红外光谱定性分析技术通则

红外光谱定性分析技术通则

国家标准 GB/T3219g一2015 红外光谱定性分析技术通则 Standardpractieeforgeneralteehniquesforobtaininginfraredspectra forgualitativeanalysis 2015-12-10发布 2016-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32199一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语、定义和符号 总则 * 液体样品的分析 固体样品的分析 气相样品的分析 聚合物的分析 其他类型样品的分析 特殊分析技术 l0 15 参考文献 18
GB/T32199一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准参照ASTME1252一2002《红外光谱定性分析技术通则》 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口 本标淮起草单位;仪器仪表行业协会,北京大学,北京华云分析仪器研究所有限公司北京华夏 科创仪器技术有限公司、北京农学院,北京分析仪器研究所 本标准主要起草人:马雅娟、翁诗甫、唐青云、高程达、张新民、娄兴军 m
GB/I32199g一2015 红外光谱定性分析技术通则 范围 1.1本标准所覆盖的光谱范围为4000cnm-1一50cnm',适用于采用红外光谱技术对液体,固体和气体 样品进行定性分析,定性分析对样品的用量不作限制 也可用于光谱波数高于4000em的近红外区 的定性分析 1.2本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题 用户在使用前,确定本标准应用的局限性,并 有责任制定适宜的安全及健康规范 具体的预防措施见5.5.1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 AsTME131分子光谱学相关术语(TerminologyRelatingtoMoleeularSpectroscopy) AsTME334红外微量分析通用技术(PracticesforGeneralTechniquesofInfraredMieroanaly sis AsTME573内反射光谱技术(PracticesforInternalReflectionSpectroscopy) AsTME1421傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪的性能表征和测量:0级和1级填充零[Practice forDeseribingandMeasuringPerformanceofFourierTransformInfraredFT-IRSpectrometers: levelZeroandLevelOne AsTME1642气相色谐-红外联用(GC/IR)分析通用技术[PracticeforGeneralTechniquesof GasChromatographylnfraredGC/IRAnalysis 术语定义和符号 AsTME131界定的术语、定义和符号适用本文件 总则 4.1红外(IR)定性分析是通过基团的鉴定-[a,或者比较未知样品与已知标准样品的红外吸收光谐， 或者两者相结合的分析方法 这些光谱可以借助于红外光的透射、反射以及其他技术,如光声光谱 (PAs)等获得g-[ 用于比较的光谱应在同样技术和相同条件下获得 使用者应注意到并非所有公 开发表的标准光谱都是完全合适的 [9们]一[l6们 4.1红外定性分析所使用的仪器和附件可以通过商业途径获得 用户应按照制造商所提供的用" 手册操作,以确保仪器在最佳状态下安全运行 一厚度均匀的样品薄膜放置在与红外光路垂直的位置得到透射光谱(消除样品薄膜产生干涉条 4.2将- 样品厚度应合适,在所分析的吸收峰位置到达检测器的红外光能量要降到足够低 纹的方法见8.5.1 最强吸收谱带的吸光度最好在1一2之间,其他谱带的吸光度应在0.6左右 由于所测样品分子极性存 在差异，会出现例外情况 例如,饱和轻是非极性的.cH反对称伸缩振动在29207 cm1有强吸收,变
GB/T32199一2015 1l440 角振动谱带在1460 cm-'区间的吸光度在1.52.0,其他谱带的吸光度都很弱 为了得 cm 到可靠的分析结果,需要测试一系列样品含量不同的光谱 如果由计算机进行谱线匹配来鉴别光谱,那 么,最强谱带的吸光度应小于1;否则,受仪器谱线函数的影响,将会导致采用色散型光谱仪测得的光谱 和采用切趾函数(特别是三角形切趾函数)的傅里叶变换红外光谱仪测得的光谱谱带的相对强度产生 偏差 4.2.1测试透射光谱的方法随着样品形态不同而不同 除了自支撑薄膜外,大多数样品需要装在透红 外光的窗片或基体中测试 表1给出了各种常用的红外窗片材料的性质 窗片材料的选择取决于所分 析的红外光谱的区间,取决于与样品是否发生相互作用,窗片应能重复使用 表1窗片材料特性(按截止频率从高到低顺序排列 折射率测 截止频率" 适用范围 窗片 化学式 水溶性折射率 备注 定位置 材料 m cm Am cm m 玻聘 不浴 SiO." 一4000 一2.5 0.35-2 28570-5000 1,5-.9 HF,碱” 石英 SiO. 3.5 2857 0.2-4 50000-2500 不溶 1.43 4.5 HF 《熔融) 氮化硅 SiN 0.3-4.5 33000-2200 碳化硅 SiC 0.6-5 16600-2000 CaCO. 0.2-5 1.65,1.5 0.589 方解石 50000-2000 与酸反应 蓝宝石 Al.O 一5.5 1818 0.2-5.5 0000-1818 不溶 1.77 0.55 强度高,无裂缝 9Al,O" ALoN 0.2-5.5 50000-1700 1.8 0.6 5AIN 尖晶石 MgAL.O 0.2-6 50000-1600 1.8 0,6 0.39-6 25000-1700 不溶 钛酸钯 SrTiO 2,4 HF 二氧化钛 不浴 0.42-6 HSO，和碱" TiO 24000-1700 2,6-2.9 LiF 氟化锂 6.0 1667 0.2-7 50000-1429 微浴 1.39 1.39 酸！" ZrO. 0.36-7 27000-1500 2.15 HF和H.sO 氧化错 不溶 1.5-7和 硅 s 6600-1430 不溶 3.4 11.0 与HF,碱反应 10-EIR Y.o 氧化亿 0.25-8 40000-1250 0.6 1.9 氧化亿p.09La.O 0.25-8 0000-1250 1.8 0.6 搁掺杂 0,.91Y.O RTRAN！ MgF 2-8 5000-1250 微溶 1.3 6." HINO" 氧化铁 MgO 0.4-8 25000-1300 不溶 1.6 酸和NH盐" 8.,0 -1250 0.2-10 不溶 胺盐和NH盐" 萤石 CaF 50000-1000 1,4 8,0 氟化钯 77000-909 微浴 SrF 0.l3-1 .4 IRTRAN 0.2-11 5.0 CaF 50000-909 不溶 1.34 多晶,无裂缝 I" 磷化嫁 GaP 0.5-l1 20000-910 氟化铅 PbF 0.3-12 3450-833 1.7
GB/T32199一2015 表1(续 折射率测 截止频率" 适用范围 窗片 化学式 水溶性折射率 定位置 备注 材料 m cm m cmm m 不溶,微 As.S 1-12 10000-833 2.59 0.67 碱,195"C软化 Servofrax" 溶(热) 氟化锁 不游溶 11 -909 0.2-13 50000-769 5.1 BaF 1.45 硬而易碎， GeAsSe AMTIR 不浴 碱腐蚀,良好 0.9-14 11000-725 2.5 10 Glass 的ATR材料 RTRAN ZnS 1-14 10000-714 不溶 2.24 5.5 不溶于多数溶剂 磷化钢 lnP 1-14 10000-725 极易潮解 KF 0.1l6-15 62500-666 1.3 氟化钾 可游 0.3 不推荐日常使用 岩盐 NaC 16 625 0.2-16 50000-625 可溶 1.52 4." 溶于甘油" 硫化 CdS 0.5-16 20000-625 晒化砂 微浴 As.Se 0.8-17 12500-600 2.8 溶于碱 呻化嫁 不游溶 微溶于酸或碱 GaAs 10000-600 3,14 1-17 Ge 2-20 5000-500 13.0 锁 不溶 4.0 钾盐 KCl 0.3-21 33333-476 1.49 0.5 可浴 溶于甘油 IRTRAN ZnSe 1-21 10000-476 不溶 2.5 1.0 多晶 NaB 0.2-23 50000-435 1.7 0.35 澳化钠 可浴 Nal 0.25-25 40000-400 1.7 0.5 殃化钠 可游 柔软,遇光变 -455 0.6-25 166667-400 不溶 氧化银 AgCI -22 2.0 3.8 黑",与金属反应 KBr 一25 0.2-27 50000-370 1.53 澳化钾 可游 溶于酒精,发雾 400 8.6 一28 一36o 0.5-28 20000-360 2.67 10 啼化 CdTe 不溶 酸,硝酸" 氯化钝 TICl 0.4-30 25000-330 溶微 2.2 0.75 有毒 KRS6 Tl,CIBr 0.4-32 25000-310 微溶 2.0-2.3 0.6-24 有毒 柔软,遇光变 澳化银 不浴 35 286 2-35 5000-286 AgBn 黑",与金属反应 有毒,柔软溶于 KRS-5 TBrl 40 250 0.7-38 14286-263 微溶 2.38 4.0 酒精,硝酸" 柔软,发雾 澳化饱 CsBr 35 一286 0.3-40 33333-250 可溶 1.66 8.0 溶于酒精 碘化钾 KI 0.15-45 66600-220 澳化钝 微溶 有毒 TBr 22000-220 0.6一25 0.45-45 2.3 碘化他 可游 CsI 52 192 0.3-50 33330-220 1.74 8.0
GB/T32199一2015 表1(续 折射率测 截止频率" 适用范围 窗片 化学式 水溶性折射率 定位置 备注 材料 m cm 丛m cm m 非常柔软,室调 低密度 CHCH 20-220 500-45 不溶 1.52 下有机液体可 聚乙烯 渗人聚合物 Type61CF.CF 2-220 5000-45 不溶 l.52 90时软化 200C下 2-220 5000-45 1.52 62CF:(CF 不浴 Tye' 短期可用 500-2500和 K.Cr,O,” 金刚石 10 2-4和6-300 不溶 2.4 1667-33 H.sO 截止频率的定义是,在截止频率以上,2mm厚窗片的百分透射率大于0.5 FT-IR光谱仪在截止频率以下可 以使用 与窗片反应 普通和特殊光束 低频端取决于纯度 伊斯曼-柯达公司的注册商标 美国伺服公司的注册商标 窗片材料会与某些无机物发生反应[如SO.、HNO、Pb(NO 这些窗片材料在不使用时应存放在暗处,并且不能与金属接触 3M公司的注册商标 微孔聚四氟乙烯 4.3利用反射附件测试得到的光谱通常出现反射和吸收双重特性,光谱会受介质折射率和界面的影 响 在解析光谱时,应参考在相同实验条件下测得的光谱 特别应该注意的是,采用反射法测试所得到 的样品表面的光谱通常不同于采用透射法测试样品本身所得到的光谱 这是由于样品表面的化学性质 不同于样品本身的化学性质,例如样品表面被氧化,样品中的某些成分从样品内部迁移到样品表面,样 品表面可能被污染 样品表面存在的少量物质对某些表面测试极为敏感,而对这些少量物质采用透射 光谱法测试相对不敏感 采用以下五种方式可以得到反射光谱 4.3.1 4.3.1.1镜面反射法(见6.5) 4.3.1.2漫反射法(见6.6) 4.3.1.3反射-吸收法(见6.7). 4.3.1.4内反射法(见6.9),参见AsTME573,该方法也称为衰减全反射(ATR)法 4.3.1.5掠角反射法 4.4光声红外光谱(见10.2) 4.5红外发射光谱(见10.4). 5 液体样品的分析 5.1固定厚度液池--黏度低和黏度适中的液体样品可以装在密封的固定厚度液池里 可选择不同 材料的窗片或不同厚度的液池 按4.2的要求可选择不同材料的窗片或不同厚度的液池,液池厚度从
GB/T32199一2015 0.05mmm0.2 mm 5.2液膜法 -有些液体由于太黏稠,很难装人和清洗密封液池 测试黏稠液体时,在平放的窗片中 间滴1一2滴液体,然后将另一片窗片放在液体上面 施加一定的压力,以便形成无气泡的液膜,该液膜 所覆盖的面积要足够大,让所有红外光都能通过液膜 液膜的厚度可以通过压力来调节,也可以通过液 体的用量来调节 用这种方式制备的液膜光程长约0.01mm 挥发性很强和流动性很好的样品可能会 从液膜中跑掉 当需要较长光程才能得到有用的光谱时,可在两片窗片之间垫上垫片 5.3内反射光谱法(IRS) -黏稠液体可涂在内反射晶体(IRE)的一侧或两侧进行测试,具体方法见 ASTME573 5.4一次性红外窗片 这种窗片可以用来测试非挥发性液体的光谱 在窗片的边缘附近滴1小滴 液体(通常小于10AlL),如果样品不容易布满窗片表面,可使用合适的工具使其散开 样品应涂成一层 薄层,薄层的面积要足够大,以便使整个光束穿过样品 应注意,混合物中挥发性成分在这个过程中都 可能挥发掉,因此使用一次性窗片测试样品不是很好的选择 5.5溶液样品测试技术 5.5.1红外透明溶剂中可溶性样品的分析;溶剂分区互补技术 许多液体和固体样品可溶于溶剂中,这些溶剂在红外光谱区的某些区间是透明的 表2列出用于 测试溶液光谱的常用溶剂 溶剂的选择取决于几个因素;样品在溶剂中应有足够的溶解度;样品不与溶 剂发生反应;溶剂应有足够宽的红外透明区间,以确保得到有用的光谱 将各种溶剂和各种窗片进行组 合,就可以在整个红外区得到一张用于定性分析的溶液光谱 四氯化碳(CCl,)和二硫化碳(CS.)作为 溶剂是“溶剂分区互补”技术的一个典型例子 注:警告;四氯化碳(CCl)和二硫化碳(CS,)都有毒性,必须存放在通风良好的通风橱中 许多实验室禁止使用这 些溶剂 另外,二硫化碳(CS)极易燃烧,应远离火源,甚至远离蒸汽水浴 而且，二硫化碳(CS)也容易与一级 和二级脂肪胺发生反应(有时剔烈),不能用它溶解这些化合物 同样,四氧化碳(ccl,)易与金属铝反应,反应 的刷烈程度取决于温度和金属铝颗粒的大小 表2常用红外溶剂 透明区间 光程长 溶剂名称" 分子式 cm mm 5000-909,666-36 0.l 5000-1316在1666-1429之间有吸收峰) 0,l CC 四氯化碳 5000-1666,1499-1299 1.0 250-36 2.0 5000-1042" 0.1 c.C 四叙乙烯 5000-1408" 1.o 5000-3125,2941-1299,l136-870" 0.l cHC 叙仿 5000-3226,2941-2532,2222-1587" 1.0 5000-1000" 0,l CDC 氯仿-d" 5000-3225,2778-2439,2000-1538" 1.0 5000-1449,1205-854,625-200 0.l 二氧甲烧" CH.C 5000-3225,2000-1538,1111-1000,625-500" 1.0 二氯甲烧-d CD.C 5000-2500,2000-1449,1333-1177,625-400" 0.5 5000-3125,2941-1250,lll1-800,500-200 0.l cHBr 三澳甲烧" 5000-3125,2941-1408,1111-1000 1.0
GB/T32199一2015 表2(续 透明区间 光程长 溶剂名称 分子式 cm mm 5000-2350,2100-1600,1400-410" 0.1 CS 5000-2439,2000-1666 二硫化碳" 1.0 1351-909,800-704,333-278,238-36 2.,0 5000-3225,2778-2500,2000-1587,1299-1099 0.1 CH,CN 乙膨 1000-952.909-787.714-400b 5000-3333,2000-1666,1298-1141,704-400'" 1.0 5000-2380,2000-1250,800-714,645-400 0.1 乙睛-d CD,CN 5000-3448,1852-1333,645-400" 1.0 3448-3125,2703-1852,1053-952,885-813,746-588" 0.1 丙酮 CH).CO 3448-3225,870-813,746-606,357-200" 1.0 5000-3333,2703-1539,1266-1149,870-769 二甲基业碱 (CH.)SO" 0. 645-200" 二甲基亚碱-de: (CD)S(O": 5000-238l,l1961-1190,606-400 0.1 1,4-二氧六环 o(cH-cH.).o5000-3125,2632-2040,1923-1539,800-666,588-385 0.2 5000-3846,2857-1754,l492-1000 0.025 H,O 重水 D,O 5000-2778,2000-1299 0.07 注:表中的数据是从 ,Midland,MI分析实验室测试的光谱中得来 lnstrumentalGroup,DowChemicalCompany," 的 当使用长光程池时由于微量的杂质可能在感兴趣的光谱区产生全吸收,所以建议本表使用者测试所用 溶剂的光谱 建议在通风橱中使用和储存这些有机溶剂 在这些光谱区可能会出现一些溶剂谱带,但是溶剂的吸收很容易补偿掉,办法是,将装有溶剂的可调厚度液池 插人参比光路中,或者利用光谐差减技术将这些区 x间的溶剂谐带减掉 这些化合物易分解,加人少量化合物,如乙醇,可使其稳定,这些化合物易与胺发生反应 二硫化碳易与一级或二级胺发生反应,有时反应还很剧烈 并且极易燃烧、有毒性 若密封不严,会从大气中吸水 5.5.1.1使用0.1mm左右厚度的液池,四氯化碳(ccl,)在4000cm1~1330cem'区间、二硫化碳 (cSs.)在1330enm-1400em'区间的吸收可以忽略不计(也可以使用其他溶剂) 制备的溶液浓度通 常在5%~10%(重量体积比)范围内,并将溶液摇匀 用干净的吸液管,或经溶剂清洗并干燥过的注射 器转移溶液,以避免和以前测试的样品产生交叉污染 如果10%溶液的光谱出现许多太强和太宽的谱 带而影响吸收频率的精确测量,这时应使用更薄的液池或更稀的溶液 注:新的注射器在使用之前应清洗干净 注射器的首选材料是玻聘 如果容器、盖子、注射器、吸液管等是塑料制 品,就需要进行空白试验,以防污染， 5.5.1.2利用溶剂分区互补技术在0.5mm~1.0mm厚的液池中测得的光谱可以补偿溶剂的所有谱 带,而只得到样品本身的谱带 当采用可存储数据的光谱仪时,借助计算机,从溶液光谱的数据中减去 所保存的溶剂光谱数据,就可以得到想要的光谱 用户应参考仪器的使用手册,进行光谱数据拷贝的计 算机辅助操作 可将CC，和CS溶液的光谱在4000cem1一400cem'区间同时显示,或在4000cml~ 1330em的区间显示CCl，溶液的光谱,在1330cm1一400cem'区间显示CS溶液的光谱 选择前者 而不选择后者,因为谱带的频率和强度受不同溶剂的影响而不同(取决于溶剂溶质的相互作用
GB/T32199一2015 5.5.1.3没有溶剂分区互补的溶液光谱是可以接受的,将这些光谱与有溶剂分区互补的光谱或借助计 1400 cm整个区间的 算机减去溶剂的光谱进行比较时,应能识别出溶剂的谱带 辩液在4000.cm" 红外光谱可能是有用的,不建议用于含未知物的溶液,因为有用的光谱数据可能会被溶剂的吸收峰掩 cm- 盖 当使用0.1mm光程池时,完全抵消掉溶剂的吸收谱带是不可能的,如cS在1600 1400cm',cCl在800cm-1730em-'和CHCl在790em-I725cm'区间的谱带 注;抵消全吸收谱带会掩盖样品谱带 5.5.1.4用1.0 厚密封池测试1%溶液的红外光谱和用0.1mm厚密封池测试10%溶液的红外光 mm 谱通常是相同的 然而,用1mm厚液池测试时,溶剂的干扰会更大些(见表2) 分子间存在强缔合作 用时,如溶质分子间的氢健作用,用1%溶液测得的红外光谱和用10%溶液测得的红外光谱会存在差 别,这是由于没有缔合的溶质分子浓度不同,以及溶质分子间的氢键作用形成的二聚、三聚、四聚体的浓 度不同造成的 5.5.1.5在相同条件下,用0.1mm光程长密封池测试5%10%不同浓度溶液的红外光谱有很多好 处 对准确度要求不是很高的情况下,这样测试得到光谱可以用来对样品进行近似的定量分析 此外 如果浓度,光程长和仪器参数设置都相同,比较光谱的谱带强度,就可以进行定量分析 5.5.1.6用于计算机检索的光谱应仔细测试 通常情况下,检索运算法则将光谱的最强吸收峰进行归 化 因此,采用浓度/光程长组合的办法测试溶质的光谱,使溶质的最强谱带吸光度不超过1.0. 5.5.2挥发性有机溶剂中样品的分析:一次性红外窗片的使用 -许多固体样品可以溶于挥发性有机 溶剂中,挥发性有机溶剂很容易润湿红外窗片或一次性红外窗片 任何溶剂都可以使用,只要它能全部 溶解感兴趣的组分,挥发性强,滴加样品后即快速挥发,不与窗片表面发生反应 注;用一次性红外窗片测试得到的光谱能抵消掉窗片中聚合物的谱带,而只得到样品的光谱 当使用可存储数据 的光谱仪时,利用计算机差减技术,从样品的数据中减去保存的空白窗片数据就能获得所要的光谱 在运用计 在适当溶剂中配制的溶液浓度通常应等于或大于10%,将溶液摇匀 用干净的吸液管或注射 5.5.2.1 器将1滴溶液滴在窗片的中央 如有必要,可用钝的涂抹器,如用一次性吸液管将样品平铺于窗片表 面,让溶剂挥发掉,在窗片上只留下固体或液体样品残留物 多数情况下,所用的溶剂会快速挥发 若 需要缩短溶剂挥发时间,可在样品表面轻轻地吹扫干净、干燥的空气或氮气,或将窗片置于温热的烘箱 中,或在红外灯下短时间烘烤 般不建议将水作为红外溶剂,原因是,水在大部分有用的中红外 5.5.3水溶液的分析;内反射池 区有强吸收,而且,水会溶解许多用作透明液池的窗片材料 然而,当用水处理某种特殊样品非常方便 时,可以使用光程短的内反射池测试从近红外到850cm'(除了3800cmm-1一2900cmm和1700cm-l~ 1600cm'区间)范围的光谱 内反射池通常是圆柱形或长方形池 使用TIR和计算机控制的色散型 仪器时,水背景可以减掉 采用这种方法得到的溶质光谱通常和干燥的溶质的光谱存在相当大的区别.因 此,鉴定水溶液中的样品通常需要水溶液光谱图库 5.5.4含水溶液的分析一次性红外窗片 -该方法适合于乳胶,蛋黄酱和其他胶状或乳胶状样品的 测试 大多数这类样品都含有有机改性剂,例如表面活性剂或有机液体,这些改性剂有利于窗片表面润 湿 在这些情况下,可以如5.5.2.1或5.4所述那样,将1滴样品滴在或涂在窗片表面上 固体样品的分析 6.1高压金刚石池 依据AsTME334通用技术,可以用高压金刚石池对样品进行测试 6.2碱金属卤化物压片技术 6.2.1这项技术涉及将固体样品和碱金属卤化物混合研磨,然后将混合物压成薄片或圆片 为了减少 红外光的散射,可以将样品颗粒和折射率相近的介质混合 采用碱金属卤化物是因为它具有冷压成型
GB/T32199一2015 的特性,而且在很宽光谱区间没有吸收 KBr是最常用的稀释剂,为了与样品的折射率更好的匹配,为 了扩展光谱区间、或者为了避免与含其他卤化物样品发生离子交换,也可以使用KCl和Csl 锭片薄 片或圆片)制样技术适用于许多有机样品,但对某些样品存在局限性 胺盐,拨酸盐和某些无机物会与 碱金属卤化物发生反应,得到的光谱不能说明原来样品的存在 6.2.2测得的光谱质量取决于样品颗粒的大小,因此,采用相同方法制备样品和参比样品显得非常重 要,目的是确保颗粒大小分布的重现性 还应注意的是,锭片中化合物的晶体结构可能在研磨或加压过 程中发生变化,导致红外光谐发生变化 6.2.3为了制备清澈透明的锭片,样品和碱金属卤化物粉末都应是干燥的 通常,样品与溴化钾粉末 的重量比应该在1/50~1/1000之间,这取决于样品的种类 固体样品用研钵研磨或用球磨机振荡研 磨,直到样品粒径小于红外光的波长(如,<24m),以减少红外光的散射 为了避免研磨过程中样品被 污染,研钵应采用玛瑙、氧化铝或碳化研材质制作 经过充分研磨,样品通常会粘在研钵表而形成光滑 的薄层 加人预先研磨好的KBr(或其他碱金属卤化物)粉末,与样品充分混合 然后,将混合物放人特 制的模具中,压成厚度约1mm的小圆片 压力的大小取决于模具的直径 施加压力之前,将装有混合 物的模具抽真空,这样能压制出非常好的锭片 这样做能减少锭片中水的含量 6.2.4对于许多化合物的常规定性分析,在振荡器中将KB和样品混合物研磨30s一60s,就能达到充 分研磨和混合的目的 6.2.5碱金属卤化物粉末可作为柔性磨料,用于收集像油漆这类材料表层的样品 用这些样品压成的 锭片已被用来研究涂料表层所处的环境,为仲裁比较鉴别汽车面漆的成分提供依据 6.2.6压制0.5mm直径的锭片通常需要很小的压力 将这些小的锭片放人红外光谱仪样品室的聚光 器上,可以改善所得到的光谱质量 聚光器将红外光束再聚焦,通常光斑尺寸减小4倍一6倍 6.3聚合物基质技术 -粉末状低密度聚乙烯在500em150cm'区间可以用作红外基质材料 因为远红外光谱的吸收谱带强度通常都很低,因此,样品与聚乙烯粉末的配比要求相对大一些 将分散 好的样品-聚乙烯混合物放人模具中加热至90C,制成样品分散均匀的锭片 该方法只适用于90C条 件下稳定的化合物 6.4糊状法 6.4.1糊状法是将固体样品与少量的称为糊剂的液体一起研磨 碳氧油(氟油)适用于4000.cm-'~ 1300cm'区间,矿物油(石蜡油)适用于1300em1一50cem'区间,见表3 为了得到一张完整的光 谱,需要用这两种液体进行分区互补研磨 假如糊剂的吸收谱带不掩盖所要分析的光谱区间,仅采用 -种糊剂(通常是矿物油)也能得到定性光谱 表3糊剂 强吸收峰 糊剂 cm" 2952 2921 2869 2852 矿物油(Nujof 1460 1378 721
GB/T32199一2015 表3(续 强吸收峰 糊剂 cmm 1275 1230 196 1141 1121 1094 1034 961 碳氟油(Fluorolube') 896 830 735 650 594 543 519 注:采用NujolIT(石蜡油)作为糊剂时,在1350cm'400cm'区间糊剂的吸收最小,采用FluorolbeT氟油)作 为糊剂时,在4000cm'一1350cm'区间糊剂的吸收最小 建议在实验室记录糊剂的标准红外光谱 注册商标 注册商标 6.4.2将3mg~10mg样品放在玛瑙、氧化铝或碳化酬研钵中,研磨到颗粒直径小于2Am,使之均匀 地分布在研钵表面 此时样品外观光滑 加人1滴或几滴糊剂,继续研磨,直到所有样品全部悬浮在糊 剂中,混合物像黏稠奶油糊状物 用干净的塑料片将糊状物转移到NaCl,KBr或其他品片上[一次性红 外窗片适用于中红外至远红外,而低密度聚乙烯(LDPE)窗片在200cm-'以下是可用的],并将其均匀 地涂抹于晶片的中间 另取一块晶片盖在上面,轻轻地转动位于上方的晶片,将糊状物挤压成一层薄 膜,如果使用一次性红外窗片和低密度聚乙烯窗片,可以省去这一步 这时,挤压好的糊状物对于可见 光基本上是透明的(若出现云雾状,意味着需要进 6.4.3采用分区互补糊状法,需要用两个研钵分别研磨两种糊剂 使用该方法难在调整膜的厚度,通 过调整膜的厚度,使两张光谱谱带的吸光度在互补光谱区的相对值真实 要做到这一点,需要选择一个 样品谱带,这个谱带不受这两种糊剂的干扰,然后,调整膜的厚度,使这个谱带的吸光度在两种糊剂光谱 中基本相同 使用能保存数据的红外仪器(FT-IR或色散型),可以使膜厚度的调整简化 选择不受干 扰的一个谱带,利用计算机辅助计算,使膜厚度的调整成为可能 使用者应参考使用说明书对各个需要 调整膜厚度的体系进行计算 6.4.4制备高质量糊状物的另一方法,是采用具有两个马达驱动旋转的磨砂玻璃板来研磨样品和糊 剂 该方法适用于制备有机样品糊状物 不推荐用于坚硬的样品,因为玻璃可能会进人样品造成污染 也可以用直径大的磨砂玻璃组件进行手动研磨
GB/T32199一2015 6.5镜面反射光谱 -平的表面可使人射光束从表面反射出来,反射角等于人射角 所测量的反射光 谱包含样品的吸收信息,但光谱通常会发生畸变 对所测的光谱采用Kramers-Kronig转换,就可以将 畸变的光谱转换成正常的吸收光谱(见ASTME334) 6.6漫反射光谱 6.6.1当这项技术与傅里叶变换红外光谱仪联合使用时,这种技术通常被称为DRIFT傅里叶变换漫 反射红外;DHffuseReflectionlnfraredFourierTransform)光谱法 由于其简单、制样容易,在很多样品 的分析上得到了广泛的应用 对红外光产生强反射或散射的样品,更适合采用这种技术测试 6.6.2这项技术普遍适用于固体样品的测试 将固体样品研磨(和制备碱金属卤化物锭片或制备糊状 物方法相同),然后与KBr,Kcl粉末或其他透光的粉末状材料混合均匀 用聚乙烯粉末可以得到低于 400cm'的光谱 将混合物装人样品杯中,将杯放置在漫反射附件中 得到的光谱与通过透射法得到 的光谱相比较,可能会存在很大的差异 具体细节及应用见文献n-o 6.6.3采用DRIFT光谱法获取固体样晶光谱的另一种方法,是用碳化硅、金刚砂或其他坚硬物质制作 的磨料垫片取样器 这种一次性取样垫片可以从多种渠道得到,它提供了一种简单的采集坚硬无机物 如矿物)和有机物(如热固化树脂)样品的手段 6.7反射-吸收光谱 -本方法用于获取反射基体(如光滑的金属表面上不能溶解的涂层的吸收光 -[33] 谱 um厚涂层的光谱可以用镜面反射附件获得 具体细节及应用见文献[们- 6.8全反射光谱 全反射附件测量得到的反射光谱中包含漫反射和镜面反射成分 积分球是一种 特殊的附件,用它来捕获从各个角度反射回来的光线,通常在这个附件中配备一个检测窗口面积很大的 专用检测器 在使用某些全反射附件时,反射光中的镜面反射成分在光线到达检测器之前可以除去或 减少 这种附件适合测试样品的漫反射光谱,适合测试采用传统方法不易测试的样品如纺织品)的 光谱 6.9内反射光谱 像聚合物薄膜和液体这样的样品,其表面和内部成分相同,可以采用这种技术进 行分析 详见AsTME573 在使用内反射光谱(IRs)附件时,表面坚硬的样品很难和内反射晶体接触 得很好,在施加压力使晶体和样品接触的情况下,温热晶体和样品,有可能改善表面的接触 但是这样 做通常会损坏内反射晶体 气相样品的分析 7.1短光程气体池的使用 7.1.1在室温和常压下是气体的样品,或者在室温下液体的蒸汽压有0.1毛(约13Pa),这种样品很容 易用红外来检测 在通风橱中,用气体样品将一个小体积的气体池(如13cm光程长气体池)内的空气 排净后,关上阀门,就可以测试气体的光谱,这种光谱能满足气体的常规分析 如果想检测气体样品中 的杂质,应采用长光程气体池 7.1.2 -个5cm或10cm长的玻璃管装配上KBr,CsI窗片或其他合适的窗片材料,就可以用来测试 气体红外光谱 可能需要测试不同压力下的气体光谱,这样,弱的谱带和强的谱带都能观察到 气相光 谱中谱带的形状和强度,随气体总压力和稀释剂性质的变化而发生变化 因此,为了得到气体的光谱， 可以用红外透明的惰性气体,如氮气,将气体的总压力调整到600毛,这是一种非常有用的方法 如果 进行定量分析,这一步骤显得尤其重要 此外,分子间存在强氢键的气体分子,如梭酸(单体-二聚体). 的红外光谱,尤其会受到压力和温度的影响 7.1.3某些气体,如NO,或sO.,与碱金属卤化物窗片反应,在窗片表面生成离子 在这种情况下,如 果由此产生的谱带对样品光谱干扰过大,则应该采用ZnSe或其他不与No或so反应的物质作为窗 片材料 10o
GB/T32199一2015 cm-150cm 7.1.4一个10em长的玻璃管装配上儿毫米厚的高密度聚乙烯窗片,可用来测试500 区间或低于该区间的气体红外光谱 7.2多次反射气体池的使用 7.2.1室温下蒸汽压非常低的气体光谱的测试需要采用长光程气体池 检测空气或其他气体中百万 分之几(ppm)数量级的污染物杂质),同样需要采用这种气体池 对于后者,在参比光路中放人一个类 似的气体池,充以普通的空气,可以将空气中存在的H.O和cO补偿掉 对于能存储数据的仪器,也 可以采用类似的气体池收集参比空气光谱,然后从样品光谱中减去参比空气光谱 痕量气体的分析,光 程长度通常约为20ma 7.2.2使用多次反射气体池的缺点是,样品与光学部件直接接触,这会导致镀金镜片损坏 另一缺点 是,某些样品会附着在气体池的内表面,影响后来引人的气体的测试 需要用干燥的空气或氮气冲刷气 体池,反复抽真空,使之洁净 用加热灯稍加热,也有助于减少污染 此外,用于密封窗片的材料通常也 会涂抹在窗片上 忽略这些因素,将会导致测得的红外光谐是样品光谱和前面测试留下的污染物光谱 的加和 加热气体池的使用 7.3 7.3.1固体和高沸点液体的气相红外光谱可以在升温(>200C)条件下测试,所用的气体池光程长 0.1m一0.75m)相对短一些 在未知物样品僧分的GC-IR测试中,采用这种方法得到的光谱尤其有 用,因为大部分GC-IR光谱通常在高温下测定(参见AsTME1642). 用色散型仪器在高温下测试气体的红外光谱时,要求在样品前面放置斩波器,将来自光源的红 7.3.2 外辑射进行调制.以消除从热样品发射的红外辐射 当使用rTlR光谱仪时,假如样品放置在干涉仪 光调制器)和检测器之间,除非温度很高,否则通常不会出现此类问题 聚合物的分析 8.1水溶性聚合物 如果聚合物薄膜能溶于水,可以在平的澳化银(AgB:)(其他晶体材料见表1)晶片上制膜,用来 8.1.1 检测4000em-1一400cm ”'区间的光谱 为了制备厚度约0.mm的均匀薄膜,需要配制浓度合适的 稀的聚合物水溶液 对于可见光或紫外光,澳化银CAeb>不像孤化银(AwC)那样敏感,但时间长了M 片都会变黑 因此,不使用时应将晶片存放在黑暗处 测试时只能使用清晰透明的澳化银晶片,此外， AgBr或AgCl晶片的厚度应为2mm,以消除干涉条纹 晶片很容易清洗干净,办法是将晶片放人水中 重新溶去薄膜 8.1.2在玻璃片上制备的水溶性聚合物薄膜,剥离后很容易测试 成膜不好的水溶性聚合物可以用碱 金属卤化物压片技术(6.2.1l)测试 8.1.3内反射光谐(IRS)技术的详细内容见AsTME573 8.2溶于有机溶剂的聚合物 在碱金属卤化物晶片上,很多溶剂都能用来制备聚合物薄膜,如1,2 二氯苯,甲苯,甲乙雨、二甲基甲酰胺和四氨吠喃(见注2) 在氮气气氛中用红外灯加热或在真空烘箱 中加热将溶剂去除 理想的薄膜厚度为0.01mm一0.05mm,并且不出现明显的溶剂光谱 多数情况 下,采用加热的方法就能得到聚合物溶液;为了防止晶片破裂,在滴加热的聚合物溶液之前,有必要预热 KBr或NaCl晶片 Csl晶片测试的频率范围比较宽,对温度的变化不敏感 表4给出了溶解各种聚合 物的溶剂 也可以用有机溶液在内反射晶体上镀膜,并且用内反射光谐技术测试用于定性分析的光谱 此外,对那些溶于在75C以下易挥发的溶剂中的聚合物,可以采用一次性红外窗片测试(见5.5.4) 注1聚合物红外分析的常规方法见文献[8]和[34] 聚合物光谱的谱库见文献[10]~[1] 11
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GB/T32199?2015 4( ? ?" ? ? ? ? ? ?-? ?? ? ? ?1,2-? ? ? ? ?copals? 1,2-? ?copal ? ??°? 1,2- ?? °?? ? ??()? 1.2- Eastindias-pale 1,2-? ? 1,2-? ? 潺 ? 6 ? 6/10 ? 7 ?? 1l1 ? ? -? ? ?-? ? ?A?? ?,,1,2? ??? 1.2-? ?? ?? l,2- ?? 1,2- ?? ? 1,2-? ? ?? ? ? 1.2- ?? ? 1.2- ? ? DMS(O" ? δ? ?,??,? ??? 1,2-? 13
GB/T32199一2015 表4(续 聚合物类别 属名 溶剂" 聚乙烯醇缩醛 1,2-二氯苯 聚醋酸乙烯醋 丙 聚乙烯醉 水 聚乙烯醇醋酸酯 聚乙娇酥 l,2-二氧苯 聚乙熔醇缩丁醛 二甲基甲酰胺 聚氯乙烯 1,2-二氯苯 乙烯基聚合物 聚氯乙烯-乙酸乙烯酯 1,2-二氧苯 聚氯乙烯-丙烯酸甲脂共聚物 1,2-二氯苯 聚乙烯醇缩甲醛 丙酬或二叙乙 烧 聚丙酸 1,2- 二叙苯 水 聚乙婚毗咯烧削 聚N-乙烯基咔哗 二甲基甲酰胺 聚乙烯环己烧 1,2-二氯苯 1,l-二氯乙烯-丙烯睛 1,2-二氯苯,二甲基甲酰胶 1,l-二氯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物 1,2-二氯苯 亚乙烯基共聚物 1,1二氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物 1.2-二氯苯 二叙乙烯-氯乙烯共聚物 二氯苯 1,1- 1,2- 二甲苯 聚对二甲苯 二氧苯 1,2- 可以使用其他类似的溶剂 对于严重交联或不溶性聚氨酯,可以采用糊剂分区互补法或溶于DMso中制模测试光谱 溶解度取决于分子量 8.3乳胶悬浮液(水中 -用乳胶悬浮液(在水中)可以制备薄膜,方法是,在玻璃上制备约0.01mm 厚的薄膜,干燥后从玻璃上取下,在坚固的框架上展开 虽然这种悬浮液不溶于水,但仍可用8.1中所 述的水溶性聚合物制样技术来作为悬浮液的另一种制样法,即在AgBr或AgBr品片上制作薄膜(消除 干涉条纹见8.5.2) 8.4非溶性交联聚合物 -不能直接压制成薄膜的非溶性交联聚合物,可以采用KBr压片法或糊剂 分区互补法进行检测 某些橡胶状聚合物可用液氨或固体二氧化碳冷却后研磨 其他可用的方法有内 反射法见AsTME573),光声光谱法(见10.2),漫反射法和高温裂解法(见10.3) 8.5热压或热轧制备聚合物薄膜 8.5.1热压制模是将聚合物放在两片铝箱之间,在高于软化温度下加压力 可以将热压和热轧制备的 薄膜安装在坚固的框架上测试 这种薄膜常产生干扰条纹,干涉条纹会叠加到聚合物的光谱中 由于 干涉条纹的间距取决于薄膜的厚度和薄膜的折射率,如果薄膜的折射率已知,就可以利用干涉条纹的间 距计算出薄膜的厚度 当干涉条纹影响聚合体光谱的解释时,可以将薄膜表面打磨以减少或消除干涉 条纹 然而,这样做会导致红外光的散射 另一种方法是在薄膜表面涂上一薄层矿物油或碳氟油,这取 决于对哪部分光请区间感兴趣 还有一种方法是,将薄膜放置在布鲁斯特角(Brewter、anele)位 14
GB/T32199一2015 置,得到平行偏振辐射光可 8.5.2采用FTIR光谱仪测试光谱,对原来的干涉图进行处理,也可以消除光谱中的干涉条纹in 千 涉条纹的产生缘于干涉图中存在弱的二级(有时是更高级)干涉峰 在干涉图中弱的干涉峰区生成直 线,以除去弱的干涉峰,就能减少或消除光谱中的干涉条纹 其他类型样品的分析 9.1溶于水的样品 9.1.1水溶液样品有时可以直接测试得到光谱,方法是将水溶液夹在AgC或AgBr晶片之间形成薄 膜,或者将水溶液加人由CaF或BaF，窗片制作的固定光程液池中测试 然而,水的吸收掩盖了红外光 谱中许多有用的区间,需要从中分离出溶质光谱 g.1.2内反射光谱(IRS)附件的使用 使用IRS附件能得到水溶液的吸收光谱(见6.9) 9.1.3不挥发样品 -将水溶液蒸发、干燥后,剩余物采用压片法(见6.,2),或采用糊剂分区互补技术 见6.4)测试 碳酸盐,磷酸盐或硫酸盐这些无机物通常采用这种方法测试 溶于CCl或CS中的非 挥发有机物采用5.5.1中的方法测试 9.1.4可萃取的样品 -测试水溶液中样品的一种方法是采用萃取法,溶液和萃取剂的体积比为 10ml1mL 将有机相分离出来,往有机相中加人NaCI粉末以除去水 然后,将有机相溶液注人 0.1mm或1.0mmkKBr密封池中测试,或涂在一次性红外窗片上测试(见5.4. 9.2气相色谱懈分 在线方法(Gc/FT-IR)从气相色谱仪中洗脱出来的气体样品,可以使用傅 里叶变换光谱仪测试它们的吸收光谱 详细说明见AsTME1421 9.3液相色谱僧分(LC/IRy 从液相色谱仪出来的洗脱液可以用红外光谱法分析 实验技术见 AsTME334 特殊分析技术 l 10.1温度对样品的影响(同时参见10.4 10.1.1在一定温度范围内测试得到的样品的红外光谱有利于说明分子的结构 在测试变温光谱时 应使用不需要调制从样品发出的红外辐射的光谱仪(用傅里叶变换光谱仪通常不存在这个问题) 测试 变温光谱需要配备一个能改变样品温度的附件 10.1.2利用这项技术可以得到结晶态和无定形态聚合物和生物膜的红外光谱,在某些情况下,还可以 [37][38灯 确定分子间缔合的变化情况,分子间的缔合发生在聚合物链之间,它会影响聚合物的性质[7 随着 温度的变化,从一种晶型变成另一种晶型,从液态变成无定形固态或结晶态的研究也可以采用这项 技术 在确定气相、液相或游液相样品光谱中某一对谱带是否由于存在旋转异构体才出现时,在指认 0.1.3 振动谱带过程中,在确定光谐中一个或多个谱带是否属于热谱带(热谱带的强度会随温度的升高而增 强)时,变温光谱实验就显得很重要 变温光谱也有助于区分一对谱带是由于费米共振产生的,还是由 于旋转异构体产生的,因为旋转异构体产生的两个谱带强度的比值会随温度的变化而变化 稳定性较 7a01 差的旋转异构体的浓度会随温度的升高而增加" 在定量和定性分析中,温度控制至关重要,因为样 品(如二氧化硫[们和聚苯乙烯l)温度的变化会影响谱带的频率和强度 10.1.4当进行变温光谱实验时,光谱仪里面热的样品和热的附件会产生红外辐射 10.1.4.1在大部分F:T-IR光谱仪中,样品放在干涉仪之后,这种未经调制的辐射信号会射向检测器,产生 -种直流偏置信号,这种信号会加到检测器所测得的样品信号中,严重时,足以使检测器的响应饱和 对 噪声要求很高的实验,如使用热光管的GC/IR实验,这个问题就变得更加重要(见ASTME1642) 15
GB/T32199一2015 10.1.4.2此外,一部分辐射会射向干涉仪,经干涉仪调制后,其中一部分沿着原光路返回 这样,在样 品光谱中会出现错误的信息,这是因为这种热辐射与正常光源的相位有些差异 一般说来,这种影响很 小,但是,在高温下测试气体光谱时,这种影响可能是一个严重的问题,因为这时气体池窗片成为一个发 光光源,气体的转动光谱可能包含一些对相位敏感的吸收谱带,在这种情况下,一些谱带会出现类似导 数光谱的负峰 10.1.4.3有些仪器,样品可以放在干涉仪之前 这时,样品和气体池发出来的辐射与光源信号一起被 干涉仪调制 10.2光声光谱的使用 本方法需要配备有光声检测器的红外仪器 任何物理状态下的样品都可以采用这种方法测 0.2.1 样品吸收经过调制的红外抓射后,在样品内转换为热被 这些热放在气周或气被界面或气体内 试 部转换成声波 声波的频率取决于仪器的调制频率 调制频率越低,穿透样品的深度越深 10.22光声光谱可采用两种不同类狠的FTIR光谱仪获取 具有快速扫描功能的常规光请仪可以用 来测试光声光谱,信号穿透的深度随光的波长而变化也随干涉仪的调制频率而变化 然而,步进扫描 干涉仪可以使用单一调制懒率调制红外光,这样就得到样品同一深度的光谱 改变调制频率就可以改 变穿透深度,这意味着可以得到样品表面不同深度的光谱(深度分布图. 献好- 为FTR应用专门设计的光声池可以 0.2.3有关光声光谱理论和实验方面的内容参考文献 通过商业途径得到 关于固体和液体的PAs/FT-IR的综述发表参见文献[们.[n,现推荐给对这项技术 感兴趣的读者 10.3高温裂解 10.3.1这项技术是在一个特定池中将样品快速加热,以便研究燕汽态分解产物 因为所测试的气相 产物包含原始样品分解后的许多碎片,所以高温分解得到的光谱是相当复杂的 10.3.2高温裂解和红外联用的应用被认为是一项非常有价值的技术,但却是最后的手段 这项技术 之所以有价值,是因为采用这项技术可以得到难以处理的样品的高温裂解产物的光谱,如不溶性热固塑 料和填充碳的交联人造橡胶 然而,所收集的裂解产物并不能代表样品中的所有组分,同一样品重复测 试几次得到的光谱不尽相同 混合物或共聚物的某些组分可能会完全丢失 10.3.3高温裂解是一种灵敏的分析技术 因此,为得到一致的分析结果,对重复性的测试需要规范 化 样品体系的一致性是指样品是相似的,相似性甚至扩展到碳填料的浓度、无机物填料的浓度,或无 机物类填料或其他组合填料的浓度 10.3.4高温裂解技术广泛用于聚合物组成的鉴定,它可以收集气相裂解产物,也可以收集凝聚相裂解 产物 这个系统应该能够抽真空,能够控制温度和时间 符合这些要求的高温裂解系统可以从制造商 -[57] 处购买 有关高温裂解技术的信息可参阅文献[们 10.4发射光谱[sn 10.4.1有些光谱仪经过改装后,可以利用厂商提供的附件测试样品的发射光谱 这时,应拆除或遮挡 住正常的红外发射光源,然后插人光学部件,将样品发出的红外辐射引人干涉仪 用仪器原来的功能记 录样品所发出来的辐射的单光束光谱 10.4.2样品发射出来的总的能量分布图与黑体发射的分布图相似,这种相似程度取决于样品的温度 利用在相同实验条件下测试得到的炭黑的单光束光谱,就可以得到一张相比后的发射光谱 炭黑可以 看作接近于理想的黑体发射器 为了比较,生成理论上的黑体曲线是可能的 理论上的黑体曲线与实 际的黑体曲线的比值就是仪器的响应函数,应使用这个响应函数对发射光谱进行修正 10.4.3在测试样品的变温光谱时,发射光谱技术是有价值的,因为黑体的响应随温度的升高而提高 16
GB/T32199一2015 在高温下测量样品光谱时,由于黑体响应(就强度和最强峰的频率而言)随温度的增加而提高 如果样 品温度足够高,约在100C以上,可以用室温下工作的DTGS检测器检测信号,在这个温度以下,需要 使用液氮冷却的MCT检测器,这样,样品和检测器之间的温差比较接近 虽然室温下样品的发射光谱 已有报导,但是光谱的强度一般都很弱,从这些发射光谱可以看出,在1500cm'以上,样品发射的能量 非常弱 10.4.4利用发射光谐附件可以得到薄膜、涂层,单根纤维以及大块物体的红外光谱 如果涂层是在强 发射体的表面,将强发射体发出的黑体能量重新吸收掉,就可以得到涂层的光谱,这张光谱的特征和透 射光谱很相似 17
GB/T32199一2015 参 考 文 献 [1]colthup,N.B.,Dly,LH.anmdwitberly,S.E. ,IntroductiontoInfraredandRaman Speetros ,3rded.,AcademicPress,NewYork,1990. copy [2] Lin-Vien,D.,Colthup,N.B.,Fateley,w.G.,andGrasselli,J.G.,TheHandbookofInfrared andRamanCharacteristic Frequencies,AcademicPress，s Group ,SanDbegwo,1991. [3] Socrates,G.,InfraredCharacteristiesGroupFrequencies,2nded.,wiley,Chichester,1994 []Pots,w.J.ChemicealInfraredspectrosopy,wiley,NewYork,1963. [51 Smith，A.L.，AppliedInfraredSpectroscopy:Fundamentals，Techniques，andAnalytical Problem solvinginChemitealAnalysis,wiey.NewYork.Vol54,1979 [C6 Grifiths,P.R.,anddeHaseth,J.A.,FourierTransformInfraredSpectrometry,Wiley-Inter science,2nded.,NewYork,l986. [[7门 Coleman,P.B.,PracticalSamplingTechniquesforlnfraredAnalysis,CRCPress,Boca Raton,1993. [8] Urban，M.W.，andCraver，C.D.，Eds.，Structure-PropertyRelationsinPolymers: SpectroscopyandPerformance,AdvancesinChemistrySeries,236,AmericanChemicalSociety,1993. Craver,C.D.,ed.,TheCoblentzSocietyDeskBookofInfraredSpectra,2nded.,TheCoblentz [91 Society,1986. 101 Craver,ClaraD.,ed.,PlasticizersandOtherAdditives,2nded.,CoblentzSocietylnc.,1985. [11]Pouchert.c.J.,TheAldrichLibraryofFT-IRSpectra,lsted.,Vols1,21985),and 3 1989),AldrichChem.Co.,Milwaukeew1. [127 AwiderangeofdatabaseifinfraredspectraareavailablefromBio-Rad,SadtlerDivision. Philadelphia. [137 AnInfraredSpectroscopyAtlasfortheCoatingslIndustry,FederationofSocietiesfor PaintTechnology,1315walnutSt.,Philadephia,1969. [l4] Hummel,D.O.,AtlasofPolymerandPlasticsAnalysis,Vols1-3,2nded.,vcHPublish ers,DeerfiedBeach,FL,1985. [15 Nyquist,R.A.,TheInterpretationofVapor-Phaselnfraredpectra,Vol1and2.Group FrequencyDataBio-Rad,Sadtler,Philadelphia,l984. [16 Nyquist,R.A.,Kagel,R.O.,Putzig,C.L.,andl.eugers,M.A.,TheHandbookofInfrared andRamanSpeetraofInorganicCompoundsandOrganicSalts,AcademicPress,SanDiego,1997 [17]Griffths， P.R.,andFuller,M.P.,AdvancesinInfraredandRamanSpeetroscopy,Vol 9 Clark,R.J.H.,andHester,R.E.,eds.,Heyden,l.ondon,1982 2?,pp.63-129. [18] lannah,R.w.,andAnaereon,R.E.,AppliedSpectroscopy,Vol37,1983,p.75 [19]Fuller,M.P.,andGriffiths,P.R.,AnalyticalChemistry. ,Vol50,1987,p.1906 [20]Krishnan,K.,Hil,S.L.,andBrown,R.H. ,Am.Lab.,Vol12,1980,p.l04. [21]Fuller,M.P.,andGriffiths,P.R.,Am.Lab.,Vol10,1987,p.69 [22]Kuehl,D.and .PR.J.che Sc ,Vol17,1979,p.471. GriffithsS hromatogr. InEnvironmentalProblem [23]Frei,R.w.,andMacNeil,J.D.,DiffuseRelectance Spetroseopy CRcPress,Ohio,1973， Savng. 3,p.7. ,p.593,l931 [24打 Kubelka,P.,andMunk,F.Z.,Tech.Phys.,Vvol12, [25 Kubelka,P.J.,Opt.Soc.Am.,Vol38,p.448,1948. 18
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红外光谱定性分析技术通则GB/T32199-2015

红外光谱是一种常用的化学分析方法。它利用物质在不同波长下吸收红外光的特性，对样品进行分析。红外光谱可以用于检测样品中的功能基团、分子结构和组成等信息。 GB/T32199-2015是中国国家标准化委员会发布的“红外光谱定性分析技术通则”。该标准规定了红外光谱定性分析的基本原理、仪器设备、操作流程和数据处理等方面的要求。 在实际应用中，红外光谱定性分析技术广泛用于医药、化工、环保等领域。例如，在医药工业中，红外光谱可以用于药品的成分鉴定和质量控制；在化工领域中，红外光谱可以用于化合物的结构鉴定和纯度检测；在环保领域中，红外光谱可以用于污染物的鉴定和监测。 红外光谱定性分析技术通则GB/T32199-2015对于保证红外光谱分析结果的准确性和可重复性具有重要意义。通过遵循该标准的要求，可以提高红外光谱分析技术在实际应用中的可靠性，为相关领域的科学研究和工业生产提供支持。

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