国家标准 GB/T36406一2018 平板玻璃表面渗锡量的测试方法 Iestmethodoftinpenetratedonloatglasssurfaee 2018-06-07发布 2019-05-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/36406一2018 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会(SAC/TC255)归口本标准起草单位:建材检验认证集团秦皇岛有限公司(国家玻璃质量监督检验中心台玻长江玻璃有限公司、中玻(陕西)新技术有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、福耀玻璃工业集团股份有限公司、河北润安建材有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、东莞市华喜机电工程有限公司本标准主要起草人:孟照林、李静彤、刘逸群、康俊、李虎、杨伟、贾绍辉、王川、王守云、陈砚、何世猛、桑路明周到温汉平
GB/36406一2018 平板玻璃表面渗锡量的测试方法警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了平板玻璃表面渗锡量的测试方法的仪器与设备、通则、测试方法、结果表述、精密度要求,试验报告本标准适用于以浮法工艺生产的平板玻璃规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分 GB/T9721 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 GB/T21389游标、带表和数显卡尺仪器与设备 3.1天平分度值0.1mg 3.2铂金皿 3.3矩形塑料侵蚀盘 3.3.1底面积60cm'一65em,高约3.5cmm. 3.3.2底面积25em一30cem,高约3.0cmm 3.4游标卡尺符合GB/T21389的规定 3.5干燥箱加热温度应不低于150C
GB/T36406一2018 3.6吸量管符合GB/T12808的规定 3.7容量瓶符合GB/T12806的规定 3.8锡面测定仪 3.9可见分光光度计符合GB/T9721的规定 3.10石墨炉原子吸收分光光度计符合GB/T15337的规定并配备锡空心阴极灯、热解石墨管通则 4.1水除非另有说明,分析中使用试剂应不低于分析纯,所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的要求 4.2试剂本标准所列市售溶液试剂的密度指在20C环境条件下的密度(p) 所用酸,凡未注浓度的均指市售酸浓度用体积比表示试剂稀释程度,例如;盐酸(1十3)表示1份体积浓盐酸与3份体积的水相混合 4.3平行试验在重复性条件下平行进行两组试验 5 测试方法 5.1苯基荧光酮-十六烧基三甲基溴化铵分光光度法 5.1.1原理玻璃试样表面用氢氟酸-硝酸混合酸溶液侵蚀,将渗锡全部转人混合酸溶液中以高酸钾将二价锡全部氧化成四价锡在硫酸介质中锡()-苯基荧光雨-十六炕基三甲基澳化铵生成红色三元络合物于波长510nm处测量其吸光度在一定浓度范围内,吸光度与锡的浓度成正比由此可以计算出玻璃试样单位表面积上的渗锡量(4g/em'). 5.1.2试剂 5.1.2.1硝酸密度约1.42g/ml,质量分数65%一68%
GB/36406一2018 5.1.2.2氢氟酸警告 -氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴橡胶手套,防止皮肤接触！密度约1.14g/mL,质量分数40%以上 5.1.2.3硫酸密度约1.84g/ml,质量分数98%以上 5.1.2.4盐酸密度约1.19g/ml,质量分数36%一38% 5.1.2.5无水乙醇密度约0.79《/mL,质量分数9% 5.1.2.6硝酸-氢氟酸混合酸(1+3) 5.1.2.7硫酸溶液(1+1 警告不当稀释易发生危险！将1份体积的硫酸缓慢注人1份体积的水中,混匀 5.1.2.8硫酸溶液(1十4) 警告不当稀释易发生危险！将1份体积的硫酸缓慢注人4份体积的水中,混匀 5.1.2.9硫酸溶液(1十8) 警告不当稀释易发生危险！将1份体积的硫酸缓慢注人8份体积的水中,混匀 5.1.2.10盐酸溶液(1+1 5.1.2.11高锰酸钾溶液(10/L 称取1g高缸酸钾溶解于100mL水中,用时现配 5.1.2.12抗坏血酸溶液(50g/L 称取5g抗坏血酸溶解于1001 mL水中,用时现配 5.1.2.13草酸水溶液(1.3g/L) 称取0.65g草酸(H.,C.O2H,O)溶解于500mlL水中 5.1.2.14CIMAB(十六烧基三甲基澳化铵)溶液0.01mol/L) 称取3.644gCTMAB溶解于水中,以水稀释至1000 m 5.1.2.15苯基荧光酮(0.3g/L 称取0.15g苯基荧光酮溶于5ml硫酸溶液(5.1.2.7),用无水乙醇稀释至500mL
GB/T36406一2018 5.1.2.16锡标准贮备溶液(100ug/mL 准确称取0.1000g高纯金属锡(锡含量99.9%以上,称量前用稀盐酸洗去表面氧化物,再用水、无水乙醇依次充分洗涤,晾干),放人10ml硫酸(5.1.2.3)中,蒸发至冒三氧化硫白烟,取下冷却用硫酸溶液(5.1.2.8)溶解后转人1000mL容量瓶中,以硫酸溶液(5.1.2.8)稀释至刻度,摇匀;或采用国家认可的标准溶液配制 5.1.2.17锡标准使用溶液(10.0g/mL 准确吸取10.00mL锡标准贮备溶液(5,1.2.16)于100mL容量瓶中,以硫酸溶液(5.1.2.9)稀释至刻度,摇匀 5.1.3标准曲线的绘制准确吸取0.00mL,1.00mL,2.00ml,3.00mL,4.00ml,5.00mL锡标准使用溶液(5.1.2.17)于组100ml容量瓶中,分别加人10mL硫酸溶液(5.1.2.8),滴加高缸酸钾溶液(5.1.2.11)至出现红色,加水至约30mL 滴加抗坏血酸溶液(5.1.2.12)至溶液呈现无色,再过量2滴依次加6ml.草酸水溶液 5.1.2.13),10ml抗坏血酸溶液(5.1.2.12),10mlLCTMAB溶液(5.1.2.14),8.00ml苯基荧光酮溶液 10.0 5.1.2.15) 每加人一种溶液后均需摇匀最后用水稀释至刻度,摇匀,配成含锡0.004g、 4g 20.0" 30.0"g、40.04g、50.0"g的标准溶液系列 20min后,于分光光度计上,在波长510nm处 4g、以空白试剂作参比,用0.5cm比色皿测量溶液的吸光度,绘制出锡标准溶液的锡含量与吸光度对应的标准曲线 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样溶液的制备将玻璃片切割成约5cmx5e的矩形片,用锡面测定仪分辨出待测表面用游标卡尺(3.4)准确测量玻璃试样的待测面长度和宽度,计算其表面积(S,) 清洗干净,放于塑料侵蚀盘(3.3.1)内并确保待测表面向下用注射器或吸管吸取硝酸-氢氟酸混合酸(1十3)(5.1.2.6沿盘壁缓缓注人侵蚀盘内直至恰好浸没受侵蚀玻璃的下表面(注:切勿将混合酸洒落到玻璃试样的上表面),此时开始计时混合酸用量及侵蚀时间见表1 表1不同厚度的玻璃样品与混合酸溶液体积及侵蚀时间玻璃厚度混合酸溶液体积侵蚀时间 mm ml min 24 5 58 8 10 10~12 >10 15 15 >15 取出试样,用水和塑料扫棒洗净受到侵蚀的玻璃样品表面,洗涤液连同塑料侵蚀盘内的混合酸液全部转移至铂金皿中将铂金皿置于水浴上蒸发至近干以少量水冲洗皿壁,加5滴硫酸溶液(5.1.2.7) 和10ml氢氟酸(5.1.2.2),于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟取下,再加10mL.氢氟酸(5.1.2.2) 于低温电炉上燕发至三氧化硫白烟,逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽取下冷却,加5ml盐酸溶液 (.1.2.10),以水冲洗m壁至皿内液体体积约30ml一40ml 于低温电炉上加热溶解至溶液澄清,定
GB/36406一2018 量转移至250ml容量瓶中冷却至室温,用水稀释至标线,摇匀,此为待测液(V. 5.1.4.2试样溶液锡含量测试准确吸取10.00ml.(V)待测溶液(V)于100ml容量瓶中,加10ml硫酸溶液(5.1.2.8),以下操作同标准曲线的绘制(5.1.3) 根据测得的吸光度值在标准曲线上查得锡的含量(m1) 5.1.4.3分析结果的计算玻璃表面单位面积上的渗锡量按式(1)计算 m×V Z= S1×V 式中: 玻璃表面单位面积上的渗锡量,单位为微克每平方厘米(4g/em=); u -标准曲线上查得锡的含量,单位为微克(4g): m -被测玻璃样品的表面积,单位为平方厘米(em); V 待测溶液的总体积,单位为毫升(mL); 吸取待测溶液的体积,单位为毫升(mL); V， 5.2石墨炉原子吸收分光光度法 5.2.1原理试样经硝酸-氢氟酸混合酸侵蚀,将渗锡层全部转人酸液中低温蒸发驱尽氟化硅,用硝酸溶解残渣,将锡全部转人溶液中将试样溶液注人事先经涂错处理的石墨管中,在石墨炉原子吸收光谱仪上,用锡空心阴极灯,于波长224.6nm测定锡的吸光度将试样溶液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中锡的浓度 5.2.2试剂 5.2.2.1 硝酸密度约1.42g/ml,质量分数65%~68%,优级纯 5.2.2.2氢氟酸 -氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触！警告密度约1.14g/mL,质量分数40%以上,优级纯 5.2.2.3硫酸密度约1.84g/mL质量分数98%以上优级纯 5.2.2.4硝酸-氢氟酸混合酸(1+3) 5.2.2.5硝酸溶液(1+1 5.2.2.6硝酸溶液(1+9) 5.2.2.7 硫酸溶液(1+1 警告不当稀释易发生危险！
GB/T36406一2018 将1份体积的硫酸缓慢注人1份体积的水中,混匀 5.2.2.8酒石酸(优级纯 5.2.2.9氧氯化错溶液(Zr10mg/ml) 称取0.36克氧氯化错(ZrOCl8HH.O)溶于10mL水中 5.2.2.10酒石酸-错基体改进剂Zr1mg/ml;酒石酸100mg/ml) 吸取1ml氧氯化倩溶液(5.2.2.9)置于事先盛有1ml，硝酸溶液(5.2.2.6)的小烧杯中,依次加人 8mL水、1g酒石酸(5.2.2.8),使其完全溶解 5.2.2.11锡标准贮备溶液(1004g/mL) 准确称取0.1000g高纯金属锡(锡含量99.9%以上,称量前用稀盐酸洗去表面氧化物,再用水,无水乙醉依次充分洗涤,晾干),置于100mL烧杯中,加人10ml硝酸(5.2.2.1),溶解后移人1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(5,2.2.6)稀释至刻度,摇匀;或采用国家认可的标准溶液配制 5.2.2.12锡标准中间溶液(10g/mL) 准确吸取10.00ml锡标准贮备溶液(5.2.2.l1)于100m容量瓶中,以硝酸溶液(5.2.2.6)稀释至刻度,摇匀 5.2.2.13锡标准使用溶液(1g/mL 准确吸取10.00mL锡标准中间溶液(5.2.2.12)于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(5.2.2.6)稀释至刻度,摇匀 5.2.3标准曲线的绘制 5.2.3.1用微量移液器向热解石墨管中移人约150aL氧氯化错溶液(5.2.2.9)，按仪器操作说明书选定仪器工作参数及条件,在石墨炉内进行一次全过程原子化,制备出涂错石墨管 5.2.3.2分别准确吸取0.00mL,1.00mL.2.00mL.4.00mL.6.00mL,8.00mL.10.00mL锡标准使用溶液(5.2.2.13)于一组100ml容量瓶中,分别用硝酸溶液(5.2.2.6)稀释至刻度,摇匀配成含锡0.004g l.00g、2.00g、4.00g,6.004g,8.004g、10.00g标准溶液系列 5.2.3.3将石墨炉原子吸收分光光度计调整至最佳状态,锡空心阴极灯波长224.6nm,仪器工作参数和条件可参照说明书选择,表2所列参数仅供参考表2石墨炉分析测试锡设定条件参数参数条件条件测定波长 224.6nnm 干燥温度与时间 60C(3s),120C(20s),250C(10s) 灯电流 0mA 灰化温度与时间 600C23s) 狭缝 0.7nm 原子化温度与时间 2300C 10l改进剂+20Al样品溶液清洗净化温度与时间 2500C 进样量 B(G;c-D2 石墨管热解涂错石墨管点灯方式用微量移液器依次向热解涂皓石墨管内注人10AL酒石酸-基体改进剂5.2.2.10),20ML标准溶液,测定标准溶液系列吸光度,以测得的吸光度对标准系列溶液的锡含量绘制标准曲线
GB/36406一2018 配备自动进样器的设备,也可以采用自动进样模式 5.2.4分析步骤 5.2.4.1试样溶液的制备将玻璃试样切裁成尺寸约2cmX3cm的矩形,用锡面测定仪分辨出待测表面用游标卡尺(3.4) 准确测量玻璃试样的待测面长度和宽度,计算其表面积(S) 清洗干净,放于塑料侵蚀盘(3.3.2)内并确保待测表面向下用注射器或吸管吸取硝酸-氢氟酸混合酸(1十3)(5.2.2.4)沿盘壁缓缓注人侵蚀盘内,直至恰好浸没受侵蚀玻璃的下表面注切勿将混合酸洒落到玻璃试样的上表面),此时开始计时混合酸用量及侵蚀时间见表3 表3不同厚度的玻璃样品与混合酸溶液体积及侵蚀时间玻璃厚度侵蚀时间混合酸溶液体积 mm ml min 24 5 58 8 1012 >10 15 >15 >l5 取出试样,用水及塑料扫棒清洗玻璃表面的反应物,将洗涤用水和洗下的反应物全部收集于侵蚀盘内将侵蚀盘内的溶液连同反应物全部转人铂金皿中,然后将铂金皿置于水浴上蒸发至近干,取下冷却,用水吹洗皿壁,并加人10滴硫酸溶液(5.2.2.7),10mL氢氟酸(5.2.2.2),于低温电炉上加热蒸发至冒三氧化硫白烟取下,冷却后再加5mL氢氟酸(5.2.2.2) 继续于低温电炉上蒸发至近干,逐渐升高温度,至三氧化硫白烟冒尽取下冷却,加10ml硝酸溶液(5.2.2.5),30mL40m水,加热至溶液澄清,定量转移到250mL容量瓶中冷却,用水稀释至刻度,摇匀,此为待测溶液(V,) 5.2.4.2试样溶液锡含量测试用吸量管准确吸取5mL10ml(V)待测溶液(V)(使得其中锡含量在标准曲线范围内)于 100mL容量瓶中,以硝酸溶液(5.2.2.6)稀释至刻度并摇匀以下操作同标准曲线的绘制(5.2.3) 根据测得的吸光度值在标准曲线上查得锡的含量m) 5.2.4.3分析结果的计算玻璃表面单位面积上的渗锡量按式(2)计算: m×V C= S:× 式中: 玻璃表面单位面积上的渗锡量,单位为微克每平方厘米(4g/em=); u 标准曲线上查取锡的含量,单位为微克(丝g)5 m2 S 被测玻璃样品的表面积,单位为平方厘米(em'); -待测溶液的总体积,单位为毫升(mL) V V -吸取待测溶液的体积,单位为毫升(mL)
GB/T36406一2018 6 结果表述所得结果应按GB/T8170修约,保留4位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的偏差不大于5% 试验报告试验报告应包括以下内容: 委托单位 a) b 试样名称 c 分析结果 d -2018); 使用标;准(GB/T30406 e 分析方法; f 与规定的分析步骤的差异(如有必要) g在试验中观察到的异常现象(如有必要)1 h 试验日期

平板玻璃表面渗锡量的测试方法GB/T36406-2018

1. 测试方法简介

GB/T36406-2018是一份针对平板玻璃表面渗锡量测试的标准，该标准规定了测试方法、设备要求和数据处理等内容。

2. 测试方法详解

（1）样品制备：按照所测产品的要求，制备代表性的玻璃样品。

（2）试剂准备：根据标准要求，制备好所需的试剂溶液，在试剂中加入指示剂。

（3）测试流程：将试剂均匀地滴在样品表面上，通过计算试剂滴落数量和表面积，计算出单位面积内试剂的质量。

（4）数据处理：根据试剂滴落的数量和表面积，计算出单位面积内锡离子的质量，从而得出样品表面渗锡量。

3. 设备要求

（1）分析天平：应具备较高的精度和准确性，以保证测试结果的可靠性。

（2）滴定管：应能够均匀地滴落试剂，且滴量易于调节。

4. 结论

GB/T36406-2018是一份行业内广泛认可的平板玻璃表面渗锡量测试标准，其方法和技术已经被广泛应用于玻璃制品生产领域。通过该标准的应用，可以有效地保证产品质量和安全性，提高企业竞争力。