GB/T36942-2018
化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法
Determinationof10alkaloidsincosmetics—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2019-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法
国家标准 GB/T36942一2018 化妆品中10种生物碱的测定 液相色谱串联质谱法 Determinationof10alkaloidsineosmeties一Liquidchromatography-tandem massspectrometry 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36942一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:河北省食品检验研究院(国家果类及农副加工产品质量监督检验中心、苏州世谱 检测技术有限公司、河北省出人境检验检疫局、河北医科大学
本标准主要起草人:范素芳、李强、张岩、马俊美、俞婧、艾连峰、吕品、马春玲,文迪、叶竹洪、代丹、 翟洪稳
GB/T36942一2018 引 言 本标准的被测物质中东苣若碱、番木整碱、乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁是我国《化妆品安全技 术规范(2015年版)》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范 2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/36942一2018 化妆品中10种生物碱的测定 液相色谱串联质谱法 范围 本标准规定了化妆品中东苣若碱、番木鉴碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、,阿托品、士的 宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱-串联质谱(lC-Ms/MS)测定方法的试验方法、结果计算、回收 率与精密度、允许差
本标准适用于膏霜乳液,水剂类化妆品中东若碱、番木鉴碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙 碱、阿托品、士的宁,喜树碱、毛果芸香碱含量的测定
本标准的方法检出限阿托品为5g/kg,次乌头碱、新乌头碱为7.54g/kg,东若碱,番木整碱、 乌头碱、秋水仙碱,士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为12.54g/kg;本标准的方法定量限;阿托品为12.54g/kg" 次乌头碱、新乌头碱为254g/kg,东苣蓉碱、番木鉴碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁,喜树碱、毛果芸香碱为 50 /kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 试验方法 3.1原理 样品经提取液超声提取、离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量
3.2试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.2.1甲醇;色谱纯
3.2.270%甲醉水溶液:70ml甲醉(3.2.1),30ml水,混匀备用 3.2.3乙腊;色谱纯
3.2.4正已烧;色谐纯
3.2.5甲酸;色谱纯
3.2.60.1%甲酸水溶液;准确移取甲酸(3.2.5)1.0ml置于1L容量瓶中,用水定容至刻度
3.2.7标准物质;东苣若碱、番木鳌碱、乌头碱,次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁,喜树 碱、毛果芸香碱的中文名称、英文名称,CAS号,分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1,纯 度均不小于96%
3.2.8混合标准储备溶液;准确称取适量各标准物质(3.2.7)分别置于50mL容量瓶中,用甲醇定容至
GB/T36942一2018 刻度,配制成浓度为100mg/儿L的标准储备溶液(于4C避光保存,有效期2个月)
分别准确移取东 若碱、番木鳌碱、乌头碱次乌头碱,新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱标准储备 溶液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成东苣蓉碱、番木鉴碱、乌头碱、次乌头碱、新 乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱浓度为1mg/L的混合标准储备溶液,于4C避 光保存,可使用一周
3.2.9微孔滤膜;0.22Mm,有机相
3.3仪器和设备 3.3.1液相色谱-串联质谱仪(IC-Ms/MS);配有电喷雾离子源(EsI)
3.3.2电子天平;感量为0.0001g和0.01g
3.3.3离心机转速不低于9000r/min 3.3.4超声波清洗机
3.3.5涡旋混合器
3.3.6具塞塑料离心管;50mL
3.4测定 3.4.1样品溶液制备 3.4.1.1膏霜乳液类化妆品(水包油 称取试样约1.0g(精确至0.0001g)于50ml
具塞塑料离心管中,准确加人15mL甲醉醇水溶液 (3.2.2)，涡旋分散均匀后,超声提取15min.定容至20mL,以9000r/min离心10min.移取1.0ml 上清液,过微孔滤膜(3,2.9),待测定
3.4.1.2膏霜乳液类化妆品(油包水 称取试样约1.0g精确至0.0001g)于50ml具塞塑料离心管中,加人5ml.正己烧(3.2.4),分散 均匀后,准确加人20ml甲醇水溶液(3.2.2),超声提取15min,以9000r/min离心10min,弃去上层 正己烧后,移取1.0ml下层清液,过微孔滤膜(3.2.9),待测定
3.4.1.3水剂类化妆品 称取试样约1.0g(精确至0.o01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加人15mL甲醉水溶液 3.2.2)，涡旋分散均匀后,超声提取15min,定容至20ml,以9000r/min离心10min,移取1.0ml 上清液,过微孔滤膜(3.2.9),待测定 3.4.2液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下 色谱柱:C柱,100mm×2.1nmm(内径),2.54m,或相当者; a 流动相;A.:0.1%甲酸水浴液(3.2.6).,B;乙腊(3.2.3),梯度洗脱梯度洗脱程序参见表1. b c 流速:0.30mL/min; 柱温:30C d 进样量;2AL
e
GB/36942一2018 表1梯度洗脱程序表 时间/minm /% B/% A 0.0 90 10 10 2.0 90 75 25 6,0 23 75 25 90 10 23.01 90 l0 25 3.4.3串联质谱参考条件 串联质谱参考条件如下: 电离方式;电喷雾电离,正离子模式 a 喷雾电压:5.5kV; b 离子源温度500C; c 气帘气压力;0.21MPa; d 雾化气压力;0.34MPa; e 辅助气压力;0.34MPa; f 扫描模式:多反应监测(MRM)模式,l0种生物碱质谱参数参见表2
g 表210种生物碱质谱参数 去簇电压 碰撞电压 序号 物质名称 母离子" /3 子离子 /2 30 138.3" 东若碱 324.2 70 156.3 25 244.2 50 80 番木碱 395.l 324.3 45 586.3” 47 乌头贼 646.3 80 554.5 52 45 556.2 次乌头碱 616.4 70 50 524 72. 45 80 新乌头碱 632.3 354.2 60 310.1 35 秋水仙碱 70 400,4 358.1" 32 124.1 35 290.3 阿托品 80 93.1 42
GB/T36942一2018 表2续) 去簇电压 碰撞电压 序号 物质名称 母离子 /3 子离子m/ 184.2 50 90 士的宁 335,2 60 156,2 35 305.2 喜树碱 349.2" 8C 249.2 40 94.9 34 毛果芸香碱 10 209.3 70 l63.5 29 注:关定量离子
3.4.4混合标准工作溶液的制备 取相应的空白样品,按照3.4.1步骤进行处理,用得到的空白样品提取液将混合标准储备溶液 3.2.8逐级稀释得到东苣蓉碱、番木鉴碱、乌头碱次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁,喜 树碱、毛果芸香碱浓度为54g/L、104g/儿L,204g/儿L504g/L、1004g/L的系列混合标准工作溶液,浓度 由低到高进行检测,以定量离子峰面积对质量浓度作图,做出标准曲线回归方程
3.4.5测定步骤 按照3.4.1步骤对样品溶液进行测定
样品溶液中各组分的响应值应在标准曲线的线性范围内， 超过线性范围则应稀释后再进样测定
3.4.6定性判定 在相同条件测定样品溶液和标准溶液,如果样品溶液中检出的色谐峰的保留时间与标准溶液中的 某种组分峰的保留时间一致(变化范围在士2.5%),并且所选择的两对子离子的质荷比一致,样品溶液 中定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时,相对偏差不超过 表3规定的范围,则可判断样品中存在该组分
10种生物碱标准物质的总离子流图参见附录B中的图B.1
表3定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%至50% >10%至20% S10% 允许的相对偏差 士20% 士25% 士30% 士50% 3.5空白试验 除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 样品中待测组分含量按式(l)计算,计算结果保留小数点后两位
GB/36942一2018 cxVxK X，= m 式中 -样品中待测组分含量,单位为微克每千克(4g/kg) x 由标准曲线得出的测试液中某种组分的浓度,单位为微克每升(4g/L): 定容体积,单位为毫升(mL); K 稀释倍数 -样品质量,单位为克(g). n 回收率与精密度 阿托品在添加浓度12.5g/kg~754g/kg范围内,次乌头碱、新乌头碱添加浓度25g/kg~ 150" 4g/kg范围内,东若碱、番木整碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱添加浓度 504g/kg3004g/kg范围内,回收率在70.9%116.8%,相对标准偏差小于10%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定,结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T36942一2018 附 录 A 资料性附录) 10种生物碱的中文名称,英文名称,CAs号,分子式、相对分子质量及结构式 10种生物碱的中文名称,英文名称,CAs号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1
表A.110种生物碱的中文名称、英文名称.CAs号,分子式、相对分子质量及结构式 序号中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 结构式 Q 东蓉碱 Scopolane 51-34-3 CnHaNO 303 OH 番木碱 Brucine 357-57-3 CHN.O. 394.5 H 乌头碱 Aconitine 302-27-2 CHrNOm 645.7 HO 次乌头碱Hypaconitine 6900-87-4 CHsNOo 615.7 新乌头碱Mesaconitine2752-64-9 CHsNOm 631.7 o
GB/36942一2018 表A.1续) 分子式 相对分子质量 结构式 序号中文名称 英文名称 CAS号 Colcicine 64-86-8 CHNo 399.4 秋水仙碱 51-55-8 CHNO. 289,4 阿托品 Atropine 士的宁 Strychnine 57-24-9 CaHN,O. 335,4 喜树碱 Camptothecin7689-03-4 CHN,O 348.3 oH 1o毛果芸香碱Plocarpime 92-13-7 CHN.O. 208.3
GB/T36942一2018 附 录 B 资料性附录) 10种生物碱标准物质的总离子流图 10种生物碱标准物质的总离子流图参见图B.1
2.0e7 1.9e7 1.8e7 1.7er 1.6e7 1.5er 1.4e7 1.3e7 1.2e7 l.le7 1.0e7 10 9.0e6 8.0e6 7.Oe6 6.0e6 1.27 5.Oe6 4.Oe6 3.0e6 2.0e6 1.0e6 0.0 O.01.0203.04.05.0607.08.09.01n0020这0连0练060z.0这0性0阻0aL.020发0姓0 时间/min 说明: 毛果芸香碱 秋水仙贼; 东苣曾碱 喜树碱; 士的宁; 8 新乌头碱; 番木整碱 次乌头碱; 10 阿托品 -乌头碱
图B.110种生物碱标准物质的总离子流图
化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法GB/T36942-2018技术规范
随着人们对化妆品安全性的重视，越来越多的国家和地区开始制定和实施化妆品监管标准。其中，生物碱是一类常见的化妆品成分，在控制化妆品中生物碱含量方面具有重要意义。为此，我国制定并发布了化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法GB/T36942-2018技术规范。
一、材料的定义
化妆品中10种生物碱指的是亚硝基二甲酸二乙酯、亚硝基二甲基安替啶、亚硝基二甲基苯甲酰胺、亚硝基二乙基安替啶、亚硝基二异丙基胺、亚硝基乙酸乙酯、亚硝基丙酮肟、亚硝基甲基苯胺、亚硝基甲酸乙酯和亚硝基三氯乙酸乙酯这10种成分。
二、材料的要求
化妆品中10种生物碱的含量应符合GB/T36942-2018技术规范的相关要求，其中包括以下几个方面：
1. 分析方法
化妆品中10种生物碱的测定应采用液相色谱串联质谱法进行，以保证测定结果的准确性和可靠性。
2. 样品制备
化妆品中10种生物碱的样品制备应符合规范要求，包括提取、洗脱、浓缩等步骤。
3. 质量控制
在测定过程中，应对每批试样进行质量控制，包括样品制备、仪器操作等方面，以保证测定结果的可靠性和准确性。
三、试验方法
为了保证生物碱含量的准确测定，GB/T36942-2018技术规范还规定了相应的试验方法。其中包括样品制备、液相色谱串联质谱分析等步骤。
总之，化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法是一项重要的技术标准，其制定和实施对于保障化妆品安全性具有重要意义。
