色萃取 向试份《含钳量不超过30ug，最大体积不大于100m1加人1oml硝酿(4.3.1)和50ml柠檬酸 盐-化钾还原性溶液4.6，摇匀后冷却到室温，加人10ml双硫踪工作溶液(4.12，塞紧后， 剧烈摇动分液翻斗0，然后放置分层 吸光度的测量 7.1.2 在分液漏斗的茎管内塞人-小团无铅脱脂棉花，然后放出下层有机相，弃去1一2m!氧仿层后 再注人I0mm比色m中，在0nm测量萃取被的吸光度，湖最前用双碗糕工作胳液(4.2)将仪器 零注意第-次采用本方法时应检验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长，由测量所得 吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量 然后按8.1的公式计算样品中铅的含量 7.2空白试验
GB7470一87 按6.37.1的方法进行处理，但用无铅水代替试份，其他试削用量均相同 7.3校准 了.3.1制备一组校椎溶液，向一系列250ml分液漏斗中，分别加人铅标准工作溶液 (4.100、 0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00ml，各加适量无铅去离子水以补充到100ml，然后 按7.1所述步骤进行操作 7.3.2校准曲线的绘制，从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度》的吸光度后，绘制0mm比 色皿光程的吸光度对铅量的曲线 这条线应为通过原点的直线 7.3.3定期检查校准曲线，特别当每次使用一批新试剂时要检查 结果的表示 8.1计算方法 样品中铅的浓度c(mgL按下式计算 mn 7 式中，m从校准曲线上求得铅量，ug y用于测定的试样体积，ml 报告结果 8.2 结果最多以两位有效数字表示 精密度和准确度 对河水中含铅0.010mg/儿进行测定时，相对标准偏差为6.8%，相对误差为-1.4%，当铅含量为 0.026mg/L时，测定的相对标准偏差为4.8%，相对误差为15% 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由科学院环境化学研究所负责起草 本标准主要起草人洪水皆 本标准由环境监测总站负责解释